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一種用激光誘導擊穿光譜檢測重金屬污水的預處理方法

閱讀：848發(fā)布：2024-02-19

專利匯可以提供一種用激光誘導擊穿光譜檢測重金屬污水的預處理方法專利檢索，專利查詢，專利分析的服務。并且本 發(fā)明 公開了一種用激光誘導擊穿 光譜 檢測重金屬污 水 的預處理方法，其特征在于，調(diào)節(jié)污水酸 堿 度，按比例向重金屬污水中加入納米 氧 化物進行 吸附 ，混合均勻后分離干燥，制得粉末進行壓片進行檢測。本發(fā)明提供的用納米氧化物吸附污水重 金屬離子 的樣品預處理方法，解決了污水等液體樣品在 激光誘導擊穿光譜 方法直接檢測過程中液體飛濺、 等離子體 壽命短、 信號 強度低等問題，提出了簡單有效的離子富集的可行性，有效提高該光譜檢測法的靈敏度與 檢測限 。，下面是一種用激光誘導擊穿光譜檢測重金屬污水的預處理方法專利的具體信息內(nèi)容。

1.一種用激光誘導擊穿光譜檢測重金屬污水的預處理方法，其特征在于，調(diào)節(jié)污水酸堿度，按比例向重金屬污水中加入納米氧化物進行吸附，混合均勻后分離干燥，制得樣品，用激光誘導擊穿光譜對樣品進行檢測；其中，所述納米氧化物與污水中重金屬離子質量的比例至少為100:1。
2.如權利要求1所述的預處理方法，其特征在于，所述污水酸堿度的調(diào)節(jié)采用鹽酸、硝酸或氯化銨和氫氧化鈉或氨水。
3.如權利要求2所述的預處理方法，其特征在于，所述污水酸堿度調(diào)節(jié)到pH至少為9，實現(xiàn)納米氧化物對重金屬離子的良好吸附。
4.如權利要求1所述的預處理方法，其特征在于，所述納米氧化物不僅包括單純的納米金屬氧化物以及納米非金屬氧化物，還包括以狹義的納米氧化物為基體經(jīng)由其他納米金屬、半導體具有獨特物理化學性質的材料的修飾、包覆得到的納米氧化物，或者由多種不同納米氧化物混合而成的多元材料。
5.如權利要求1所述的預處理方法，其特征在于，所述混合方式包括震蕩、攪拌，所述混合時間保證吸附完全。
6.如權利要求1所述的預處理方法，其特征在于，所述分離方式指離心，所述離心時間視離心機轉速、軸距而定；經(jīng)由磁性材料（如四氧化三鐵）修飾包覆的納米氧化物借助磁場進行分離。
7.如權利要求1所述的預處理方法，其特征在于，所述干燥方式為儀器加熱、儀器風干，干燥時間視容器敞口大小以及樣品多少而定。
8.如權利要求1所述的預處理方法，其特征在于，所述制樣方式包括粉末壓片機壓片、電鍍沉積、高功率連續(xù)激光加熱燒結能將粉末樣品固化的方式。

說明書全文

一種用激光誘導擊穿光譜檢測重金屬污水的預處理方法

[0001]

技術領域

[0002] 本發(fā)明涉及一種用激光誘導擊穿光譜檢測重金屬污水的預處理方法，尤其涉及一種將污水中重金屬離子吸附到納米金屬氧化物并用于激光誘導擊穿光譜法檢測的預處理方法。

背景技術

[0003] 激光誘導擊穿光譜(laser-induced?breakdown?spectroscopy,?LIBS)是近年來新興的光譜檢測技術，與其它光譜技術相比，因其具有樣品預處理簡單、實時、快速、微損、全元素分析等無可比擬的優(yōu)勢，得到了廣泛的關注，被廣泛應用于冶金分析、環(huán)境監(jiān)測、地質勘探、在線監(jiān)控、國防等領域。
[0004] 雖然激光誘導擊穿光譜技術可以實現(xiàn)對固體、液體和氣體樣品中的元素進行定性或者定量分析，但是在對液體樣品的檢測中，由于液體的物理特性，脈沖激光作用到液體表面或者液體內(nèi)部，往往引起液體的濺射，進而導致等離子體的短壽命、弱強度，影響實驗數(shù)據(jù)的準確性，導致采集的光譜信號的穩(wěn)定性、重復性差，無法實現(xiàn)良好的靈敏度與檢測限。
[0005] 目前，為了解決上述問題，已有研究者提出相關方法，比如采用雙光束激發(fā)探測、冰凍溶液形成固體探測、液體流束探測以及將液相轉換成為固相進行探測（如濾紙、薄木片、竹炭、電極、離子交換膜等），但是方法都存在一定缺點。雙光束激發(fā)探測需要比較復雜的實驗裝置；冷凍溶液測試不便于應用在實地測試；液體流束探測需要相對大量的待測樣品；利用電極或者離子交換膜的方法，引入額外且復雜的實驗步驟；利用濾紙、薄木片、竹片等可吸附性的物質作為基體吸附溶液中重金屬晾干探測，富集有限，基體一次性消耗大，而且不容易獲得不含有待測元素的標準有機基體，無法得到很好的探測極限。所以，雖然這些方法在一定程度上保證了信號的穩(wěn)定性，提高了檢測靈敏度，但是樣品預處理過程不僅增加了檢測成本，而且在處理過程中容易造成待測元素損失、分布不可控制或者引入干擾元素等。

