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強(qiáng)效微波法制備石墨烯碳納米管復(fù)合材料的方法

閱讀：312發(fā)布：2023-03-14

專利匯可以提供強(qiáng)效微波法制備石墨烯碳納米管復(fù)合材料的方法專利檢索，專利查詢，專利分析的服務(wù)。并且本 發(fā)明 涉及一種強(qiáng)效 微波 法制備 石墨 烯 碳 納米管 復(fù)合材料 的方法，以微波照射方法為 基礎(chǔ) ，將 氧 化石墨放入 微波爐 中進(jìn)行微波照射，2～5min即可得到還原并且剝離的氧化石墨，將它與二茂 鐵 混合在相同的條件下進(jìn)行二次微波，最終制得 石墨烯 / 碳納米管 復(fù)合材料。利用上述方法制備的石墨烯/碳納米管復(fù)合材料工藝簡(jiǎn)單、成本低，所生產(chǎn)的Gr/CNTs復(fù)合材料具有良好的 導(dǎo)電性 及 磁性 。，下面是強(qiáng)效微波法制備石墨烯碳納米管復(fù)合材料的方法專利的具體信息內(nèi)容。

1.強(qiáng)效微波法制備石墨烯碳納米管復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)在室溫條件下將2～4g石墨加入裝有100～120mL濃硫酸的燒杯中，接著在冰浴條件下緩慢加入15～20g高錳酸鉀后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至28～33℃的水浴中攪拌反應(yīng)20～50min，反應(yīng)結(jié)束后加入300～450mL的冰水進(jìn)行稀釋，滴加H2O2溶液直至無(wú)氣泡產(chǎn)生，進(jìn)行抽濾并將得到的金黃色濾餅用大量清水沖洗，得到的粉末在真空干燥箱中干燥過(guò)夜；
2)將步驟1制備好的氧化石墨粉末放入玻璃小瓶中，置于微波爐中，1000W微波20～
50s，得到MRGO；
3)取13～18mg?MRGO和20～35mg二茂鐵共同放入瑪瑙研缽中研磨15min，混合均勻后，將混合均勻的黑色粉末轉(zhuǎn)移至玻璃小瓶中，1000W微波20～50s，即可得到形貌均勻的Gr/CNTs復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的強(qiáng)效微波法制備石墨烯碳納米管復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述步驟1)中滴加的H2O2溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13～18％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的強(qiáng)效微波法制備石墨烯碳納米管復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述步驟1)中利用真空干燥箱對(duì)氧化石墨粉末進(jìn)行干燥溫度設(shè)定為30～45℃。

說(shuō)明書全文

強(qiáng)效微波法制備石墨烯碳納米管復(fù)合材料的方法

技術(shù)領(lǐng)域

[0001] 本發(fā)明涉及一種納米碳復(fù)合材料，特別是涉及一種強(qiáng)效微波法制備石墨烯碳納米管復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)

[0002] 電化學(xué)電容器作為一種新型儲(chǔ)能器件，由于其充放電速率快、功率密度高、循環(huán)壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，是繼鋰離子電池后又一極具應(yīng)用潛力和開發(fā)價(jià)值的儲(chǔ)能器件。然而能量密度較低是制約超級(jí)電容器發(fā)展和應(yīng)用的一個(gè)關(guān)鍵因素，探索如何提高超級(jí)電容器的能量密度是目前該領(lǐng)域研究的重點(diǎn)。根據(jù)能量密度的計(jì)算公式提高能量密度主要從兩方面入手，一方面提高電化學(xué)電容器的電壓窗口；另外一方面是提高電極材料的比容量，這兩方面的提高都會(huì)帶來(lái)能量密度的提高。
[0003] 石墨烯作為一種二維單分子層材料，具有較高的比表面積和較高的電導(dǎo)率，是一種理想的電化學(xué)電容器電極材料，但傳統(tǒng)制備石墨烯碳納米管復(fù)合材料的方法工藝復(fù)雜、成本較高且還原石墨烯使用水合肼等有毒害試劑，因此長(zhǎng)久以來(lái)，石墨烯碳納米管復(fù)合材料的生產(chǎn)一直是一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

