載鋅硅酸鹽抗菌劑的制備方法和用途
專利匯可以提供載鋅硅酸鹽抗菌劑的制備方法和用途專利檢索，專利查詢，專利分析的服務(wù)。并且本 發(fā)明 公開了一種載鋅 硅 酸鹽 抗菌劑 的制備方法和用途。其制備方法的步驟如下：1)蒙脫石鈉化；2)鈉化蒙脫石負(fù)載殼聚糖；3)蒙脫石殼聚糖復(fù)合物負(fù)載鋅；4) 濾餅 烘干、 粉碎 。本發(fā)明的載鋅 硅酸 鹽抗菌劑可用作畜禽、 水 產(chǎn)動(dòng)物、 牛 羊的 飼料 添加劑，具有抗菌作用強(qiáng)、細(xì)菌不易產(chǎn)生耐藥性、使用安全等特點(diǎn)，能有效抑 制動(dòng) 物腸道病原菌的增殖，保護(hù)腸粘膜免受病原菌的侵襲，使腸粘膜始終處于 健康狀態(tài) ，以益于消化酶的分泌和飼料養(yǎng)分的消化，顯著提高動(dòng)物成活率、降低動(dòng)物腹瀉、提高生產(chǎn)性能，可替代抗生素和抗菌藥物，生產(chǎn)無(wú)抗生素殘留的動(dòng)物產(chǎn)品，推動(dòng)養(yǎng)殖業(yè)的綠色化 進(jìn)程 。，下面是載鋅硅酸鹽抗菌劑的制備方法和用途專利的具體信息內(nèi)容。
1.一種載鋅硅酸鹽抗菌劑的制備方法，其特征在于方法的步驟如下：
1)將蒙脫石礦物，連同相當(dāng)于礦物重量5％～15％的氯化鈉，加水攪拌均勻，制成濃度為 10％～20％的懸浮液礦漿，室溫鈉化10～15小時(shí)，水洗5～7次，用水重新制成濃度為10％～20％ 的礦漿；
2)將相當(dāng)于蒙脫石礦物重量0.5％～5％的殼聚糖溶解在體積比為1～5％的醋酸或鹽酸水溶 液中，配成殼聚糖按重量比含量為0.1～5g/100mL的殼聚糖酸溶液，于攪拌下將殼聚糖酸溶 液緩慢加入步驟1)的礦漿中，連續(xù)攪拌反應(yīng)5～10小時(shí)，反應(yīng)溫度為20℃～70℃；
3)將含鋅量為蒙脫石礦物重量1～6％的鋅鹽，于攪拌下緩慢加入到步驟2)的礦漿中，調(diào) 節(jié)礦漿的pH值至3.5～6.5，室溫反應(yīng)5～10小時(shí)；
4)檢測(cè)步驟3)礦漿的pH值，用堿性溶液調(diào)節(jié)，使漿液pH值為7.0～8.5；水洗3～7次， 過(guò)濾或離心脫水；
5)將步驟4)所得的濾餅烘干、粉碎至大于300目，得到載鋅硅酸鹽抗菌劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載鋅硅酸鹽抗菌劑的制備方法，其特征在于所說(shuō)的殼聚糖 為分子量為2～80kDa、脫乙酰度為80～95％的殼聚糖。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載鋅硅酸鹽抗菌劑的制備方法，其特征在于所說(shuō)的鋅鹽為 氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅或其水合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載鋅硅酸鹽抗菌劑的制備方法，其特征在于所說(shuō)的堿性溶 液為濃度為0.5～10moL/L的氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀 的水溶液。
5.一種如權(quán)利要求1所述的一種載鋅硅酸鹽抗菌劑的用途，其特征在于它用作畜禽、水 產(chǎn)動(dòng)物、牛羊的飼料添加劑。
技術(shù)領(lǐng)域
背景技術(shù)
