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二次澆注用的環(huán)氧樹脂水泥沙漿

閱讀：658發(fā)布：2022-10-17

專利匯可以提供二次澆注用的環(huán)氧樹脂水泥沙漿專利檢索，專利查詢，專利分析的服務(wù)。并且本 發(fā)明 公開一種新的 建筑材料 ，具體地說，它是大中型機(jī)械設(shè)備 基礎(chǔ) 二次澆注用的環(huán) 氧 樹脂 水 泥沙漿。本發(fā)明提供的配方組成包括 環(huán)氧樹脂 、 水泥 、 河沙 及一定量的稀釋劑及 固化 劑。依據(jù)本發(fā)明提供的配方所制得的環(huán)氧樹脂水泥沙漿，具有優(yōu)良的粘結(jié)性能，較高的 穩(wěn)定性 及抗震能 力 。特別對(duì)高 頻率 、大振幅，對(duì)基礎(chǔ)要求嚴(yán)格的設(shè)備適應(yīng)性特別強(qiáng)。本發(fā)明適用于石油、化工、 鋼 鐵 、 煤 炭、發(fā)電等部 門 大中型機(jī)械設(shè)備基礎(chǔ)的二次澆注。，下面是二次澆注用的環(huán)氧樹脂水泥沙漿專利的具體信息內(nèi)容。

1、包含水解鈦化合物(化合物A)，然后回收所生成的二氧化鈦的這類制備二氧化鈦的方法，其特征在于一方面所說的化合物A是無硫的，另一方面所說的水解是在選自下述的至少一種化合物B的嬖諳陸械模?
(1)酸，具有：
-或者一種羧基和至少二種羥基和/或胺
-或者至少兩種羧基和至少一種羥基和/或胺
(2)①中引述的酸和鹽。
2、根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述的化合物A選自鈦的鹵化物、鹵氧化物、硝酸鹽和羥氧基金屬。
3、根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其特征在于所述的化合物A是鈦的鹵化物或鈦的鹵氧化物。
4、根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其特征在于所述的化合物A是鈦的鹵氧化合物。
5、根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其特征在于所述的化合物A是氯化鈦酰。
6、根據(jù)上述權(quán)利要求中任何一個(gè)權(quán)利要求的方法，其特征在于所述的化合物B是一種脂肪類烴化合物。
7、根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其特征在于化合物B的主要烴鏈不超過15個(gè)碳原子。
8、根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其特征在于所述的鏈不超過10個(gè)碳原子。
9、根據(jù)上述權(quán)利要求中任何一個(gè)權(quán)利要求的方法，其特征在于鈦水解摩爾濃度是0.1至1.5摩爾/升。
10、根據(jù)上述權(quán)利要求中任何一個(gè)權(quán)利要求的方法，其特征在于以化合物B的濃度0.002至0.5摩爾/升進(jìn)行水解。
11、根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其特征在于所述的濃度是0.002至0.1摩爾/升。
12、根據(jù)上述權(quán)利要求中任何一個(gè)權(quán)利要求的方法，其特征在于水解還在氨的存在下進(jìn)行。
13、根據(jù)權(quán)利要求12的方法，其特征在于氨量為〔NH3〕/〔Ti〕的摩爾比不超過1.5。
14、根據(jù)上述權(quán)利要求中任何一個(gè)權(quán)利要求的方法，其特征在于所述的水解在溫度高于或等于70℃下進(jìn)行。
