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內(nèi)部包裹金屬納米粒子的含氮碳納米管的制備方法

閱讀：854發(fā)布：2023-02-25

專利匯可以提供內(nèi)部包裹金屬納米粒子的含氮碳納米管的制備方法專利檢索，專利查詢，專利分析的服務。并且本 發(fā)明 涉及一種內(nèi)部包裹金屬 納米粒子 的含氮 碳 納米管 的制備。具體步驟如下：室溫條件下，將適量三聚氰胺和甲 醛 溶液混合后加入一定量的 水 ，用 堿 將pH值調(diào)節(jié)至8到10。將該懸濁液于特定 溫度 段加熱一段時間后冷卻，向其中滴加 醋酸 并長時間攪拌。將得到的白色固體分離后備用。另一方面取定量金屬 鐵 鹽溶解于 乙醇 中，加入成比例惰性固體 氧 化物載體。除去乙醇后得到擔載有金屬鐵鹽的催化劑。將之前得到的白色固體與鐵鹽催化劑混合后 研磨 ，于惰性氣體氛圍下900-1000攝氏度處理規(guī)定時間得到產(chǎn)品。該方法工藝簡單，對設(shè)備要求低，耗能少，反應過程簡單易控；得到的材料具有均一的形貌以及高 比表面積 ，可作為良好的催化劑載體以及氣體分子 吸附 劑。，下面是內(nèi)部包裹金屬納米粒子的含氮碳納米管的制備方法專利的具體信息內(nèi)容。

1.內(nèi)部包裹金屬納米粒子的含氮碳納米管的制備方法，其特征在于包括如下制備步驟：
(1)稱取所需質(zhì)量的三聚氰胺固體；
(2)按照質(zhì)量-體積比為1克:1毫升至1克:3毫升的比例量取對應的質(zhì)量分數(shù)為
36％的甲醛溶液；
(3)將三聚氰胺固體和甲醛溶液混合并加入水，保持三聚氰胺:甲醛:水的質(zhì)量范圍在
1:0.5-2:10-20，得懸濁液；
(4)加入堿調(diào)節(jié)以上懸濁液的pH至8-10；
(5)60-90攝氏度下加熱以上懸濁液30-60分鐘，得到澄清透明溶液；
(6)將上述溶液冷卻至室溫(室溫為20-25攝氏度)，在攪拌條件下滴加醋酸溶液并持續(xù)攪拌直至得到白色固體沉淀；將沉淀分離后干燥，得白色固體；
(7)稱取所需質(zhì)量的金屬鐵鹽并溶解于乙醇當中；
(8)向(7)得到的溶液中加入氧化鎂粉末，保持氧化鎂:鐵的質(zhì)量比為1:1至5:1，劇烈攪拌后過濾干燥得到紅棕色固體；
(9)按照質(zhì)量比為2:1至5:1混合步驟(6)所得白色固體以及步驟(8)所得紅棕色固體并進行研磨，得到的粉末于900-1000攝氏度下在惰性氣體氛圍下熱解30-120分鐘得到最終產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述堿包含但不限于氫氧化鈉，氫氧化鉀，氨水等中的一種或二種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述金屬鐵鹽包含但不限于氯化(亞)鐵，硝酸(亞)鐵，硫酸(亞)鐵等中的一種或二種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述惰性氣氛為氮氣或氬氣氣氛中的一種或二種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：
醋酸溶液為市售冰醋酸(質(zhì)量分數(shù)98％)，醋酸加入量與澄清溶液的體積比為1:10至
3:10。

說明書全文

內(nèi)部包裹金屬納米粒子的含氮碳納米管的制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

[0001] 本發(fā)明涉及內(nèi)部包裹金屬納米粒子的含氮碳納米管的制備方法，具體地說是一種含氮、碳、鐵元素，具有高比表面積以及竹節(jié)狀中空形貌的一維碳納米材料的制備方法。

背景技術(shù)

