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氮化硅被動氧化模型實驗校驗方法以及氧化層厚度影響因素確定方法

閱讀：1034發(fā)布：2020-06-25

專利匯可以提供氮化硅被動氧化模型實驗校驗方法以及氧化層厚度影響因素確定方法專利檢索，專利查詢，專利分析的服務。并且氮化 硅 被動 氧 化模型實驗校驗方法以及氧化層厚度影響因素確定方法，其中校驗方法步驟(1)根據(jù)氮化硅的材料特性，在試驗 溫度 范圍內(nèi)選取至少兩個溫度點進行試驗，獲取每個溫度點下，氮化硅在預設時間范圍內(nèi)的恒溫氧化增重數(shù)據(jù)及對應的時間；(2)對獲取的至少兩組恒溫氧化增重數(shù)據(jù)分別進行平方處理擬合成線性函數(shù)，得到函數(shù)的斜率；(3)利用得到的直線斜率與對應的溫度點擬合得到一條隨溫度變化的直線，獲取直線的斜率和截距；(4)將Arrhenius關系公式進行兩邊取對數(shù)處理，得到lnkp與1/T的線性關系式，Arrhenius關系公式中的活化能Q值通過線性關系式的斜率來確定，k0通過線性關系式的截距來確定，進而得到具體的Arrhenius關系公式；(5)利用得到的具體的Arrhenius關系公式替換氮化硅被動氧化模型中氧化層厚度計算中的拋物線速率常數(shù)。，下面是氮化硅被動氧化模型實驗校驗方法以及氧化層厚度影響因素確定方法專利的具體信息內(nèi)容。

1.一種氮化硅被動氧化模型實驗校驗方法，所述的氮化硅被動氧化模型從外到內(nèi)依次包括致密氧化層、多孔氧化層和原始材料層；其特征在于步驟如下：
(1)根據(jù)氮化硅的材料特性，確定氮化硅被動氧化試驗溫度范圍，在試驗溫度范圍內(nèi)選取至少兩個溫度點進行試驗，獲取每個溫度點下，氮化硅在預設時間范圍內(nèi)的恒溫氧化增重數(shù)據(jù)及對應的時間；
(2)對步驟(1)中獲取的至少兩組恒溫氧化增重數(shù)據(jù)分別進行平方處理，采用最小二乘法擬合成線性函數(shù)，分別得到平方處理后數(shù)據(jù)相對時間變化的直線斜率；
(3)利用得到的直線斜率與對應的溫度點進行最小二乘法擬合，得到一條隨溫度變化的直線，獲取直線的斜率和截距；
(4)將Arrhenius關系公式進行兩邊取對數(shù)處理，得到lnkp與1/T的線性關系式，Arrhenius關系公式中的活化能Q值通過線性關系式的斜率來確定，k0通過線性關系式的截距來確定，其中kp為拋物線速率常數(shù)；進而得到具體的Arrhenius關系公式；所述的Arrhenius關系公式如下：
kp＝k0exp(-Q/RT)
其中k0為指前因子，T為絕對溫度，Q為活化能；
(5)利用得到的具體的Arrhenius關系公式替換氮化硅被動氧化模型中氧化層厚度計算中的拋物線速率常數(shù)，完成氮化硅被動氧化模型實驗校驗。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的預設時間范圍至少100分鐘。
3.氮化硅被動氧化模型氧化層厚度影響因素確定方法，其特征在于步驟如下：
首先進行如下兩種情況的假設：
A、將權利要求1替換后得到的氮化硅被動氧化模型中氧化層厚度計算公式中的拋物線速率常數(shù)固定為常值，計算至少兩個溫度點下的氮化硅被動氧化層厚度，得到至少兩條厚度隨時間變化的曲線；
B、將權利要求1替換后得到的氮化硅被動氧化模型中氧化層厚度計算公式中的與擴散相關的所有參數(shù)都固定為常值，計算至少兩個溫度點下的氮化硅被動氧化層厚度，得到至少兩條厚度隨時間變化的曲線；
然后，根據(jù)兩種情況下得到曲線的變化程度，當A情況曲線變化程度較B明顯，則擴散對于氧化層厚度增長的影響大于化學反應速率對于氧化層厚度的影響；反之，化學反應速率對于氧化層厚度增長的影響大于擴散對于氧化層厚度的影響。