15、包含二氧化鈦溶膠與堿土金屬硝酸鹽溶液混合，干燥制得的混合物、然后煅燒干燥的產(chǎn)品、最后或許磨細(xì)煅燒的產(chǎn)品的制備堿土金屬鈦酸鹽的方法，其特征在于所述的二氧化鈦的溶膠用如權(quán)利要求1至14中任何一個(gè)權(quán)利要求所限定的方法由所制得的二氧化鈦制備。

說明書全文

[0001] 本發(fā)明涉及二氧化鈦（TiO2）地制備方法。更準(zhǔn)確地說，本發(fā)明以制備無硫和在水溶液中易于分散的二氧化鈦為目的。

[0002] 本發(fā)明還涉及利用所述的二氧化鈦合成電子純的堿土金屬鈦酸鹽。
[0003] 人們知道，應(yīng)用于電子領(lǐng)域（生產(chǎn)電容器，電阻……）的堿土金屬鈦酸鹽（主要是鋇和鍶）應(yīng)該是高純度的，尤其是涉及到該鹽中硫的含量（＜500ppm）。
[0004] 另一方面，由法國(guó)專利2551743知道，制備堿土金屬鈦酸鹽的方法由以下步驟組成：將二氧化鈦溶膠和堿土金屬元素的硝酸鹽溶液混合，所得的混合物進(jìn)行干燥，最后將干燥的產(chǎn)物進(jìn)行煅燒。
[0005] 然而，上述方法中使用的原始溶膠是由熱解硫酸鈦酰（TiOSO4）得到的，因此，甚至溶膠經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)洗滌后，在二氧化鈦上還有不可忽略的硫量，從而重新回到鈦酸鹽粉末的程度。
[0006] 最后，人們知道有可能通過氯化鈦酰溶液的熱解制備無硫的二氧化鈦，但所制得的二氧化鈦主要是金紅石，因此不能用它制備TiO2的穩(wěn)定溶膠。
[0007] 本發(fā)明的目的在于提出簡(jiǎn)單、有效和易于實(shí)施的方法來解決上述的問題，這些方法能可靠、再現(xiàn)地獲得二氧化鈦，它不含硫，可用于制備穩(wěn)定的二氧化鈦溶膠。
[0008] 為此，申請(qǐng)人制定了一種制備二氧化鈦的方法，這種方法包括鈦化合物（化合物A）的水解，繼而是所生成的二氧化鈦的回收，該方法的特征在于，一方面所述的鈦化合物是無硫的，另一方面是所述的水解是在選自下述至少一種化合物的存在下進(jìn)行的：
[0009] （1）酸，具有：
[0010] -或者一個(gè)羧基和至少兩個(gè)羥基和/或胺
[0011] -或者至少兩個(gè)羥基和至少一個(gè)羥基和/或胺
[0012] （2）（1）所述酸的鹽
[0013] 實(shí)施本發(fā)明的方法可以得到二氧化鈦，除了它不含硫外，它還具有在水溶液中易于分散，得到非常穩(wěn)定的二氧化鈦溶膠的優(yōu)點(diǎn)。
[0014] 本發(fā)明其它的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)在下面的描述中和一些有關(guān)本發(fā)明實(shí)施的、具體的但非限制性的實(shí)施例中還會(huì)更加完全地體現(xiàn)出來。
[0015] 本發(fā)明方法的第一步是首先制備一種含有如前面定義的至少一種化合物A和至少一種化合物B的溶液。
[0016] 這種用于水解的起始溶液最好都是水溶液，或許還能再加另一種溶劑，例如醇，當(dāng)然只要所使用的化合物A和B在這種混合溶劑中基本上都是可溶的。
[0017] 另一方面，鈦化合物A應(yīng)是無硫的，這排除使用硫酸鈦或硫酸鈦酰類型的鹽。
[0018] 相反地，尤其象鈦的鹵化物，鈦的鹵氧化物，硝酸鈦或者還有羥氧基鈦之類的TiO2原料對(duì)實(shí)施本發(fā)明的方法可能是合適的。
[0019] 最好，用鈦的鹵化物或鹵氧化物之類的鈦化合物實(shí)施。更準(zhǔn)確地說本發(fā)明所希望的鹵化物或鹵氧化物是鈦的氟化物、氯化溴、溴化物和碘化物（分別為氟氧化物、氯氧化物、溴氧化物、碘氧化物）。
