泥頁巖可動流體與固體有機質(zhì)賦存狀態(tài)的檢測方法
閱讀：838發(fā)布：2020-05-14
專利匯可以提供泥頁巖可動流體與固體有機質(zhì)賦存狀態(tài)的檢測方法專利檢索，專利查詢，專利分析的服務(wù)。并且一種對泥 頁巖 中可動 流體 與固體有機質(zhì)賦存狀態(tài)的檢測方法。包括下列步驟：1）樣品制備；2） 原子 力 顯微鏡 校準；3）對標準 原油 、 干酪根 樣品掃描，得到標準原油和干酪根樣品的三類原子力數(shù)據(jù)；4）將樣品薄片在 原子力顯微鏡 下掃描獲取原子力數(shù)據(jù)；5）對比步驟3）和步驟4）所獲得的原子力數(shù)據(jù)，當(dāng)待測樣品的粘滯力平均值在原油的粘滯力置信區(qū)間內(nèi)，確定為泥頁巖中的可動流體，當(dāng)待測樣品的形變平均值在干酪根的形變置信區(qū)間內(nèi)，確定為泥頁巖中的固體有機質(zhì)，所述原子力數(shù)據(jù)為形貌、粘滯力及形變?nèi)棓?shù)據(jù)。本方法可在保持真實的 巖石 結(jié)構(gòu)的前提下，實現(xiàn)對泥頁巖中可動流體與固體有機質(zhì)的微觀賦存狀態(tài)進行精確檢測。，下面是泥頁巖可動流體與固體有機質(zhì)賦存狀態(tài)的檢測方法專利的具體信息內(nèi)容。
1.一種泥頁巖可動流體與固體有機質(zhì)賦存狀態(tài)的檢測方法，其特征在于包括如下步驟：
1）根據(jù)原子力顯微鏡載物臺類型的不同制作待檢測泥頁巖樣品薄片，貼于鐵質(zhì)載片上；
2）進行原子力顯微鏡校準；
3）在完成對原子力顯微鏡校準的條件下，對標準原油和干酪根進行掃描，得到標準原油、干酪根的形貌（Height）、粘滯力（Adhesion）及形變（Deformation）三種數(shù)據(jù)；
4）將由步驟1）所制得的待檢測泥頁巖樣品薄片，在原子力顯微鏡的PeakForce?QNM?in?Air模式下，掃描獲取所述待檢測泥頁巖樣品薄片的形貌（Height）、粘滯力（Adhesion）和形變（Deformation）三種數(shù)據(jù)；
5）將通過步驟4）得到的待檢測泥頁巖樣品薄片的三種數(shù)據(jù)，與通過步驟3）得到的標準原油、干酪根的三種數(shù)據(jù)進行對比分析，按照如下規(guī)則確定待檢測泥頁巖樣品中可動流體與固體有機質(zhì)的賦存狀態(tài)：
待檢測泥頁巖樣品薄片的粘滯力平均值在原油的粘滯力置信區(qū)間[μ-σ，μ+σ]?內(nèi)，可以確定為泥頁巖中的可動流體，其中，粘滯力呈正態(tài)分布，μ為平均值，σ為標準差，置信水平為
0.683；待檢測泥頁巖樣品薄片的形變平均值在干酪根的形變置信區(qū)間[μ-σ，μ+σ]?內(nèi)，可以確定為泥頁巖中的固體有機質(zhì)，其中，形變量呈正態(tài)分布，μ為平均值，σ為標準差，置信水平為0.683。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的泥頁巖可動流體與固體有機質(zhì)賦存狀態(tài)的檢測方法，其特征在于：步驟1）制作待檢測泥頁巖樣品薄片時利用液氮冷凍制片；磨樣過程中，樣品做圓周運動，并不斷用清水沖洗表面；磨樣選用的砂紙由低目數(shù)到高目數(shù)，最后用金剛砂紙直至顯微鏡下觀察無明顯刮痕。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的泥頁巖可動流體與固體有機質(zhì)賦存狀態(tài)的檢測方法，其特征在于：步驟3）選用的標準原油是用50mg原油溶解于50ml的三氯甲烷溶劑中，滴0.1ml原油與三氯甲烷混合液于貼有云母片的鐵載物片上，待溶劑自然揮發(fā)干，于原子力顯微鏡下掃描測量；所述標準原油和標準干酪根均來源于待檢測泥頁巖樣品所在的研究區(qū)，經(jīng)過提純后取得。
泥頁巖可動流體與固體有機質(zhì)賦存狀態(tài)的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種在非常規(guī)油氣勘探開發(fā)過程中，對致密巖中可動流體與固體有機質(zhì)微觀賦存狀態(tài)進行檢測的方法。