說明書全文

氮化硅被動氧化模型實驗校驗方法以及氧化層厚度影響因素

確定方法

技術領域

[0001] 本發(fā)明涉及一類熱防護材料的氧化特性的分析方法，用于解決材料的被動氧化性能預測。

背景技術

[0002] 熱重法(TG)是在程序控制溫度下測量試樣與溫度或時間關系的一種熱分析技術。當樣品在程序升溫過程中發(fā)生脫水、氧化或分解時，其質(zhì)量就會發(fā)生相應的變化。通過熱電偶和熱天平，記錄樣品在程序升溫過程中的溫度T與質(zhì)量相應關系繪制成圖，即得到該物質(zhì)的熱重譜線圖。熱重法通常有動態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)之分，但通常是在等速升溫條件下進行。氮化硅的等溫氧化實驗分為等速升溫段、等溫氧化段和等速降溫段。TG曲線的縱坐標為余重(mg)或以余重比例(％)表示，向下表示量減少，反之為量增加，橫坐標為溫度(K)或時間(s或min)。
[0003] Si3N4的等溫氧化實驗在Setaram?Setsys16/18綜合熱分析儀上流動的空氣下進行。Setaram-Setsys16/18綜合熱分析儀的相關參數(shù)：設備最大載重為35g，分辨率為0.03μg，儀器的測試范圍為±200mg。實驗過程中樣品采用Pt絲懸掛，并以30K/min的速率從室溫升到所需的氧化溫度。達到指定的氧化溫度后，設備將自動連續(xù)記錄樣品質(zhì)量隨氧化時間的變化。

發(fā)明內(nèi)容

[0004] 本發(fā)明的技術解決問題是：克服現(xiàn)有技術的不足，提供了一種氮化硅被動氧化模型實驗校驗方法以及氧化層厚度影響因素確定方法。
[0005] 本發(fā)明的技術解決方案是：一種氮化硅被動氧化模型實驗校驗方法，所述的氮化硅被動氧化模型從外到內(nèi)依次包括致密氧化層、多孔氧化層和原始材料層；步驟如下：
[0006] (1)根據(jù)氮化硅的材料特性，確定氮化硅被動氧化試驗溫度范圍，在試驗溫度范圍內(nèi)選取至少兩個溫度點進行試驗，獲取每個溫度點下，氮化硅在預設時間范圍內(nèi)的恒溫氧化增重數(shù)據(jù)及對應的時間；
[0007] (2)對步驟(1)中獲取的至少兩組恒溫氧化增重數(shù)據(jù)分別進行平方處理，采用最小二乘法擬合成線性函數(shù)，分別得到平方處理后數(shù)據(jù)相對時間變化的直線斜率；
[0008] (3)利用得到的直線斜率與對應的溫度點進行最小二乘法擬合，得到一條隨溫度變化的直線，獲取直線的斜率和截距；
[0009] (4)將Arrhenius關系公式進行兩邊取對數(shù)處理，得到lnkp與1/T的線性關系式，Arrhenius關系公式中的活化能Q值通過線性關系式的斜率來確定，k0通過線性關系式的截距來確定，其中kp為拋物線速率常數(shù)；進而得到具體的Arrhenius關系公式；
[0010] (5)利用得到的具體的Arrhenius關系公式替換氮化硅被動氧化模型中氧化層厚度計算中的拋物線速率常數(shù)，完成氮化硅被動氧化模型實驗校驗。
[0011] 所述的預設時間范圍至少100分鐘。
[0012] 氮化硅被動氧化模型氧化層厚度影響因素確定方法，步驟如下：
[0013] 首先進行如下兩種情況的假設：
[0014] A、將權利要求1替換后得到的氮化硅被動氧化模型中氧化層厚度計算公式中的拋物線速率常數(shù)固定為常值，計算至少兩個溫度點下的氮化硅被動氧化層厚度，得到至少兩條厚度隨時間變化的曲線；
[0015] B、將權利要求1替換后得到的氮化硅被動氧化模型中氧化層厚度計算公式中的與擴散相關的所有參數(shù)都固定為常值，計算至少兩個溫度點下的氮化硅被動氧化層厚度，得到至少兩條厚度隨時間變化的曲線；
[0016] 然后，根據(jù)兩種情況下得到曲線的變化程度，當A情況曲線變化程度較B明顯，則擴散對于氧化層厚度增長的影響大于化學反應速率對于氧化層厚度的影響；反之，化學反應速率對于氧化層厚度增長的影響大于擴散對于氧化層厚度的影響。
[0017] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比有益效果為：
[0018] (1)通過實驗測得的氧化增重隨氧化時間的變化，確定相關動力學參數(shù)，分析材料的氧化動力學特性，實現(xiàn)對材料氧化特性的分析。
[0019] (2)基于氧、氮在氮化硅氧化層結構的穩(wěn)態(tài)擴散模擬，給出氮化硅被動氧化條件下氧化層生成過程和氧化層厚度隨擴散和化學反應速率變化的影響規(guī)律。
[0020] (3)模型的氧化層厚度曲線遵循拋物線規(guī)律，在1273K-1873K溫度范圍內(nèi)，氧在SiO2層中的擴散對于氧化層厚度增長的影響大于化學反應速率對于氧化層厚度的影響。附圖說明
[0021] 圖1為氮化硅樣品的氧化300min的動力學曲線；
[0022] 圖2為氮化硅樣品在空氣中氧化時單位面積氧化增重的平方隨時間的變化關系；
[0023] 圖3為氮化硅樣品氧化時拋物線速率常數(shù)與氧化溫度的Arrhenian關系；
[0024] 圖4為擴散系數(shù)影響的氧化層厚度變化曲線；
[0025] 圖5為化學反應速率影響的氧化層厚度變化曲線。

