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一種高粘度固化涂料的制備方法

閱讀:876發(fā)布:2020-05-08

專利匯可以提供一種高粘度固化涂料的制備方法專利檢索,專利查詢,專利分析的服務(wù)。并且本 發(fā)明 涉及非 固化 防 水 涂料技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種高 粘度 非固化防水涂料的制備方法。本發(fā)明通過氯丁 橡膠 、天然橡膠和石 蠟油 混合,對(duì) 瀝青 進(jìn)行有效的改性,氯丁橡膠和天然橡膠不僅具有很高的粘度,增強(qiáng)了瀝青的粘度, 碳 酸 鈣 和亞微米級(jí)的 硅 灰細(xì)粒子具有極佳的滲透 力 ,有效地填充或堵塞非固化防水涂料中的孔隙,其中硅灰在反應(yīng)過程中生成了 水化 硅酸 鈣 ,在填料粒子表面形成C-Si-H凝膠薄層,在 偶聯(lián)劑 的橋接作用下,使水化硅酸鈣與有機(jī) 聚合物 構(gòu)成了三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),當(dāng) 丙烯酸 羥丙酯的加入量達(dá)到一定值以上,聚合反應(yīng)過程中可能發(fā)生分子間交聯(lián),增加了乳膠粒子相互間的作用強(qiáng)度,使乳液 粘合劑 的黏度明顯增加,提高非固化防水涂料的粘度,具有廣泛的應(yīng)用前景。,下面是一種高粘度固化涂料的制備方法專利的具體信息內(nèi)容。

1.一種高粘度非固化防水涂料的制備方法,其特征在于具體制備步驟為:
(1)按質(zhì)量比為5:3:1將氯丁橡膠、天然橡膠和石蠟油混合置于攪拌機(jī)中,在溫度為180~200℃下軟化攪拌1~2h后,得到熔融橡膠,再取80~100g熔融橡膠倒入160~200g瀝青中,在溫度為210~240℃下繼續(xù)混合攪拌21~25min,得到自制改性熔融瀝青;
(2)將碳酸鈣和硅灰混合研磨,得到混合粉末,將混合粉末和鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-105混合攪拌,得到混合物,將混合物加入到帶有混合物質(zhì)量8%的橄欖油和混合物質(zhì)量0.6%的沼液的發(fā)酵罐中密封發(fā)酵,發(fā)酵結(jié)束后,取出發(fā)酵產(chǎn)物,即為改性混合粉末;
(3)向裝有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中加入27~32mL聚己內(nèi)酯二醇、18~
21mL甲苯二異氰酸酯和5~7mL月桂醇聚氧乙烯醚,在氮?dú)獗Wo(hù)下混合攪拌反應(yīng),加熱升溫,再向四口燒瓶中加入1~3mL硅烷偶聯(lián)劑KH-560和0.7~1.2g過硫酸銨,繼續(xù)保溫混合攪拌,自然冷卻至室溫,出料得到改性自制聚氨酯乳化液;
(4)按重量份數(shù)計(jì),分別稱取60~80份自制改性熔融瀝青、20~25份改性混合粉末、30~40份改性自制聚氨酯乳化液和25~30份炭黑混合置于攪拌機(jī)中攪拌,再添加3~5份乙二胺和2~4份二甲基硅油,繼續(xù)保持轉(zhuǎn)速混合攪拌,出料,即可制得高粘度非固化防水涂料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高粘度非固化防水涂料的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述的氯丁橡膠、天然橡膠和石蠟油的質(zhì)量比為5:3:1,軟化攪拌溫度為180~200℃,,軟化攪拌時(shí)間為1~2h,混合攪拌溫度為210~240℃,混合攪拌時(shí)間為21~25min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高粘度非固化防水涂料的制備方法,其特征在于:步驟(2)所述的碳酸鈣和硅灰的質(zhì)量比為1:1,研磨時(shí)間為15~18min,混合粉末和鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-105的質(zhì)量比為1:4,攪拌時(shí)間為25~30min,發(fā)酵溫度為32~45℃,發(fā)酵時(shí)間為9~11天。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高粘度非固化防水涂料的制備方法,其特征在于:步驟(3)所述的聚己內(nèi)酯二醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%,攪拌反應(yīng)時(shí)間為18~21min,加熱升溫溫度為
75~81℃,繼續(xù)攪拌時(shí)間為2~3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高粘度非固化防水涂料的制備方法,其特征在于:步驟(4)所述的攪拌轉(zhuǎn)速為300~400r/min,攪拌時(shí)間為32~35min,繼續(xù)攪拌時(shí)間為2~3h。