背景技術(shù)
[0002] 分析致密巖儲層中可動流體與固體有機質(zhì)的微觀賦存狀態(tài)非常重要，所述致密巖儲層包括泥頁巖、碳酸鹽巖等儲層。現(xiàn)有技術(shù)中目前對微觀賦存狀態(tài)進行分析采用的是利用普通光學(xué)顯微鏡的方式，但是在這種方式下，巖石樣品磨制會破壞可動流體和固體有機質(zhì)的微觀賦存狀態(tài)，氬離子剖光機所產(chǎn)生的高溫可造成可動流體揮發(fā)以及固體有機質(zhì)的結(jié)構(gòu)改變。同時，由于普通光學(xué)顯微鏡的縱向分辨率極低，而無法準確獲取納米級孔隙中可動流體與固體有機質(zhì)的信息。
發(fā)明內(nèi)容
[0003] 為了解決背景技術(shù)中所提到的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種泥頁巖可動流體與固體有機質(zhì)賦存狀態(tài)的檢測方法，該方法可實現(xiàn)對致密巖微納米級孔縫儲集空間中的可動流體與固體有機質(zhì)的微觀賦存狀態(tài)的精密檢測。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：該種泥頁巖可動流體與固體有機質(zhì)賦存狀態(tài)的檢測方法，包括如下步驟：1）根據(jù)原子力顯微鏡載物臺類型的不同制作待檢測泥頁巖樣品薄片，貼于鐵質(zhì)載片上；
2）進行原子力顯微鏡校準；
3）在完成對原子力顯微鏡校準的條件下，對標準原油和干酪根進行掃描，得到標準原油、干酪根的形貌（Height）、粘滯力（Adhesion）及形變（Deformation）三種數(shù)據(jù)；
4）將由步驟1）所制得的待檢測泥頁巖樣品薄片，在原子力顯微鏡的PeakForce?QNM?in?Air模式下，掃描獲取所述待檢測泥頁巖樣品薄片的形貌（Height）、粘滯力（Adhesion）和形變（Deformation）三種數(shù)據(jù)；
5）將通過步驟4）得到的待檢測泥頁巖樣品薄片的三種數(shù)據(jù)，與通過步驟3）得到的標準原油、干酪根的三種數(shù)據(jù)進行對比分析，按照如下規(guī)則確定待檢測泥頁巖樣品中可動流體與固體有機質(zhì)的賦存狀態(tài)：
待檢測泥頁巖樣品薄片的粘滯力平均值在原油的粘滯力置信區(qū)間[μ-σ，μ+σ]?內(nèi)，可以確定為泥頁巖中的可動流體，其中，粘滯力呈正態(tài)分布，μ為平均值，σ為標準差，置信水平為
0.683；待檢測泥頁巖樣品薄片的形變平均值在干酪根的形變置信區(qū)間[μ-σ，μ+σ]?內(nèi)，可以確定為泥頁巖中的固體有機質(zhì)，其中，形變量呈正態(tài)分布，μ為平均值，σ為標準差，置信水平為0.683。
2）進行原子力顯微鏡校準；
3）在完成對原子力顯微鏡校準的條件下，對標準原油和干酪根進行掃描，得到標準原油、干酪根的形貌（Height）、粘滯力（Adhesion）及形變（Deformation）三種數(shù)據(jù)；
4）將由步驟1）所制得的待檢測泥頁巖樣品薄片，在原子力顯微鏡的PeakForce?QNM?in?Air模式下，掃描獲取所述待檢測泥頁巖樣品薄片的形貌（Height）、粘滯力（Adhesion）和形變（Deformation）三種數(shù)據(jù)；
5）將通過步驟4）得到的待檢測泥頁巖樣品薄片的三種數(shù)據(jù)，與通過步驟3）得到的標準原油、干酪根的三種數(shù)據(jù)進行對比分析，按照如下規(guī)則確定待檢測泥頁巖樣品中可動流體與固體有機質(zhì)的賦存狀態(tài)：
待檢測泥頁巖樣品薄片的粘滯力平均值在原油的粘滯力置信區(qū)間[μ-σ，μ+σ]?內(nèi)，可以確定為泥頁巖中的可動流體，其中，粘滯力呈正態(tài)分布，μ為平均值，σ為標準差，置信水平為