具體實施方式

[0026] 本發(fā)明通過實驗測得的氧化增重隨氧化時間的變化，確定相關動力學參數(shù)，分析材料的氧化動力學特性，實現(xiàn)對材料氧化特性的分析，下面結合附圖對本發(fā)明進行進一步的描述。所述的氮化硅被動氧化模型從外到內(nèi)依次包括致密氧化層、多孔氧化層和原始材料層；方法步驟如下：
[0027] (1)根據(jù)氮化硅的材料特性，確定氮化硅被動氧化試驗溫度范圍，在試驗溫度范圍內(nèi)選取至少兩個溫度點進行試驗，獲取每個溫度點下，氮化硅在預設時間范圍內(nèi)的恒溫氧化增重數(shù)據(jù)及對應的時間；
[0028] 本發(fā)明針對材料的氧化特性及轉(zhuǎn)換機制，采用揮發(fā)相圖的方法進行材料在高溫環(huán)境下的熱力學特性分析，進而獲得不同壓力、溫度環(huán)境下的材料表面氧化產(chǎn)物組成及氧化機制判斷方法，進而確定氮化硅材料的等溫氧化實驗的狀態(tài)參數(shù)，保證材料始終在實驗溫度下進行被動氧化。
[0029] 進一步的，氧化溫度選擇1273～1873K。環(huán)境壓力為1atm，組分為N2(78％)和O2(22％)，則有PN2＝0.78atm，PO2＝0.22atm，空氣流量為20ml/min。氮化硅的恒溫氧化實驗分為等速升溫段、恒溫氧化段和等速降溫段。等速升溫段在氬氣(Ar)保護下以30K/min的速率升到實驗溫度，恒溫氧化段在流動的空氣下進行，等速降溫段在氬氣保護下以30K/min的速率降到室溫。數(shù)據(jù)處理采用恒溫段的實驗數(shù)據(jù)。
[0030] 通過實驗，得到Si3N4樣品單位面積氧化增重隨時間的變化。圖1為氮化硅的樣品在1273～1873K空氣中氧化300min的氧化動力學曲線。從圖1中可以清楚的看到，隨著氧化溫度的增加，樣品的單位面積的氧化增重(ΔW/A)的增長速率也隨著增加。
[0031] (2)對步驟(1)中獲取的至少兩組恒溫氧化增重數(shù)據(jù)分別進行平方處理，采用最小二乘法擬合成線性函數(shù)，分別得到平方處理后數(shù)據(jù)相對時間變化的直線斜率；
[0032] 圖2給出了不同氧化溫度下Si3N4樣品單位面積氧化增重的平方(ΔW/A)2隨氧化時間的變化關系。在1273～1873K時，二者之間的直線關系表明，在此溫度下氮化硅樣品的氧化動力學曲線遵循拋物線規(guī)律。(ΔW/A)2和氧化時間之間的線性關系可以進一步用下面的公式來表示：
[0033] (ΔW/A)2＝kp·t??(1)
[0034] 其中kp為拋物線速率常數(shù)。通過實驗數(shù)據(jù)，曲線的斜率即為拋物線速率常數(shù)。
[0035] (3)利用得到的直線斜率與對應的溫度點進行最小二乘法擬合，得到一條隨溫度變化的直線，獲取直線的斜率和截距；
[0036] (4)將Arrhenius關系公式進行兩邊取對數(shù)處理，得到lnkp與1/T的線性關系式，Arrhenius關系公式中的活化能Q值通過線性關系式的斜率來確定，k0通過線性關系式的截距來確定，其中kp為拋物線速率常數(shù)；進而得到具體的Arrhenius關系公式；
