技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實(shí)用新型涉及電化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種原位充氫實(shí)驗(yàn)裝置。
背景技術(shù)
[0002] 氫對(duì)幾乎所有金屬都有氫致塑性損減和氫致斷裂抗性降低的不利影響，這些現(xiàn)象一般統(tǒng)稱為氫脆。而材料在制備、加工和使用中都可能有氫進(jìn)入材料。所以，研究氫對(duì)材料的影響成為安全、經(jīng)濟(jì)地使用材料的關(guān)鍵。
[0003] 為了研究氫對(duì)材料的影響，需要對(duì)含氫的試樣進(jìn)行
力學(xué)測(cè)試。常用的充氫方法有
水溶液
電解充氫、熔鹽電解充氫和氣相充氫，其中水溶液電解充氫因?yàn)槠浒踩院鸵撞僮餍詰?yīng)用最廣泛。
[0004] 常規(guī)的力學(xué)實(shí)驗(yàn)如單軸拉伸實(shí)驗(yàn)等，能夠反映宏觀尺度上氫對(duì)材料的影響。但隨著研究的深入，微觀尺度上氫對(duì)材料的影響尤其是氫對(duì)金屬材料不同相的影響越來越重要。對(duì)微觀尺度的研究往往需要使用細(xì)小的探針來確定研究的區(qū)域，如
納米壓痕儀等設(shè)備。
[0005] 傳統(tǒng)的測(cè)試方法都是對(duì)充氫后的試樣取出進(jìn)行測(cè)試，充氫完成到測(cè)試開始的間隔中材料中的氫會(huì)結(jié)合成氫氣溢出，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性；另外，為保證測(cè)試時(shí)的氫濃度，常對(duì)試樣進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間充氫，會(huì)對(duì)試樣表面產(chǎn)生損傷，不利于下一步試驗(yàn)。而原位測(cè)試可以使測(cè)試部位始終保持較高的氫濃度，可以降低充氫時(shí)間,且不會(huì)有氫氣溢出。所以，實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣充氫的同時(shí)連續(xù)在線進(jìn)行測(cè)試對(duì)研究氫對(duì)材料的影響十分有益。
[0006] 如上所述，如納米壓痕儀等探針類的設(shè)備可以實(shí)現(xiàn)對(duì)材料微觀尺度的性能測(cè)試，但目前還沒有使這類設(shè)備實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣充氫的同時(shí)連續(xù)在線進(jìn)行測(cè)試的裝置，不足以滿足目前微觀尺度上研究材料氫脆現(xiàn)象的要求。
發(fā)明內(nèi)容
[0007] 本實(shí)用新型的目的在于提供一種原位充氫實(shí)驗(yàn)裝置，實(shí)現(xiàn)了對(duì)試樣充氫的同時(shí)連續(xù)在線進(jìn)行測(cè)試，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供如下技術(shù)方案：
[0009] 一種原位充氫實(shí)驗(yàn)裝置,?包括凹形的上殼體和下殼體，所述下殼體設(shè)有螺孔用于連接測(cè)試設(shè)備，上殼體設(shè)有與下殼體螺孔對(duì)稱的通孔，緊固
螺栓通過螺孔和通孔將上殼體和下殼體固定在一起；所述下殼體內(nèi)腔中心設(shè)有下凹載臺(tái)放置試樣；所述上殼體中心設(shè)有針頭測(cè)試孔，且所述針頭測(cè)試孔設(shè)置在下凹載臺(tái)正上方；所述上殼體外部底面設(shè)有環(huán)形的第一道密封槽，第一道密封槽在針頭測(cè)試孔周圍，并且第一道密封槽的外徑小于下凹載臺(tái)的直徑，第一道密封槽內(nèi)裝有對(duì)應(yīng)尺寸的O型
橡膠密封圈。
[0010] 進(jìn)一步的，在第一道密封槽的外圍設(shè)置第二道密封槽，并裝有對(duì)應(yīng)尺寸的O型橡膠密封圈。