0.683；待檢測泥頁巖樣品薄片的形變平均值在干酪根的形變置信區(qū)間[μ-σ，μ+σ]?內(nèi)，可以確定為泥頁巖中的固體有機質(zhì)，其中，形變量呈正態(tài)分布，μ為平均值，σ為標準差，置信水平為0.683。
[0005] 在以上方案基礎(chǔ)上，可以得到如下優(yōu)選方案1，即在步驟1）制作待檢測泥頁巖樣品薄片時利用液氮冷凍制片；磨樣過程中，樣品做圓周運動，并不斷用清水沖洗表面；磨樣選用的砂紙由低目數(shù)到高目數(shù)，最后用金剛砂紙直至顯微鏡下觀察無明顯刮痕。
[0006] 優(yōu)選方案2，即在步驟3）中選用的標準原油是用50mg原油溶解于50ml的三氯甲烷溶劑中，滴0.1ml原油與三氯甲烷混合液于貼有云母片的鐵載物片上，待溶劑自然揮發(fā)干，于原子力顯微鏡下掃描測量；所述標準原油和標準干酪根均來源于待檢測泥頁巖樣品所在的研究區(qū)，經(jīng)過提純后取得。
[0007] 本發(fā)明具有如下有益效果：本發(fā)明所提出的方法充分利用了原子力顯微技術(shù)具有高分辨率的特點，其水平分辨率高達1nm，縱向分辨率甚至高達0.1nm，利用原子力顯微技術(shù)來觀測泥頁巖的微納米級孔隙中可動流體與固體有機質(zhì)的微觀賦存狀態(tài)。同時，將原子力顯微技術(shù)獲取的泥頁巖形貌（Height）、粘滯力（Adhesion）以及形變（Deformation）數(shù)據(jù)進行多數(shù)據(jù)疊合，可實現(xiàn)對致密巖微納米級孔縫儲集空間中的可動流體與固體有機質(zhì)的微觀賦存狀態(tài)的精密檢測。本發(fā)明所述方法為研究固體有機質(zhì)生烴排烴的熱演化過程提供了可靠保障。本檢測方法適用于所有致密巖中可動流體與固體有機質(zhì)微觀賦存狀態(tài)的檢測，包括泥頁巖、碳酸鹽巖等致密儲層。
[0009] 圖2為標準原油（Adhesion圖中選區(qū)）樣品的原子力圖及粘滯力分布概率圖。
[0010] 圖3為標準干酪根（Deformation圖中選區(qū)）樣品的原子力圖及形變量分布概率圖。
[0011] 具體實施方式：下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步說明：
近年來，原子力顯微技術(shù)在生物學(xué)、化學(xué)和材料學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用取得巨大進展，在地學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用和研究鮮有報道。在目前國際能源緊缺的情形下，通過原子力顯微技術(shù)研究泥頁巖中可動流體和固體有機質(zhì)的微觀賦存狀態(tài)，進而研究可動流體的運聚過程及其微觀賦存機理和固體有機質(zhì)的熱演化過程是揭示有機質(zhì)生烴排烴過程和挖潛原油儲量的重要方向。
近年來，原子力顯微技術(shù)在生物學(xué)、化學(xué)和材料學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用取得巨大進展，在地學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用和研究鮮有報道。在目前國際能源緊缺的情形下，通過原子力顯微技術(shù)研究泥頁巖中可動流體和固體有機質(zhì)的微觀賦存狀態(tài)，進而研究可動流體的運聚過程及其微觀賦存機理和固體有機質(zhì)的熱演化過程是揭示有機質(zhì)生烴排烴過程和挖潛原油儲量的重要方向。
[0012] 如圖1至圖3所示，本種原子力顯微技術(shù)分析可動流體與固體有機質(zhì)微觀賦存狀態(tài)的方法是以巖心光片為基礎(chǔ)，由冷凍磨片技術(shù)和原子力掃描技術(shù)構(gòu)成。該方法包括下列步驟：1、樣品制備：根據(jù)樣品原子力顯微鏡載物臺類型不同，將泥頁巖樣品制備成長為1cm，寬為1cm，厚0.5-1mm的單面拋光片，具體操作如下：
1.1?選擇泥頁巖切割基準面，即橫向與縱向。將巖樣沿著切割基準面切割成厚約3-4mm的薄片；