[0020] 根據(jù)實(shí)施本發(fā)明方法特別優(yōu)選的方法，對(duì)鈦的鹵氧化物，而更準(zhǔn)確地說鈦的氯氧化物TiOCl2進(jìn)行水解。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明，起始溶液還應(yīng)該含有至少如前面定義的一種化合物B，即在（羥基和/或氨基）羧酸通類中適當(dāng)選擇的一種化合物B。
[0022] 作為本發(fā)明范圍中非限制的化合物B的例子，特別可以引用如下：
[0023] -羥基多羧酸，更準(zhǔn)確地說，羥基二羧酸或羥基三羧酸，如蘋果酸、檸檬酸和丙醇二酸
[0024] -（多羥基）單羧酸，如葡庚糖酸和葡糖酸
[0025] -多（羥基羧）酸，如酒石酸
[0026] -二羧基氨基酸及其相應(yīng)的酰胺，如天冬氨酸、天冬酰胺和谷氨酸
[0027] -一羧基氨基酸、羥基化的或非羥基化的，如賴氨酸、絲氨酸和蘇氨酸。
[0028] 正如已經(jīng)指示的，把上述所有酸的鹽作為化合物B使用同樣也是可能的。
[0029] 最好，這些鹽或者是堿金屬鹽，更準(zhǔn)確地說是鈉鹽，或者是銨鹽。
[0030] 最好，特別是如上述定義的化合物B是脂肪類的烴化合物。
[0031] 最好，烴的主鏈長(zhǎng)度不超過15個(gè)碳原子，更好的是10個(gè)碳原子。
[0032] 水解溶液中鈦化合物的量不是關(guān)鍵的。
[0033] 然而這種水解溶液一般是這樣的，所述溶液中鈦的摩爾濃度在約0.1摩爾/升至1.5摩爾/升之間。
[0034] 鈦的濃度低于0.1摩爾/升對(duì)經(jīng)濟(jì)和方法的贏利方面不利。
[0035] 鈦的濃度高于1.5摩爾/升可能對(duì)水解反應(yīng)的產(chǎn)率不利。
[0036] 對(duì)于鈦的濃度約為1.5摩爾/升或超過1.5摩爾/升，那時(shí)在氨溶液中以 (〔NH3〕)/(〔Ti〕) 摩爾比最好不超過1.5再加NH4OH可能是有好處的，達(dá)到提高水解反應(yīng)的產(chǎn)率和/或動(dòng)力學(xué)的目的。
[0037] 起始溶液中化合物B的濃度不是更關(guān)鍵;它可以在0.002摩爾/升至0.5摩爾/升之間。一般地說，已證明化合物B的相應(yīng)可靠的濃度，即濃度在0.002摩爾/升至0.1摩爾/升之間，足以得到很好的結(jié)果。
[0038] 那么，對(duì)這樣制備的起始溶液進(jìn)行水解。
[0039] 這種水解最好在溫度高于或等于70℃時(shí)進(jìn)行。確實(shí)能夠利用較低的溫度水解，但在這種情況下水解反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)，這對(duì)本發(fā)明方法的經(jīng)濟(jì)效益顯然不利。
[0040] 反應(yīng)結(jié)束，特別可通過過濾回收生成的固體。
[0041] 這樣回收的固體可用如水洗滌，以除去可能殘留的雜質(zhì)，然后干燥。
[0042] 用X射線衍射分析表明，這樣制備得到的產(chǎn)品主要是以銳鈦礦結(jié)晶的二氧化鈦TiO2。
[0043] 另一方面也證明為了生成非常穩(wěn)定的溶膠，可以毫無問題地將二氧化鈦置于酸化的水溶液中，呈懸浮狀態(tài)。
[0044] 并不想在理論上限制本發(fā)明，但很有可能的是，所制得的二氧化鈦銳鈦礦結(jié)構(gòu)是良好分散性的原因;另一方面，如前面定義的化合物B的存在可能使得水解時(shí)二氧化鈦結(jié)晶比較好地按銳鈦礦型取向。
[0045] 那么按本發(fā)明方法制得的二氧化鈦粉末可以找到許多有效的應(yīng)用。