以硅酸鹽類化合物為載體，擔(dān)持抗菌金屬離子或金屬氧化物而制成的無(wú)機(jī)抗菌劑，具有 抗菌譜廣、細(xì)菌不易產(chǎn)生耐藥性、使用安全等特點(diǎn)，引起了人們的極大關(guān)注。目前，國(guó)內(nèi)外 在陶瓷、有機(jī)纖維、塑料、涂料、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域的研究與應(yīng)用均有報(bào)道，但均未見(jiàn)廣泛 推廣應(yīng)用，主要原因是目前所研制的無(wú)機(jī)抗菌材料，其抗菌活性相對(duì)較低，還不能廣泛地應(yīng) 用于預(yù)防和臨床治療。因此，如何提高無(wú)機(jī)抗菌材料的抗菌活性，是研制和開發(fā)該類抗菌劑 的關(guān)鍵所在。
目前普遍使用的無(wú)機(jī)抗菌劑多為Ag+型，Ag+對(duì)各種致病細(xì)菌都有強(qiáng)烈的殺滅效果，而且 所需濃度極低，一般用量為10-6(質(zhì)量分?jǐn)?shù))即可滅菌。但產(chǎn)品成本高，而且Ag+在見(jiàn)光、受熱 條件下極易還原成金屬銀；Ag+還能與水介質(zhì)中的Cl-、HS-、S2-和SO4 2-等多種陰離子反應(yīng)， 形成不溶于水的AgCl和Ag2S，從而失去抗菌活性。另一方面，鋅的無(wú)機(jī)化合物也是常用的 無(wú)機(jī)殺菌劑，如氧化鋅、硫酸鋅等。與銀相比，鋅價(jià)格低廉，又由于其半徑小、電價(jià)高，若 將其載于無(wú)機(jī)材料基體中，將具有比銀離子更高的穩(wěn)定性，可克服銀系抗菌劑的缺點(diǎn)。而且， 鋅是動(dòng)物機(jī)體必需的微量元素，鋅具有類似抗生素的作用，飼糧中添加高劑量鋅對(duì)豬有促生 長(zhǎng)作用。
蒙脫石是一種雙八面體層狀結(jié)構(gòu)的天然納米級(jí)鋁硅酸鹽礦物，具有良好的分散性與陽(yáng)離 子交換能力，十分適合于用作各種無(wú)機(jī)抗菌劑的載體。而且，蒙脫石層間紋狀的表面結(jié)構(gòu)和 非均勻性電荷分布使對(duì)消化道內(nèi)的病毒、病原菌及其產(chǎn)生的毒素等有優(yōu)良的吸附能力，蒙脫 石通過(guò)與黏液糖蛋白識(shí)別、結(jié)合、定位，可在消化道形成膠體保護(hù)膜，加強(qiáng)、修復(fù)、保護(hù)消 化道粘膜屏障，提高粘膜屏障對(duì)攻擊因子的防御功能。
甲殼素是自然界僅次于纖維素第二大天然生物高聚物，化學(xué)名稱為(1，4)-2-乙酰胺基-2-脫 氧-β-D-葡萄糖，化學(xué)結(jié)構(gòu)是由2-乙酰胺基-2-脫氧-β-D-葡萄糖通過(guò)β-1，4糖苷鍵形式連接 而成的多糖。甲殼素經(jīng)濃堿水解脫乙?；螽a(chǎn)物為殼聚糖(2-氨基-2-脫氧-β-D-葡聚糖)。殼聚 糖具有獨(dú)特的生物活性，能調(diào)節(jié)動(dòng)物機(jī)體免疫，有較強(qiáng)的抗菌活性，并能調(diào)節(jié)動(dòng)物體內(nèi)膽固 醇與脂質(zhì)代謝。殼聚糖作為飼料添加劑、重金屬螯合劑、吸附劑、藥物緩釋劑等多種功能性 材料已應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、工業(yè)及醫(yī)藥等領(lǐng)域。
發(fā)明內(nèi)容
載鋅硅酸鹽抗菌劑的制備方法，包括以下步驟：