1.2?用800目砂紙打磨巖石上下兩面至兩面平行，再將薄片切割成長1cm寬1cm的小方片，并用502膠水將薄片粘貼在原子力顯微鏡專用載物鐵片上，繼續(xù)用800目砂紙打磨薄片至厚度約為1mm。
1.1?選擇泥頁巖切割基準面，即橫向與縱向。將巖樣沿著切割基準面切割成厚約3-4mm的薄片；
1.2?用800目砂紙打磨巖石上下兩面至兩面平行，再將薄片切割成長1cm寬1cm的小方片，并用502膠水將薄片粘貼在原子力顯微鏡專用載物鐵片上，繼續(xù)用800目砂紙打磨薄片至厚度約為1mm。
[0013] 1.3?利用1200目、1600目、2000目砂紙繼續(xù)打磨巖石樣品，最后利用金剛紙磨樣至顯微鏡下觀察無明顯刮痕，注意砂紙使用次序為從低目數(shù)逐步過渡到高目數(shù)，磨樣時巖石在砂紙上沿不同方向（或圓周）運動。磨樣過程中，不斷用清水沖洗巖樣表面，防止磨樣時產(chǎn)生的巖屑粉末填充巖石孔隙，改變巖石孔隙結(jié)構(gòu)。
[0014] 1.4?在打磨步驟1.3中，用液氮冷凍巖石薄片使其始終保持低溫狀態(tài)，以防止泥頁巖中可動流體與固體有機質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)發(fā)生改變。
[0015] 2、原子力顯微鏡校準：儀器的校準分為三步，第一步測量Deflection?Sensitivity，第二步計算懸臂彈性系數(shù)K；第三步楊氏模量校準。具體操作流程如下：2.1?測量Deflection?Sensitivity：選擇實驗?zāi)Ｊ紺ontact?Mode，選擇合適的探針。將藍寶石標準樣品置于樣品臺中，通過光學(xué)顯微鏡觀察找到探針與樣品表面，撥動基座上的“UP/DOWN”開關(guān)使探針靠近樣品表面，注意避開污染區(qū)。調(diào)節(jié)激光的X、Y旋鈕和反光鏡旋鈕，使基座的SUM值最大化，再調(diào)節(jié)四象限檢測器的水平與垂直旋鈕，使VERT和HOERZ值接近0。
在Contact?Mode的Engage?Parameters中，將Scan?Size設(shè)置為0，Scan?Angle設(shè)置為0，X?Offset和Y?Offset設(shè)置為0，再點擊Engage。待Engage完畢，進入Ramp中，調(diào)節(jié)Scan?Size至合適大小，將Trigger?Mode設(shè)置為Relative,?Trigger?Threshold值設(shè)置為31nm，進行Deflection?Sensitivity測量。先獲取力曲線數(shù)據(jù)，從Deflection?Error—Z坐標系的縱坐標拉取兩條虛線至力曲線傾斜重合處（盡量較大范圍），計算Deflection?Sensitivity。系統(tǒng)將會自動更新Deflection?Sensitivity值。多次在不同位置測量，計算的Deflection?Sensitivity值誤差不超過0.01則可以進行下一步。
在Contact?Mode的Engage?Parameters中，將Scan?Size設(shè)置為0，Scan?Angle設(shè)置為0，X?Offset和Y?Offset設(shè)置為0，再點擊Engage。待Engage完畢，進入Ramp中，調(diào)節(jié)Scan?Size至合適大小，將Trigger?Mode設(shè)置為Relative,?Trigger?Threshold值設(shè)置為31nm，進行Deflection?Sensitivity測量。先獲取力曲線數(shù)據(jù)，從Deflection?Error—Z坐標系的縱坐標拉取兩條虛線至力曲線傾斜重合處（盡量較大范圍），計算Deflection?Sensitivity。系統(tǒng)將會自動更新Deflection?Sensitivity值。多次在不同位置測量，計算的Deflection?Sensitivity值誤差不超過0.01則可以進行下一步。