[0002] 碳納米管材料自上世紀八十年代被發(fā)現(xiàn)以來就引起了學術(shù)和工業(yè)界的廣泛重視。這種新型碳材料可以看做有限幾層石墨結(jié)構(gòu)卷曲而成的圓筒，其獨特的一維結(jié)構(gòu)，中空形貌以及獨特的電子傳導性能使其在功能材料，催化劑載體，分析檢測以及電化學等領(lǐng)域得到了廣泛應用。近年來隨著摻氮碳材料相關(guān)研究的進行，氮摻雜碳納米管的合成以及應用研究又成為各界研究的焦點(Journal of Physical Chemistry Letter，2010年,1卷,2622–2627頁)。氮元素作為雜原子在碳晶格中引入了新的活性位點，使得原本相對惰性的石墨化材料體現(xiàn)出了全新的性質(zhì)。具有強吸電子能力的氮原子能夠有效降低其附近碳原子上的電子云密度，進而將其變?yōu)槟承┗瘜W反應的活性位點，(Energy&Environmental Science,2012年,5卷,7936–7942頁)使其在鋰離子電池，場發(fā)射材料，催化劑載體，超級電容器，氣體傳感器，尤其是燃料電池陰極氧還原反應電催化劑等領(lǐng)域的應用發(fā)展為材料學領(lǐng)域的研究熱點(JOURNAL OF PHYSICAL CHEMISTRY C，2013年，117卷，8318-8328頁)。傳統(tǒng)的碳納米管制備使用電弧放電以及化學氣相沉積等方法，(Science,2012年,339卷,535-539頁)前者對設(shè)備要求高，產(chǎn)量低，能耗大，無法工業(yè)化生產(chǎn)，后者則是現(xiàn)階段商品化碳納米管合成的主要方法?；瘜W氣相沉積法獲得氮摻雜的碳納米管可以通過使用含氮前體(例如吡啶、卟啉、酞菁等含氮有機分子)或者進行氨氣處理等方法。但是前者前體成本高昂，后者對設(shè)備，尤其是氣體管路的抗腐蝕要求較高，直接提高了生產(chǎn)成本。在這樣的現(xiàn)實背景下，開發(fā)一種簡單有效的廉價大量生產(chǎn)氮摻雜碳納米管的方法便顯得十分重要。使用本專利方法可以高效率的制備高含氮量的碳納米管材料。制備過程中使用的主要原料僅為常見且廉價的三聚氰胺、甲醛有機分子以及氧化鎂等廉價無機載體。使用的設(shè)備也只是一般管式爐。得到的產(chǎn)品可直接作為氧還原反應的催化劑，也可作為碳載體制備高度分散的貴金屬納米粒子催化劑。

發(fā)明內(nèi)容

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種簡單的方法以制備高比表面積氮摻雜碳納米管。本發(fā)明的方法可有效降低現(xiàn)有制備流程的成本，同時得到形貌具有高度均一性的產(chǎn)品。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明使用三聚氰胺和甲醛反應生成三聚氰胺樹脂作為材料生長前體，同時使用高度分散在氧化物載體上的鐵元素作為催化劑，通過在惰性氣氛下熱解的方法得到產(chǎn)物。調(diào)節(jié)催化劑的含量可以實現(xiàn)碳納米管管徑的調(diào)節(jié)，得到的產(chǎn)品具有多種用途。
[0005] 具體可按如下步驟操作：
[0006] (1)前體制備：稱取所需質(zhì)量的三聚氰胺固體，按照質(zhì)量-體積比為1克:1毫升至1克:3毫升的比例量取對應的36％(質(zhì)量分數(shù))甲醛溶液，將三聚氰胺固體和甲醛溶液混合并加入一定量的水，保持三聚氰胺:甲醛:水的質(zhì)量范圍在1:0.5-2:10-20左右。加入堿調(diào)節(jié)以上懸濁液的pH至8-10，60-90攝氏度下加熱以上懸濁液30-60分鐘，得到澄清透明溶液。將該溶液冷卻至室溫(20-25攝氏度)，在攪拌條件下滴加醋酸溶液并持續(xù)攪拌直至得到白色固體沉淀。將沉淀分離后干燥；
[0007] (2)催化劑制備：稱取所需質(zhì)量的金屬鐵鹽并溶解于乙醇當中，在攪拌條件下向得到的溶液中加入一定量的氧化鎂粉末，保持氧化鎂:鐵的質(zhì)量比為1:1至5:1，劇烈攪拌后過濾干燥得到紅棕色固體。
[0008] (3)最終產(chǎn)品制備：按照質(zhì)量比為2:1至5:1混合前體以及催化劑后，對獲得的固體混合物進行研磨。得到的粉末于900-1000攝氏度下在惰性氣體氛圍下熱解30-120分鐘。待爐溫降低至室溫后得到黑色粉末即為最終產(chǎn)品。
[0009] 本發(fā)明的制備方法具有如下優(yōu)點：
[0010] 1.材料合成方法簡單，條件溫和；
[0011] 2.反應裝置簡易，反應過程不涉及易燃小分子的使用，易于控制，安全性高；
[0012] 3.以前體本身含有的氮原子作為氮源，不使用氨氣，對設(shè)備損害小，對環(huán)境無顯著污染；
[0013] 4.高溫處理時間較短，能耗相對較低；附圖說明
[0014] 圖1為實施例1中高比表面積氮摻雜碳納米管的透射電鏡照片，管中的納米粒；子清晰可見；
[0015] 圖2為實施例1中高比表面積氮摻雜碳納米管的氮氣吸附、脫附曲線[0016] 圖3為實施例2中所得產(chǎn)品的透射顯微鏡(TEM)照片；
[0017] 圖4為實施例3中所得產(chǎn)品的透射顯微鏡(TEM)照片；
[0018] 圖5為實施例四中產(chǎn)品的氧氣還原反應結(jié)果示意圖。

