專利匯可以提供一種測(cè)定衛(wèi)生用品中殺蟲劑含量的方法專利檢索,專利查詢,專利分析的服務(wù)。并且本 發(fā)明 公開了一種測(cè)定衛(wèi)生用品中 殺蟲劑 含量的方法,包括樣品處理,稱取樣品,離心后得到萃取液,萃取液 蒸發(fā) ,待 凈化 ;樣品凈化,將樣品移入 石墨 化 炭黑 / 氨 基復(fù)合柱中凈化;配置標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,將標(biāo)準(zhǔn)混合溶液注入氣相色譜-三重四級(jí)桿 串聯(lián) 質(zhì)譜儀中,記錄被測(cè)化合物的標(biāo)準(zhǔn)保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)離子對(duì)豐度比;樣品分析,多反應(yīng)監(jiān)測(cè),將S2中的樣品注入氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀中,記錄被測(cè)化合物的保留時(shí)間和離子對(duì)豐度比;分析結(jié)果計(jì)算。氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀具有很強(qiáng)的選擇性和極高的靈敏度;同時(shí)本發(fā)明具有重現(xiàn)性好,靈敏度高,抗干擾能 力 強(qiáng),操作簡單等優(yōu)點(diǎn),可用于衛(wèi)生用品中殺蟲劑的日常檢測(cè)。,下面是一種測(cè)定衛(wèi)生用品中殺蟲劑含量的方法專利的具體信息內(nèi)容。
1.一種測(cè)定衛(wèi)生用品中殺蟲劑含量的方法,其特征在于,
S1配置標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,將標(biāo)準(zhǔn)混合溶液注入氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀中,記錄被測(cè)化合物的標(biāo)準(zhǔn)保留時(shí)間、定性離子對(duì)、定量離子對(duì);
S2樣品處理,稱取樣品,離心后得到萃取液,萃取液蒸發(fā),待凈化;
S3樣品凈化,將樣品移入石墨化炭黑/氨基復(fù)合柱中凈化;
S4樣品分析,多反應(yīng)監(jiān)測(cè),將S3中的樣品注入氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀中,記錄被測(cè)化合物的保留時(shí)間和色譜圖;所述氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀中,色譜柱為
30m×0.25mm,0.25μm;流量控制方式:線速度,流速為1ml/min,柱流量1.69mL/min,吹掃流量5.0mL/min,不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣口溫度:250℃,載氣:He,99.999%;柱溫:初始溫度50℃保持1min,以25℃/min升至125℃,繼而以10℃/min升至300℃,保持,15min;進(jìn)樣量:1.0μl,溶劑延遲2min;EI離子源溫度:230℃,接口溫度250℃,檢測(cè)器電壓0.6eV;
S5分析結(jié)果計(jì)算。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定衛(wèi)生用品中殺蟲劑含量的方法,其特征在于,所述S2中,所述樣品于離心管中,加20mL~30mL乙酸乙酯和1mL乙酸銨混合溶液,于45℃~55℃超聲
35min~45min,在5500r/min~6000r/min轉(zhuǎn)速下,離心1min~10min,轉(zhuǎn)移全部萃取液,濾去殘?jiān)?0℃~50℃水浴蒸發(fā)至1mL~2mL,惰性氣體吹至近干,待凈化。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定衛(wèi)生用品中殺蟲劑含量的方法,其特征在于,所述殘?jiān)屑尤?0mL~20mL乙酸乙酯和1mL乙酸銨混合溶液,萃取,于45℃~55℃超聲35min~45min,在5500r/min~6000r/min轉(zhuǎn)速下,離心1min~10min,30℃~50℃水浴蒸發(fā)至1mL~2mL,惰性氣體吹至近干,待凈化。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定衛(wèi)生用品中殺蟲劑含量的方法,其特征在于,所述S3中,乙酸乙酯洗滌所述樣品,所述樣品和乙酸乙酯移入所述石墨化炭黑/氨基復(fù)合柱中,再用乙酸乙酯淋洗石墨化炭黑/氨基復(fù)合柱,收集流出液于離心管中,30℃~50℃水浴中,惰性氣體吹至近干,加入1mL~2mL乙酸乙酯復(fù)溶,過0.20μm-0.25μm微孔濾膜,待測(cè);所述石墨化炭黑/氨基復(fù)合柱的規(guī)格為250mg/500mg,容積6mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定衛(wèi)生用品中殺蟲劑含量的方法,其特征在于,所述殺蟲劑包括有機(jī)磷類殺蟲劑、有機(jī)氯類殺蟲劑、擬除蟲菊酯類殺蟲劑。
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