[0016] 2.2?計算懸臂彈性系數(shù)K：步驟2.1測量Deflection?Sensitivity結(jié)束后，退針。選擇實驗?zāi)Ｊ絇eakForce?QNM?in?Air。在退針狀態(tài)下，進入Thermal?Tune中,結(jié)合探針盒上的f0設(shè)置Thermal?Tune?Ranger值、Deflection?Sensitivity?Correction值（矩形探針為1.144，三角探針為1.106）以及Temperature值，獲取Thermal?Tune曲線數(shù)據(jù)，從縱坐標拉出兩條紅虛線置于尖峰兩側(cè)（對稱位置，包含一部分基線），進行曲線擬合，再計算懸臂彈性系數(shù)k，系統(tǒng)將將會自動更新k值。
[0017] 2.3?楊氏模量校準：步驟2.1和步驟2.2操作完成后，在PeakForce?QNM?in?Air模式下，更換已知楊氏模量的標準樣品，進針。設(shè)置如下：（1）ScanAsyst?Auto?Control:?Individual；
（2）ScanAsyst?Auto?Setpoint:?Off。
（2）ScanAsyst?Auto?Setpoint:?Off。
[0018] 調(diào)節(jié)PeakForce?Setpoint值，使Deformation為15nm左右；調(diào)節(jié)Tip?Radius和Cantilever?Spring?Constant值直到DMT?Modulus?Data的平均值與標準樣品的模量一致。
[0019] 3、干酪根、原油標準檢測干酪根和原油的標準檢測中，干酪根為研究區(qū)泥頁巖中提純細制的不同類型的干酪根，原油為研究區(qū)泥頁巖中提純的原油。
[0020] 在PeakForce?QNM?in?Air模式下，將細制的干酪根樣品平鋪并固定于載物鐵片上，在AFM的光學(xué)顯微鏡中找到干酪根，調(diào)節(jié)Scan?Size以及Scan?Rate值，得到不同掃描范圍的干酪根形貌（Height）、楊氏模量（DMT? Modulus）、粘滯力（Adhesion）、形變（Deformation）以及力曲線等數(shù)據(jù)。取50mg原油溶解于50ml三氯甲烷中，待充分溶解后，滴0.1ml原油與三氯甲烷混合液于貼有云母片的鐵片上。待溶劑自然揮發(fā)干后，于原子力顯微鏡下掃描測量，得到原油的粘滯力（Adhesion）、形變（Deformation）以及力曲線等數(shù)據(jù)。
[0021] 4、泥頁巖中可動流體與固體有機質(zhì)檢測在PeakForce?QNM?in?Air模式下，將制備好的泥巖樣品置于載物臺中，調(diào)節(jié)Scan?Size以及Scan?Rate，得到不同掃描范圍的巖樣形貌（Height）、楊氏模量（DMT?Modulus）、粘滯力（Adhesion）、形變（Deformation）以及力曲線等數(shù)據(jù)。
[0022] 5、泥頁巖中有機質(zhì)與固體可溶有機質(zhì)的微觀賦存狀態(tài)分析步驟4中測量的泥頁巖的形貌（Height）、楊氏模量（DMT?Modulus）、粘滯力（Adhesion）、形變（Deformation）以及力曲線等數(shù)據(jù)，與步驟3中測得的原油、干酪根的形貌（Height）、楊氏模量（DMT?Modulus）、粘滯力（Adhesion）、形變（Deformation）以及力曲線等數(shù)據(jù)相對比，待測樣品的粘滯力平均值在原油的粘滯力置信區(qū)間[μ-σ，μ+σ]（粘滯力呈正態(tài)分布，μ為平均值，σ為標準差，置信水平為0.683）內(nèi)，可以確定為泥頁巖中的可動流體，待測樣品的形變平均值在干酪根的形變置信區(qū)間[μ-σ，μ+σ]（形變量呈正態(tài)分布，μ為平均值，σ為標準差，置信水平為0.683）內(nèi)，可以確定為泥頁巖中的固體有機質(zhì)。
[0023] 以下結(jié)合實驗對本發(fā)明做進一步描述：實驗樣品來自松遼盆地，檢測儀器：德國布魯克Multimode?8，探針類型RTESP-300：