發(fā)明內(nèi)容

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種用激光誘導擊穿光譜檢測重金屬污水的預處理方法，該方法不僅解決了溶液LIBS直接檢測中信號弱、易淬滅、穩(wěn)定性差的問題，而且可以實現(xiàn)有效的重金屬離子富集化，大大改善LIBS用于重金屬污水檢測靈敏度與檢出限。
[0007] 本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的：一種用激光誘導擊穿光譜檢測重金屬污水的預處理方法，特點是調(diào)節(jié)污水酸堿度，按比例向重金屬污水中加入納米氧化物進行吸附，混合均勻后分離干燥，制得樣品，用激光誘導擊穿光譜對樣品進行檢測。
[0008] 所述溶液酸堿度的調(diào)節(jié)通過常見的酸性物質（如鹽酸、硝酸、氯化銨等）和堿性物質（如氫氧化鈉、氨水等）來實現(xiàn)。
[0009] 所述污水酸堿度調(diào)節(jié)到pH至少為9，才能實現(xiàn)納米氧化物對重金屬離子的良好吸附。
[0010] 所述納米氧化物不僅包括單純的納米金屬氧化物以及納米非金屬氧化物，也包含以狹義的納米氧化物為基體經(jīng)由其他納米金屬、半導體等具有獨特物理化學性質的材料的修飾、包覆等過程得到的復雜納米氧化物，或者由多種不同納米氧化物混合而成的多元材料。
[0011] 所述納米氧化物與污水中重金屬離子質量的比例要考慮實際酸堿度情況下納米氧化物的吸附容量，一般比例至少為100:1。
[0012] 所述混合方式包括震蕩、攪拌，所述混合時間保證吸附完全即可。
[0013] 所述分離方式一般指離心，所述離心時間視離心機轉速、軸距而定；經(jīng)由磁性材料（如四氧化三鐵）修飾包覆的納米氧化物也可以借助磁場進行分離。
[0014] 所述干燥方式為儀器加熱、儀器風干等，干燥時間視容器敞口大小以及樣品多少而定。
[0015] 所述制樣方式包括粉末壓片機壓片、電鍍沉積、高功率連續(xù)激光加熱燒結等能將粉末樣品固化的方式。
[0016] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：（1）解決了傳統(tǒng)LIBS直接檢測液體過程中液體濺射、等離子體壽命短、信號強度差、光譜穩(wěn)定性差的問題；
（2）對待測樣品基體進行統(tǒng)一化處理，從而解決基體效應；
（3）可以實現(xiàn)有效的元素富集化，提高信號強度與信噪比，改善探測靈敏度與檢測限；
（4）納米氧化物經(jīng)過修飾再用于吸附檢測可以對最終重金屬元素信號的檢測產(chǎn)生一定的增益效果；
（5）不需要加入特殊附加輔助裝置，方便操作，降低檢測人工與物質成本；
（6）使用納米氧化物作為吸附重金屬離子的主要基體，由于其良好的可兼容性與可修飾性，該方法可與納米材料其他應用領域（如光催化、光降解）實現(xiàn)有機結合，提高彼此的性能；
（7）使用納米氧化物吸附重金屬離子的與處理方法具有很高的可移植性，可與包括LIBS在內(nèi)的多種光譜檢測技術相結合。
附圖說明
[0017] 圖1為LIBS的結構示意圖；圖2為本發(fā)明用于體積10mL、濃度100ppm液體樣品的檢測結果；
圖3為本發(fā)明用于體積25mL、濃度10?ppm液體樣品的檢測結果；
圖4為本發(fā)明用于體積25mL、濃度1?ppm液體樣品的檢測結果；
圖5為本發(fā)明用于體積60mL、濃度0.4?ppm液體樣品的檢測結果；
圖6為本發(fā)明用于體積500mL、濃度40?ppb液體樣品的檢測結果；
圖7為本發(fā)明用于體積10?mL、濃度1000?ppm液體樣品的檢測結果。