[0011] 進(jìn)一步的，試樣與下凹載臺(tái)的形狀尺寸對(duì)應(yīng)一致。
[0012] 進(jìn)一步的，所述下殼體和上殼體均采用有機(jī)玻璃高分子材料制成。
[0013] 一種原位充氫實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行原位充氫實(shí)驗(yàn)的使用方法，
[0014] A、將
焊接導(dǎo)線后的試樣放置在下凹載臺(tái)上，?將O型密封圈安裝在第一道密封槽和第二道密封槽內(nèi)，用緊固螺栓通過螺孔和通孔固定上殼體和下殼體。
[0015] B、用
注射器將充氫溶液注入裝置上殼體內(nèi)，液面低于上殼體上邊緣2毫米；
[0016] C、將鉑對(duì)
電極從上殼體放入充氫溶液中，將焊接于試樣的導(dǎo)線、鉑
對(duì)電極連接至電化學(xué)工作站，按實(shí)驗(yàn)預(yù)設(shè)的
電流密度打開電化學(xué)工作站；
[0017] D、操作探針進(jìn)入針頭測(cè)試孔進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。
[0018] 本實(shí)用新型的有益效果是：
[0019] （1）本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)新穎，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便，能夠?qū)Τ錃湓嚇舆M(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試。本實(shí)用新型適用于納米壓痕、
原子力
顯微鏡等使用探針測(cè)量的儀器。
[0020] （2）本實(shí)用新型采用大容量的上殼體來容納大量充氫溶液，保證了整個(gè)測(cè)試過程中都有足夠的溶液。
[0021] （3）本實(shí)用新型空間設(shè)計(jì)合理，在加入合適量的溶液后，能保護(hù)探針上方
傳感器不
接觸溶液。
[0022] （4）本實(shí)用新型使用下凹的載臺(tái)，既限制了試樣的
自由度，也確保了試樣的
剛度，從而使實(shí)驗(yàn)?zāi)茼樌M(jìn)行。
[0023] （5）本實(shí)用新型在下殼體設(shè)置了螺孔，在測(cè)量設(shè)備設(shè)有螺孔時(shí)，可以直接實(shí)現(xiàn)上殼體、下殼體和測(cè)量設(shè)備的固定。當(dāng)測(cè)量設(shè)備無螺孔時(shí)，也可以實(shí)現(xiàn)上殼體、下殼體的固定。
[0024] （6）本實(shí)用新型下殼體和上殼體均采用高分子材料制成，其具有優(yōu)異的耐磨、耐
腐蝕性能，不易損壞，使用壽命長(zhǎng)，且透明度高，易于實(shí)驗(yàn)操作。
附圖說明
[0025] 圖1為本實(shí)用新型裝置剖面示意圖；
[0026] 圖2為本實(shí)用新型裝置組裝結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027] 圖3為本實(shí)用新型上殼體結(jié)構(gòu)剖面示意圖；
[0028] 圖4為本實(shí)用新型下殼體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029] 其中，1上殼體，2下殼體，3針頭測(cè)試孔，4第一道密封槽，5第二道密封槽，6緊固螺栓，7下凹載臺(tái)，8螺孔，9試樣。
具體實(shí)施方式
[0030] 下面將結(jié)合本實(shí)用新型
實(shí)施例中的附圖，對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。