具體實施方式

[0019] 為了進一步說明本發(fā)明，列舉以下實施實例，但它并不限制各附加權(quán)利要求所定義的發(fā)明范圍。
[0020] 實施例1
[0021] 稱取2克三聚氰胺固體，加入4毫升36％(質(zhì)量分數(shù))甲醛溶液，之后再加入10毫升水，保持三聚氰胺:甲醛:水(質(zhì)量)的比例1:0.8:7。加入10毫克氫氧化鈉調(diào)節(jié)以上懸濁液的pH至堿性。將此懸濁液加熱至75攝氏度下保持30分鐘，得到澄清透明溶液。將該溶液冷卻至室溫(20-25攝氏度)，在攪拌條件下滴加2.5毫升醋酸溶液并持續(xù)攪拌直至得到白色固體沉淀。將沉淀分離后干燥。稱取5克六水合氯化鐵并溶解于100毫升乙醇當中，在攪拌條件下向得到的溶液中加入10克氧化鎂粉末，保持氧化鎂:六水合氯化鐵的質(zhì)量比為2:1，劇烈攪拌后過濾干燥得到紅棕色固體。按照質(zhì)量比為3:1混合前述白色固體以及紅棕色固體，對獲得的混合物進行研磨。得到的粉末以10攝氏度每分鐘的升溫速率升至950攝氏度，在氮氣氛圍下熱解60分鐘。待爐溫降低至室溫后得到管徑為20碳納米管。
其形貌如圖1所示，氮氣吸附表征如圖2所示，比表面達到580平方米每克。
[0022] 實施例2
[0023] 采用實施例1的制備過程，與其不同之處在于，使用的催化劑中六水合氯化鐵與氧化鎂的質(zhì)量比為1:1，得到的碳納米管管徑變粗，說明材料的形貌在一定范圍內(nèi)可控。材料的具體形貌如圖3所示。
[0024] 實施例3
[0025] 采用實施例2的制備過程，與其不同之處在于，通過浸漬還原法在上面擔載了金屬釕。電子顯微鏡下可以清楚的分辨出釕納米粒子，說明該材料作為催化劑載體的可操作性。催化劑的形貌如圖4所示。
[0026] 實施例4
[0027] 采用實施例1的制備過程，與其不同之處在于，熱解的溫度控制為1000攝氏度。通過旋轉(zhuǎn)圓盤電化學測試表明材料具有明顯的氧還原反應活性，有望成為一種新型的非貴金屬燃料電池催化劑。具體反應活性如圖5所示。
[0028] 本發(fā)明涉及一種具有核-殼結(jié)構(gòu)的含氮無定形碳層包裹碳納米管氧還原催化劑的制備方法。具體說來，利用氨基-醛基的縮合反應在碳納米管表面包裹了一層由對苯二醛和5，10，15，20-四(4-氨基苯基)卟啉單體反應形成的聚合物。通過回流后旋蒸的方法在其表面配位結(jié)合了大量的鐵金屬離子。最后通過在惰氣氛圍下熱處理的方法得到了高活性，高抗甲醇中毒能力，同時擁有良好穩(wěn)定性的氧還原催化劑。該方法污染小，對設(shè)備要求低，得到的催化劑能夠在特定條件下替代現(xiàn)在被廣泛使用的貴金屬催化劑。
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