[0046] 更值得注意的一點(diǎn)在于制備以用于電子工業(yè)的高純堿土金屬鈦酸鹽為基的粉末狀或致密塊狀的材料。
[0047] 更準(zhǔn)確地說，根據(jù)本發(fā)明方法制得的二氧化鈦粉末，可以用于制備堿土金屬鈦酸鹽粉，該工藝方法是作為參考文獻(xiàn)引用的法國(guó)專利申請(qǐng)2551743中描述的方法。
[0048] 總的來說，由本發(fā)明方法制得的二氧化鈦制備溶膠，把堿土金屬硝酸鹽溶液混入其溶膠，然后把制得的懸浮液進(jìn)行干燥，其干燥產(chǎn)品煅燒，最后或許還要研碎。最終可以得到很純的，尤其無硫的堿土金屬鈦酸鹽粉末。
[0049] 這些粉末本身可用傳統(tǒng)的焙燒方法用于制備致密的堿土金屬鈦酸鹽塊。
[0050] 現(xiàn)在給出說明本發(fā)明的具體實(shí)例。
[0051] 實(shí)例1
[0052] 一升含一Χ訓(xùn)穆然氧Ｈ芤褐?，再加?.05摩爾具有下列化學(xué)式的酒石酸：
[0053]
[0054] 然后讓溶液沸騰并保持4小時(shí)。
[0055] 冷卻后，過濾溶液，得到的固體用1升蒸餾水洗滌，再在真空下干燥。
[0056] X射線衍射分析表明所制得的產(chǎn)品是單一銳鈦礦型的二氧化鈦。
[0057] 洗滌過而未干燥的固體再在水中制成10%（重量）TiO2的懸浮液。再加硝酸直至達(dá)到PH1.0。這時(shí)制得非常穩(wěn)定的溶膠，用光的準(zhǔn)彈性散射測(cè)量呈懸浮的顆粒大小是80鈉米，這些顆粒本身由5鈉米級(jí)晶體組成。
[0058] 實(shí)例2
[0059] 一升含0.5摩爾Ti的氯化鈦酰溶液中，再加0.1摩爾具有下列化學(xué)式的檸檬酸：
[0060]
[0061] 這樣制得的溶液按實(shí)例1相同的處理方法進(jìn)行處理。
[0062] X射線衍射分析表明所制得的固體是單一銳鈦礦型的二氧化鈦。
[0063] 另外，如同實(shí)例1，有可能制得非常穩(wěn)定的TiO2溶膠。
[0064] 實(shí)例3
[0065] 在相同的條件下重復(fù)實(shí)例2，但用天冬氨酸取代檸檬酸，前者的化學(xué)式如：
[0066]
[0067] 所制得的固體是銳鈦礦型的二氧化鈦。
[0068] 實(shí)例4
[0069] 在相同的條件下重復(fù)實(shí)例2，但用葡庚糖酸鈉取代檸檬酸，前者的化學(xué)式如：
[0070]
[0071] 所制得的固體是銳鈦礦型的二氧化鈦。
[0072] 實(shí)例5
[0073] 在一升含一摩爾Ti的氯化鈦酰的溶液中，加入0.02摩爾檸檬酸。還往這種溶液中加入與總的TiO2相比為2%（重量）的銳鈦礦晶種。
[0074] 加入晶種后的溶液加熱沸騰并保持達(dá)6小時(shí)。其溶液經(jīng)過濾，得到的固體用2升蒸餾水洗滌。
[0075] 部分固體在真空下進(jìn)行干燥。
[0076] 用X射線衍射分析表明這種固體是單一銳鈦礦型的二氧化鈦。
[0077] 另一部分未干燥的固體用透射電子顯微鏡作了觀察，觀察到顆粒大小非常均勻，它們的平均大小是45鈉米。
[0078] 對(duì)比實(shí)例6
[0079] 重復(fù)實(shí)例1，但省去添加酒石酸。
[0080] 洗滌過而未干燥的固體再制成PH1.0懸浮液，自然傾折。用X射線衍射分析表明其固體由單一的金紅石型二氧化鈦組成。
[0081] 對(duì)比實(shí)例7
[0082] 重復(fù)實(shí)例2，但用草酸取代檸檬酸，草酸是一種二羧酸（HOOC-COOH），因此不屬于本發(fā)明的范圍。
[0083] 洗滌過但未干燥的固體再制成PH1.0懸浮液，自然傾折。用X射線衍射分析表明其固體由單一的金紅石型二氧化鈦組成。
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