[0031] 一種原位充氫實(shí)驗(yàn)裝置,?包括上殼體1和下殼體2，所述下殼體2設(shè)有螺孔8用于連接測(cè)試設(shè)備，上殼體1設(shè)有與下殼體螺孔8對(duì)稱的通孔，緊固螺栓6通過螺孔8和通孔將上殼體1和下殼體2固定在一起；所述下殼體2內(nèi)腔中心設(shè)有下凹載臺(tái)7放置試樣9，試樣9與下凹載臺(tái)7的形狀尺寸對(duì)應(yīng)一致。所述上殼體1中心設(shè)有針頭測(cè)試孔3，且所述針頭測(cè)試孔3設(shè)置在下凹載臺(tái)7正上方。
[0032] 所述上殼體1外部底面設(shè)有環(huán)形的第一道密封槽4，第一道密封槽4在針頭測(cè)試孔3周圍，并且第一道密封槽4的外徑小于下凹載臺(tái)7的直徑，第一道密封槽4內(nèi)裝有對(duì)應(yīng)尺寸的O型橡膠密封圈。在第一道密封槽4的外圍設(shè)置第二道密封槽5，并裝有對(duì)應(yīng)尺寸的O型橡膠密封圈。裝配后，所述第一道密封槽4的O型橡膠密封圈與下凹載臺(tái)7上的試樣9壓緊形成第一層密封保護(hù)，第二道密封槽5的O型橡膠密封圈與下殼體2壓緊形成第二層密封保護(hù)。上殼體1和試樣9及第一道密封槽4形成了密封的腔體，可以容納溶液。所述下凹載臺(tái)7采用下凹式載臺(tái)，既限制了試樣的自由度，也確保了試樣的剛度，從而使實(shí)驗(yàn)?zāi)茼樌M(jìn)行。
[0033] 本實(shí)用新型中，上殼體1和下殼體2均采用有機(jī)玻璃高分子材料制成，其具有優(yōu)異的耐磨、
耐腐蝕性能，不易損壞，使用壽命長(zhǎng)，且透明度高，易于實(shí)驗(yàn)操作。
[0034] 本實(shí)用新型的使用方法包括以下步驟：
[0035] A、將焊接導(dǎo)線后的試樣9放置在下凹載臺(tái)7上，?將O型密封圈安裝在第一道密封槽4和第二道密封槽5內(nèi)，用緊固螺栓6通過螺孔8和通孔固定上殼體1和下殼體2。
[0036] B、用注射器將充氫溶液注入裝置上殼體1內(nèi)，液面低于上殼體1上邊緣2毫米；
[0037] C、將鉑對(duì)電極從上殼體1放入充氫溶液中，將焊接于試樣9的導(dǎo)線、鉑對(duì)電極連接至電化學(xué)工作站，按實(shí)驗(yàn)預(yù)設(shè)的電流密度打開電化學(xué)工作站；
[0038] D、操作探針進(jìn)入針頭測(cè)試孔3進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。
[0039] 實(shí)施例1
[0040] 以在Hysitron公司TI-premier納米壓痕儀中對(duì)2205雙相不銹
鋼的原位充氫測(cè)試為例，其具體實(shí)施方式如下所述：
[0041] 1.將打磨并
拋光后焊接導(dǎo)線的2205雙相
不銹鋼圓形試樣放入下凹載臺(tái)7，將O型密封圈安裝在第一道密封槽4和第二道密封槽5內(nèi)，將裝入對(duì)應(yīng)尺寸的O型橡膠密封圈的上殼體1和裝入試樣9的下殼體2通過緊固螺栓6固定在一起，并通過TI-premier上的樣品
臺(tái)面上螺孔將裝置與TI-premier樣品臺(tái)固定；
[0042] 2.?用注射器將充氫溶液注入裝置，使液面低于上殼體1上邊緣2毫米，本例中充氫溶液選用含0.5mol/L
硫酸和1g/L硫脲的混合溶液；
[0043] 3.?將鉑對(duì)電極從上殼體放入充氫溶液中，將焊接于試樣9的導(dǎo)線、鉑對(duì)電極連接至電化學(xué)工作站，再按實(shí)驗(yàn)預(yù)設(shè)的電流密度打開電化學(xué)工作站；
[0044] 4.?在TI-premier
光學(xué)顯微鏡下找到試樣9測(cè)試區(qū)域并調(diào)整機(jī)器到合適高度。移動(dòng)樣品臺(tái)到使探針進(jìn)入針頭測(cè)試孔3，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。
[0045] 綜上所述，本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)新穎，使用方便，能夠?qū)Τ錃湓嚇舆M(jìn)行原位充氫測(cè)試。本實(shí)用新型適用于納米壓痕、
原子力顯微鏡等使用探針測(cè)量的儀器。