1)將蒙脫石礦物，連同相當(dāng)于礦物重量5％～15％的氯化鈉，加水?dāng)嚢杈鶆?，制成濃?為10％～20％的懸浮液礦漿，室溫鈉化10～15小時(shí)，水洗5～7次，用水重新制成濃度為10％～20％ 的礦漿；
2)將相當(dāng)于蒙脫石礦物重量0.5％～5％的殼聚糖溶解在體積比為1～5％的醋酸或鹽酸水 溶液中，配成殼聚糖按重量比含量為0.1～5g/100mL的殼聚糖酸溶液，于攪拌下將殼聚糖酸 溶液緩慢加入步驟1)的礦漿中，連續(xù)攪拌反應(yīng)5～10小時(shí)，反應(yīng)溫度為20℃～70℃；
3)將含鋅量為蒙脫石礦物重量1～6％的鋅鹽，于攪拌下緩慢加入到步驟2)的礦漿中，調(diào) 節(jié)礦漿的pH值至3.5～6.5，室溫反應(yīng)5～10小時(shí)；
4)檢測(cè)步驟3)礦漿的pH值，用堿性溶液調(diào)節(jié)，使漿液pH值為7.0～8.5；水洗3～7次， 過(guò)濾或離心脫水；
5)將步驟4)所得的濾餅烘干、粉碎至大于300目，得到一種載鋅硅酸鹽抗菌劑。
發(fā)明中使用的殼聚糖為分子量為2～80kDa、脫乙酰度為80～95％的殼聚糖。使用的鋅 鹽可為氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅或者其水合物。使用的堿性溶液為濃度為0.5～10moL/L的 氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或者碳酸氫鉀的水溶液。
制備方法的漿液脫水工藝，可因地制宜，選用離心或過(guò)濾等方法進(jìn)行脫水。脫水后所得 的濾餅可使用常規(guī)烘干設(shè)備干燥。烘干后的一種載鋅硅酸鹽抗菌劑為塊狀，可選用常規(guī)粉碎 設(shè)備粉碎至粒度大于300目。
載鋅硅酸鹽抗菌劑用作畜禽、水產(chǎn)動(dòng)物、牛羊的飼料添加劑。
本發(fā)明通過(guò)吸附、離子交換反應(yīng)，利用蒙脫石殼聚糖復(fù)合物負(fù)載鋅，制成鋅～殼聚糖～蒙 脫石復(fù)合抗菌劑，使用的材料蒙脫石、殼聚糖均為天然物質(zhì)，屬安全、無(wú)毒的環(huán)境友好材料， 基本不會(huì)造成二次污染。
本發(fā)明之載鋅硅酸鹽抗菌劑具有抗菌作用強(qiáng)、細(xì)菌不易產(chǎn)生耐藥性、使用安全等特點(diǎn)， 作為動(dòng)物保健劑和生長(zhǎng)促進(jìn)劑在飼料中應(yīng)用能有效抑制動(dòng)物腸道病原菌的增殖，保護(hù)腸粘膜 免受病原菌的侵襲，使腸粘膜始終處于健康狀態(tài)，以益于消化酶的分泌和飼料養(yǎng)分的消化； 可提高機(jī)體免疫力和抗病力、降低動(dòng)物腹瀉率、提高生產(chǎn)性能；可替代抗生素和抗菌藥物， 生產(chǎn)無(wú)抗生素殘留的動(dòng)物產(chǎn)品，推動(dòng)養(yǎng)殖業(yè)的綠色化進(jìn)程。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
1)將浙江安吉產(chǎn)的蒙脫石礦物，連同相當(dāng)于礦物重量5％的氯化鈉，加水?dāng)嚢杈鶆颍?成濃度為10％的懸浮液礦漿，室溫鈉化10小時(shí)，水洗5次，用水重新制成濃度為10％的礦 漿；
2)將相當(dāng)于蒙脫石礦物重量0.5％的分子量為2kDa、脫乙酰度為80％的殼聚糖溶解在 體積分?jǐn)?shù)為1％的醋酸水溶液中，配成殼聚糖含量(按重量比)為0.1g/100mL的殼聚糖酸溶 液，于攪拌下將殼聚糖酸溶液緩慢加入步驟1)的礦漿中，連續(xù)攪拌反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)溫度為 20℃；