[0004] 本發(fā)明所要解決的主要問(wèn)題是：為生產(chǎn)出一種成本低、生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單快捷、安全無(wú)毒害的石墨烯碳納米管復(fù)合材料，發(fā)明了一種強(qiáng)效微波法生產(chǎn)石墨烯碳納米管復(fù)合材料的方法。該方法簡(jiǎn)單快捷，整個(gè)制備過(guò)程不會(huì)用到任何對(duì)人體有毒害的試劑原料，安全無(wú)毒害。
[0005] 本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)施的：
[0006] 強(qiáng)效微波法制備石墨烯碳納米管復(fù)合材料的方法，包括如下步驟：
[0007] 1)在室溫條件下將2～4g石墨加入裝有100～120mL濃硫酸的燒杯中，接著在冰浴條件下緩慢加入15～20g高錳酸鉀后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至28～33℃的水浴中攪拌反應(yīng)20～50min，反應(yīng)結(jié)束后加入300～450mL的冰水進(jìn)行稀釋，滴加H2O2溶液直至無(wú)氣泡產(chǎn)生，進(jìn)行抽濾并將得到的金黃色濾餅用大量清水沖洗，得到的粉末在真空干燥箱中干燥過(guò)夜；
[0008] 2)將步驟1制備好的氧化石墨粉末放入玻璃小瓶中，置于微波爐中，1000W微波20～50s，得到MRGO；
[0009] 3)取13～18mgMRGO和20～35mg二茂鐵共同放入瑪瑙研缽中研磨15min，混合均勻后，將混合均勻的黑色粉末轉(zhuǎn)移至玻璃小瓶中，1000W微波20～50s，即可得到形貌均勻的Gr/CNTs復(fù)合材料。
[0010] 具體地，所述步驟1)中滴加的H2O2溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13～18％。
[0011] 具體地，所述步驟1)中利用真空干燥箱對(duì)氧化石墨粉末進(jìn)行干燥溫度設(shè)定為30～45℃。
[0012] 本發(fā)明的有益效果：(1)制備過(guò)程不會(huì)用到水合肼等有毒害試劑，生產(chǎn)方法安全可靠無(wú)污染；(2)整個(gè)制備過(guò)程僅采用兩次微波即可達(dá)到要求，不需高溫高壓等極限環(huán)境實(shí)驗(yàn)，因此極其適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。具體實(shí)施方式：
[0013] 以下是本發(fā)明的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步描述，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于這些實(shí)施例。凡是不背離本發(fā)明構(gòu)思的改變或等同替代均包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0014] 實(shí)施例1
[0015] 1)在室溫條件下將2.2石墨加入裝有105mL濃硫酸的燒杯中，接著在冰浴條件下緩慢加入16g高錳酸鉀后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至29℃的水浴中攪拌反應(yīng)23min，反應(yīng)結(jié)束后加入430mL的冰水進(jìn)行稀釋后，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14％H2O2溶液直至無(wú)氣泡產(chǎn)生。進(jìn)行抽濾并將得到的金黃色濾餅用大量清水沖洗，得到的粉末在32℃的真空干燥箱中干燥過(guò)夜；
[0016] 2)將步驟1制備好的氧化石墨粉末放入玻璃小瓶中，置于微波爐中，1000W微波30s，得到MRGO；
[0017] 3)取16mg?MRGO和33mg二茂鐵共同放入瑪瑙研缽中研磨15min，混合均勻后，將混合均勻的黑色粉末轉(zhuǎn)移至玻璃小瓶中，1000W微波44s，得到黑色形貌均勻的Gr/CNTs復(fù)合材料。
[0018] 實(shí)施例2
[0019] 1)在室溫條件下將3.6g石墨加入裝有112mL濃硫酸的燒杯中，接著在冰浴條件下緩慢加入18g高錳酸鉀后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至30℃的水浴中攪拌反應(yīng)44min，反應(yīng)結(jié)束后加入390mL的冰水進(jìn)行稀釋后，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16％H2O2溶液直至無(wú)氣泡產(chǎn)生。進(jìn)行抽濾并將得到的金黃色濾餅用大量清水沖洗，得到的粉末在42℃的真空干燥箱中干燥過(guò)夜；
[0020] 2)將步驟1制備好的氧化石墨粉末放入玻璃小瓶中，置于微波爐中，1000W微波35s，得到MRGO；
[0021] 3)取16mg?MRGO和25mg二茂鐵共同放入瑪瑙研缽中研磨15min，混合均勻后，將混合均勻的黑色粉末轉(zhuǎn)移至玻璃小瓶中，1000W微波29s，即可得到形貌均勻的Gr/CNTs復(fù)合材料。
[0022] 實(shí)施例3
[0023] 1)在室溫條件下將3.2g石墨加入裝有114mL濃硫酸的燒杯中，接著在冰浴條件下緩慢加入16g高錳酸鉀后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至31℃的水浴中攪拌反應(yīng)42min，反應(yīng)結(jié)束后加入340mL的冰水進(jìn)行稀釋后，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17.3％H2O2溶液直至無(wú)氣泡產(chǎn)生。進(jìn)行抽濾并將得到的金黃色濾餅用大量清水沖洗，得到的粉末在42℃的真空干燥箱中干燥過(guò)夜；
[0024] 2)將步驟1制備好的氧化石墨粉末放入玻璃小瓶中，置于微波爐中，1000W微波38s，得到MRGO；
[0025] 3)取15mg?MRGO和26mg二茂鐵共同放入瑪瑙研缽中研磨15min，混合均勻后，將混合均勻的黑色粉末轉(zhuǎn)移至玻璃小瓶中，1000W微波39s，即可得到形貌均勻的Gr/CNTs復(fù)合材料。
[0026] 實(shí)施例4
[0027] 1)在室溫條件下將2g石墨加入裝有100mL濃硫酸的燒杯中，接著在冰浴條件下緩
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