Material:0.01-0.025Ohm-cm?Antimony?(n)?doped?Si；Cantilever:?T=3.4um,?L=125μm,?W=40μm,?fo=300kHz,?k=40N/m;?Coating:?Front?Side=None,?Back?Side=Reflective?Al，實驗?zāi)Ｊ剑篜eakForce?QNM?in?Air，掃描頻率：0.5Hz，Sample/Line:512，PeakForce?Setpoint?:81.0nN，Spring?Constant:27.74N/m，Tip?Radius:93nm，Sample?poisson’s?Ratio:0.200，檢測溫度條件：在室溫條件下。
Material:0.01-0.025Ohm-cm?Antimony?(n)?doped?Si；Cantilever:?T=3.4um,?L=125μm,?W=40μm,?fo=300kHz,?k=40N/m;?Coating:?Front?Side=None,?Back?Side=Reflective?Al，實驗?zāi)Ｊ剑篜eakForce?QNM?in?Air，掃描頻率：0.5Hz，Sample/Line:512，PeakForce?Setpoint?:81.0nN，Spring?Constant:27.74N/m，Tip?Radius:93nm，Sample?poisson’s?Ratio:0.200，檢測溫度條件：在室溫條件下。
[0024] 檢測方法包括下列步驟：1.原子力顯微鏡校準
1）測量Deflection?Sensitivity
進入Contact?Mode,安裝好探針，將藍寶石標準樣品置于樣品臺中，調(diào)節(jié)好激光使SUM值最大化，再調(diào)節(jié)Hold上部的兩個四象限旋鈕，使VERT和HOERZ值接近0.在Engage?Parameters中將Scan?Size設(shè)置為0，Scan?Angle設(shè)置為0，X?Offset和Y?Offset設(shè)置為0.再Engage.待進針完畢，進入Ramp中，調(diào)節(jié)Scan?Size大小，將Trigger?Mode設(shè)置為Relative,?Trigger?Threshold設(shè)置為31nm，進行Deflection?Sensitivity測量。系統(tǒng)將會自動更新Deflection?Sensitivity值。
1）測量Deflection?Sensitivity
進入Contact?Mode,安裝好探針，將藍寶石標準樣品置于樣品臺中，調(diào)節(jié)好激光使SUM值最大化，再調(diào)節(jié)Hold上部的兩個四象限旋鈕，使VERT和HOERZ值接近0.在Engage?Parameters中將Scan?Size設(shè)置為0，Scan?Angle設(shè)置為0，X?Offset和Y?Offset設(shè)置為0.再Engage.待進針完畢，進入Ramp中，調(diào)節(jié)Scan?Size大小，將Trigger?Mode設(shè)置為Relative,?Trigger?Threshold設(shè)置為31nm，進行Deflection?Sensitivity測量。系統(tǒng)將會自動更新Deflection?Sensitivity值。
[0025] 2）計算懸臂彈性系數(shù)KDeflection?Sensitivity測量結(jié)束，Withdraw選擇實驗?zāi)Ｊ絇eakForce?QNM?in?Air，在退針狀態(tài)下，進入Thermal?Tune,結(jié)合探針盒上的f0設(shè)置Thermal?Tune?Ranger值，再鍵入Deflection?Sensitivity?Correction值（矩形探針：1.144；三角探針：1.106）以及Temperature值，獲取數(shù)據(jù)，擬合，計算K值。系統(tǒng)自動更新彈性系數(shù)K值。
[0026] 3）楊氏模量校準在PeakForce?QNM?in?Air模式下，更換標準已知楊氏模量的標準樣品，進針。設(shè)置如下：ScanAsyst?Auto?Control:Individual;?ScanAsyst?Auto?Setpoint:Off。