3)將含鋅量為蒙脫石礦物重量6％的氯化鋅，于攪拌下緩慢加入步驟2)的礦漿中，檢測(cè) 并調(diào)節(jié)礦漿的pH值為3.5，室溫反應(yīng)5小時(shí)；
4)檢測(cè)步驟3)礦漿的pH值，用0.5moL/L的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)，使?jié){液pH值為7.0； 水洗3次，過(guò)濾脫水；
5)將步驟4)所得的濾餅烘干、粉碎至300目，得到一種載鋅硅酸鹽抗菌劑。
將48頭體重8.5kg左右的“杜長(zhǎng)大”三元雜交仔豬按飼養(yǎng)試驗(yàn)要求分成2組，每組設(shè)3 個(gè)重復(fù)，每個(gè)重復(fù)8頭，分別飼喂含0和0.15％載鋅硅酸鹽抗菌劑的飼糧，自由采食和飲水， 試驗(yàn)期50天。記錄腹瀉情況、耗料量、空腹始重和終重。飼養(yǎng)試驗(yàn)結(jié)束后，每組選體重相近 8頭豬(每個(gè)重復(fù)2頭，公母各半)屠宰，無(wú)菌采取結(jié)腸內(nèi)容物，待進(jìn)行大腸桿菌分析；取 0.5cm×0.5cm的中部空腸一段，用0.9％NaCl將其沖洗干凈，平鋪在濾紙上將液體吸干，爾后 浸入甲醛固定液，待光鏡分析用。結(jié)果表明，在對(duì)照日糧中添加0.15％載鋅硅酸鹽抗菌劑使 仔豬日增重提高了12.3％(P＜0.01)，料重比下降了8.2％(P＜0.05)，對(duì)日采食無(wú)顯著影響； 顯著降低了仔豬腹瀉率，使仔豬平均腹瀉率比對(duì)照組降低了84.3％(P＜0.01)；使結(jié)腸內(nèi)容物中 大腸桿菌顯著下降(P＜0.01)；使空腸絨毛高度和絨毛高度/腺窩深度的比率分別提高了25.8％ (P＜0.05)和28.9％(P＜0.01)。
實(shí)施例2
1)將產(chǎn)自內(nèi)蒙古的蒙脫石，連同相當(dāng)于礦物重量15％的氯化鈉，加水?dāng)嚢杈鶆颍瞥?濃度為20％的懸浮液礦漿，室溫鈉化15小時(shí)，水洗7次，用水重新制成濃度為20％的礦漿；
2)將相當(dāng)于蒙脫石礦物重量5％的分子量為80kDa、脫乙酰度為95％的殼聚糖溶解在 體積分?jǐn)?shù)為5％的鹽酸水溶液中，配成殼聚糖含量(按重量比)為5g/100mL的殼聚糖酸溶 液，于攪拌下將殼聚糖酸溶液緩慢加入步驟1)的礦漿中，連續(xù)攪拌反應(yīng)10小時(shí)，反應(yīng)溫度為 70℃；
3)將含鋅量為蒙脫石礦物重量1％的六水硝酸鋅(Zn(NO3)2·6H2O)，于攪拌下緩慢加入步 驟2)的礦漿中，檢測(cè)并調(diào)節(jié)礦漿的pH值為6.5，室溫反應(yīng)10小時(shí)；
4)檢測(cè)步驟3)礦漿的pH值，用10moL/L的氫氧化鉀水溶液調(diào)節(jié)，使?jié){液pH值為8.5； 水洗7次，離心脫水；
5)將步驟4)所得的濾餅烘干、粉碎至400目，得到一種載鋅硅酸鹽抗菌劑。
選擇健康艾維茵商品代公母混合雛360羽，隨機(jī)分為4組(每組設(shè)3個(gè)重復(fù)，每個(gè)重復(fù) 40羽)，分別飼喂0、0.1％載鋅硅酸鹽抗菌劑和50mg/kg金霉素的飼糧。在自由采食、飲水 和24小時(shí)光照條件下，進(jìn)行了為期49天(1-49日齡)的飼養(yǎng)試驗(yàn)。飼養(yǎng)試驗(yàn)結(jié)束后，每 組選體重相近試驗(yàn)雞18羽(公母各半)，共36羽給水不給料，禁食12小時(shí)，屠宰，無(wú)菌采 取盲腸內(nèi)容物，待進(jìn)行腸道菌群分析；取十二指腸內(nèi)容物測(cè)消化酶。