具體實施方式

[0018] 下面結合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0019] 圖1的LIBS結構示意圖。檢測裝置結構包括激發(fā)光源1、激光聚焦透鏡2、三維位移載物臺3、熒光采集4f系統(tǒng)4、光譜儀5和控制電腦6，激發(fā)激光光源1的出射光經(jīng)聚焦透鏡2聚焦到放置于三維位移載物臺3上的待測樣品7表面，待測樣品7表面被激發(fā)產(chǎn)生的等離子體躍遷熒光經(jīng)4f系統(tǒng)4采集輸入光譜儀5中，測試光譜結果傳輸?shù)娇刂齐娔X6上，實現(xiàn)對被測試樣品的成分元素的分析。
[0020] 實施例1將0.1g的納米氧化鋁粉末加入濃度均為100ppm的乙酸鎳、氯化鉻和氯化鎘的10mL混合溶液中，震蕩5分鐘，4000轉/分的轉速離心20分鐘，然后放入90℃烘箱烘干，制得干燥粉末用壓片機壓制成13mm直徑的圓片，用于LIBS檢測。
[0021] 圖2為本發(fā)明用于體積10mL、濃度100?ppm液體樣品的檢測結果，如圖所示可以很好地檢測到重金屬污水中的鎳、鉻和鎘元素。
[0022] 實施例2將0.1g的納米氧化鋁粉末加入濃度均為10ppm的乙酸鎳、氯化鉻和氯化鎘的25mL混合溶液中，震蕩5分鐘，4000轉/分的轉速離心10分鐘，然后放入90℃烘箱烘干，制得干燥粉末用壓片機壓制成13mm直徑的圓片，用于LIBS檢測。
[0023] 圖3為本發(fā)明用于體積25?mL、濃度10?ppm液體樣品的檢測結果，如圖所示可以很好地檢測到重金屬污水中的鎳、鉻和鎘元素。
[0024] 實施例3將0.1g的納米氧化鋁粉末加入濃度均為1ppm的乙酸鎳、氯化鉻和氯化鎘的25mL混合溶液中，震蕩5分鐘，4000轉/分的轉速離心10分鐘，然后放入90℃烘箱烘干，制得干燥粉末用壓片機壓制成13mm直徑的圓片，用于LIBS檢測。
[0025] 圖4為本發(fā)明用于體積25?mL、濃度1?ppm液體樣品的檢測結果，如圖所示可以很好地檢測到重金屬污水中的鎳、鉻和鎘元素。
[0026] 實施例4將0.1g的納米氧化鋁粉末加入濃度均為0.4ppm的乙酸鎳、氯化鉻和氯化鎘的60mL混合溶液中，震蕩5分鐘，4000轉/分的轉速離心10分鐘(溶液體積較大，采用多個試管進行震蕩離心)，然后放入90℃烘箱烘干，制得干燥粉末用壓片機壓制成13mm直徑的圓片，用于LIBS檢測。
[0027] 圖5為本發(fā)明方法用于體積60?mL、濃度0.4?ppm液體樣品的檢測結果，如圖所示可以很好地檢測到重金屬污水中的鎳、鉻和鎘元素。
[0028] 實施例5將0.1g的納米氧化鋁粉末加入濃度均為40ppb的乙酸鎳、氯化鉻和氯化鎘的500mL混合溶液中，將溶液置于磁力攪拌器上不斷攪拌，逐次離心(體積特別大的溶液采用相同容器多次離心，即一次離心后移除上層清液，在同一容器繼續(xù)加入液體離心)，然后放入90℃烘箱烘干，制得干燥粉末用壓片機壓制成13mm直徑的圓片，用于LIBS檢測。
[0029] 圖6為本發(fā)明方法用于體積500?mL、濃度40?ppb液體樣品的檢測結果，如圖所示可以很好地檢測到重金屬污水中的鎳、鉻和鎘元素。
[0030] 實施例6將0.1g的納米二氧化鈦粉末加入濃度均為1000?ppm的氯化鉻和氯化鎘的10mL混合溶液中，震蕩5分鐘，4000轉/分的轉速離心10分鐘，然后放入90℃烘箱烘干，制得干燥粉末用壓片機壓制成13mm直徑的圓片，用于LIBS檢測。
[0031] 圖7為本發(fā)明方法用于體積10?mL、濃度1000?ppm液體樣品的檢測結果，如圖所示可以很好地檢測到重金屬污水中的鉻和鎘元素。
[0032] 以上對本發(fā)明的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實施方式，本領域技術人員可以在權利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實質內(nèi)容。
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