[0027] 調(diào)節(jié)PeakForce?Setpoint值，使Deformation至少為2nm；調(diào)節(jié)Tip?Radius和Cantilever?Spring?Constant直到DMT?Modulus?Data的平均值與標準樣品的模量一致。
[0028] 2.干酪根、原油標準樣品掃描干酪根和原油的標準掃描中，干酪根為松遼盆地泥頁巖中提純細制的的干酪根，原油為松遼盆地泥頁巖中提純的原油。
[0029] 在PeakForce?QNM?in?Air模式下，將干酪根平鋪并固定于載物鐵片上，在AFM的光學(xué)顯微鏡中找到干酪根，調(diào)節(jié)Scan?Size以及Scan?Rate值，得到不同掃描范圍的干酪根形貌（Height）、楊氏模量（DMT?Modulus）、粘滯力（Adhesion）、形變（Deformation）以及力曲線等數(shù)據(jù)。取50mg原油溶解于50ml三氯甲烷中，待充分溶解后，滴0.1ml原油與三氯甲烷的混合液于貼有云母片的鐵片上，待溶劑自然揮發(fā)干，于原子力顯微鏡下掃描測量，得到原油的粘滯力（Adhesion）、形變（Deformation）以及力曲線等數(shù)據(jù)。
[0030] 3.泥頁巖檢測1）樣品制備
巖樣切割成厚約3-4mm薄片，用800目粗砂紙初步打磨兩面至厚度約1mm；將薄片切割成邊長約0.5-1.0mm的矩形，并用膠粘貼在金屬鐵片上；改用不同目數(shù)（1200目、1600目、2000目）的砂質(zhì)繼續(xù)打磨，從低目數(shù)逐步過渡到到高目數(shù)依次打磨，再換用金剛砂紙繼續(xù)打磨，打磨過程中用流動水體不斷沖洗打磨面；將打磨后的樣品置于氬離子剖光機中進行剖光。
巖樣切割成厚約3-4mm薄片，用800目粗砂紙初步打磨兩面至厚度約1mm；將薄片切割成邊長約0.5-1.0mm的矩形，并用膠粘貼在金屬鐵片上；改用不同目數(shù)（1200目、1600目、2000目）的砂質(zhì)繼續(xù)打磨，從低目數(shù)逐步過渡到到高目數(shù)依次打磨，再換用金剛砂紙繼續(xù)打磨，打磨過程中用流動水體不斷沖洗打磨面；將打磨后的樣品置于氬離子剖光機中進行剖光。
[0031] 2）掃描分析在PeakForce?QNM?in?Air模式下，將制備好的泥巖樣品置于載物臺中，調(diào)節(jié)Scan?Size以及Scan?Rate，得到不同掃描范圍的巖樣形貌、樣式模量、粘滯力、形變以及損耗數(shù)據(jù)，以及力曲線數(shù)據(jù)。
[0032] 4.泥頁巖中有機質(zhì)與固體可溶有機質(zhì)的微觀賦存狀態(tài)分析步驟3中測量的泥頁巖的形貌（Height）、楊氏模量（DMT?Modulus）、粘滯力（Adhesion）、形變（Deformation）以及力曲線等數(shù)據(jù)，與步驟2中測得的原油、干酪根的形貌（Height）、楊氏模量（DMT?Modulus）、粘滯力（Adhesion）、形變（Deformation）以及力曲線等數(shù)據(jù)相對比，待測樣品的粘滯力平均值在原油的粘滯力置信區(qū)間[μ-σ，μ+σ]內(nèi)，可以確定為泥頁巖中的可動流體；待測樣品的形變平均值在干酪根的形變置信區(qū)間[μ-σ，μ+σ]內(nèi)，可以確定為泥頁巖中的固體有機質(zhì)。
[0033] 利用液氮冷凍磨制薄片，在保證泥頁巖中可動流體未揮發(fā)損失，同時也使固體有機質(zhì)的結(jié)構(gòu)未發(fā)生改變。磨制薄片利用清水不斷沖洗，防止模制薄片時巖屑粉末填充孔隙孔縫而污染樣品。
[0034] 本方法雖由前述實例來描述，但在探針選擇、樣品類型與操作細節(jié)上會有變化，在不脫離本方法的精神下，上述為最合理的檢測方法，僅為本方法可以具體實施的方式之一，但并不以此為限。
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