[0037] 拋物線速率常數(shù)和溫度之間的關系可以用下面的Arrhenius關系來表示：
[0038] kp＝k0exp(-Q/RT)??(2)
[0039] 其中k0為指前因子，T為絕對溫度，Q為活化能。方程(2)還可以寫為以下形式：
[0040] lnkp＝lnk0-(Q/R)(1/T)??(3)
[0041] 按照方程式(3)，Si3N4在1273～1873K空氣中氧化時的Arrhenius關系為線性。根據(jù)方程式(3)，活化能Q值可以通過曲線lnkp～1/T的斜率來確定，k0通過曲線lnkp～1/T的截距來確定。圖3為樣品在1273～1873K空氣中氧化時拋物線速率常數(shù)與氧化溫度的關系。
[0042] 通過計算獲得了孔隙率為19.4％，密度為2.58g/cm3的Si3N4相關動力學參數(shù)：活化能Q＝207762kJ/mol，指前因子k0＝0.323kg2·m-4·s-1。曲線斜率為-(Q/R)＝-24989.41，截距為lnk0＝-1.13。則指前因子為k0＝0.323。因此kp公式如下：
[0043] kp＝0.323×exp(-24989.4/T)??(4)
[0044] (5)利用得到的具體的Arrhenius關系公式替換氮化硅被動氧化模型中氧化層厚度計算中的拋物線速率常數(shù)，完成氮化硅被動氧化模型實驗校驗。
[0045] 氮化硅被動氧化模型氧化層厚度影響因素確定方法，步驟如下：
[0046] 首先進行如下兩種情況的假設：
[0047] A、將權利要求1替換后得到的氮化硅被動氧化模型中氧化層厚度計算公式中的拋物線速率常數(shù)固定為常值，計算至少兩個溫度點下的氮化硅被動氧化層厚度，得到至少兩條厚度隨時間變化的曲線；
[0048] B、將權利要求1替換后得到的氮化硅被動氧化模型中氧化層厚度計算公式中的與擴散相關的所有參數(shù)都固定為常值，計算至少兩個溫度點下的氮化硅被動氧化層厚度，得到至少兩條厚度隨時間變化的曲線；
[0049] 然后，根據(jù)兩種情況下得到曲線的變化程度，當A情況曲線變化程度較B明顯，則擴散對于氧化層厚度增長的影響大于化學反應速率對于氧化層厚度的影響；反之，化學反應速率對于氧化層厚度增長的影響大于擴散對于氧化層厚度的影響。
[0050] 圖4為只考慮擴散系數(shù)隨溫度增長的氧化層厚度變化曲線。可以看出，擴散對于氧化層厚度的影響明顯，因為擴散系數(shù)隨著溫度的升高而增大。
[0051] 圖5為只考慮化學反應速率隨溫度增長的氧化層厚度變化曲線?？梢钥闯?，隨著溫度的升高，化學反應速率對于氧化層厚度的影響不大。綜合圖4和圖5的結果，擴散對于氧化層厚度的影響大于化學反應速率對于氧化層厚度的影響。
[0052] 本發(fā)明未公開技術屬本領域技術人員公知常識。
高效檢索全球?qū)＠?/div>

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