結(jié)果表明：肉雞日糧中添加0.1％載鋅硅酸鹽抗菌劑使日增重提高了9.01％(P＜0.01)，使 料重比降低了5.87％(P＜0.05)；使盲腸中梭菌數(shù)下降了82.5％(P＜0.05)；使大腸桿菌下降了 76.5％(P＜0.05)；使十二指腸內(nèi)容物中總蛋白水解酶、胰蛋白酶、淀粉酶活性分別提高了 56.2(P＜0.05)，38.5％(P＜0.05)和29.7％(P＜0.05)。載鋅硅酸鹽抗菌劑組各指標(biāo)均優(yōu)于金霉素組。
實(shí)施例3
1)將產(chǎn)自河北的蒙脫石，連同相當(dāng)于礦物重量10％的氯化鈉，加水?dāng)嚢杈鶆?，制成?度為15％的懸浮液礦漿，室溫鈉化12小時(shí)，水洗6次，用水重新制成濃度為15％的礦漿；
2)將相當(dāng)于蒙脫石礦物重量2.5％的分子量為40kDa、脫乙酰度為85％的殼聚糖溶解在 體積分?jǐn)?shù)為2％的醋酸水溶液中，配成殼聚糖含量(按重量比)為2g/100mL的殼聚糖酸溶 液，于攪拌下將殼聚糖酸溶液緩慢加入步驟1)的礦漿中，連續(xù)攪拌反應(yīng)7小時(shí)，反應(yīng)溫度為 50℃；
3)將含鋅量為蒙脫石礦物重量3％的七水硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)，于攪拌下緩慢加入步驟 2)的礦漿中，檢測(cè)并調(diào)節(jié)礦漿的pH值為4.5，室溫反應(yīng)8小時(shí)；
4)檢測(cè)步驟3)礦漿的pH值，用5moL/L的碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)，使?jié){液pH值為8.0； 水洗7次，過(guò)濾脫水；
5)將步驟4)所得的濾餅烘干、粉碎至400目，得到一種載鋅硅酸鹽抗菌劑。
實(shí)施例4
1)將蒙脫石礦物，連同相當(dāng)于礦物重量7％的氯化鈉，加水?dāng)嚢杈鶆?，制成濃度?0％ 的懸浮液礦漿，室溫鈉化10小時(shí)，水洗5次，用水重新制成濃度為20％的礦漿；
2)將相當(dāng)于蒙脫石礦物重量1％的分子量為10kDa、脫乙酰度為90％的殼聚糖溶解在 體積分?jǐn)?shù)為5％的鹽酸水溶液中，配成殼聚糖含量(按重量比)為1.5g/100mL的殼聚糖酸溶 液，于攪拌下將殼聚糖酸溶液緩慢加入步驟1)的礦漿中，連續(xù)攪拌反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)溫度為 70℃；
3)將含鋅量為蒙脫石礦物重量4％的一水硫酸鋅(ZnSO4·H2O)，于攪拌下緩慢加入步驟2) 的礦漿中，檢測(cè)并調(diào)節(jié)礦漿的pH值為5.0，室溫反應(yīng)5小時(shí)；
4)檢測(cè)步驟3)礦漿的pH值，用1moL/L的碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)，使?jié){液pH值為7.5； 水洗5次，離心脫水；
5)將步驟4)所得的濾餅烘干、粉碎至500目，得到一種載鋅硅酸鹽抗菌劑。
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