說明書全文

一種高粘度固化涂料的制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

[0001] 本發(fā)明涉及非固化防水涂料技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種高粘度非固化防水涂料的制備方法。

背景技術(shù)

[0002] 防水涂料是建筑領(lǐng)域常用的建筑材料。常用的防水涂料有聚酯防水涂料和非固化橡膠瀝青防水涂料。聚氨酯防水涂料是一種固化型涂料,在涂刷之后聚氨酯分子間會(huì)通過與空氣中的水分或其他組分固化成膜起到防水作用;而非固化橡膠瀝青防水涂料在涂刷之后則不會(huì)固化成膜,能夠永久保持壓敏性、自愈性和粘結(jié)性等自身特性。
[0003] 聚氨酯防水涂料,施工簡便快捷,靈活方便。非固化橡膠瀝青防水涂料一般用在大、面積的場所使用,在使用中涉及熔化涂料,涂刷等等細(xì)節(jié),相對(duì)難操作。另外,非固化橡膠瀝青防水涂料由于含有較多的瀝青,在制備過程中對(duì)環(huán)境污染較為嚴(yán)重。
[0004] 非固化橡膠瀝青防水涂料(以下簡稱非固化涂料)是以橡膠、瀝青、軟化油為主要組份,加入溫控劑與填料混合制成的在使用年限內(nèi)保持粘性膏狀體的防水涂料。該涂料能封閉基層裂縫和毛細(xì)孔,能適應(yīng)復(fù)雜的施工作業(yè)面;與空氣接觸后長期不固化,始終保持黏稠膠質(zhì)的特性,自愈能強(qiáng)、碰觸即粘、難以剝離,在-20℃仍具有良好的粘結(jié)性能。它能解決因基層開裂應(yīng)力傳遞給防水層造成的防水層斷裂、撓曲疲勞或處于高應(yīng)力狀態(tài)下的提前老化等問題;同時(shí)蠕變性材料的黏滯性使其能夠很好地封閉基層的毛細(xì)孔和裂縫,解決了防水層的竄水難題,使防水可靠性得到大幅度提高;還能解決現(xiàn)有防水卷材和防水涂料復(fù)合使用時(shí)的相容性問題。
[0005] 橡化瀝青非固化防水涂料是一種不需要成膜的蠕變型防水涂料,可以單獨(dú)作為防水涂層使用,也可以作為防水卷材的膠粘劑形成復(fù)合防水層;橡化瀝青非固化防水涂料因具有耐久、耐腐、耐高低溫、粘結(jié)性強(qiáng)、柔韌性好、自愈性強(qiáng)、施工簡單等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用,而現(xiàn)有的橡化瀝青防水涂料的粘度較低,導(dǎo)致其抗老化和使用壽命較低,還需要進(jìn)行改進(jìn)。
[0006] 因此,發(fā)明一種高粘度非固化防水涂料對(duì)非固化防水涂料制備技術(shù)領(lǐng)域具有積極意義。

發(fā)明內(nèi)容

[0007] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對(duì)現(xiàn)有的非固化防水涂料的粘度較低,導(dǎo)致其抗老化和使用壽命較低的缺陷,提供了一種高粘度非固化防水涂料的制備方法。
[0008] 為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
[0009] 一種高粘度非固化防水涂料的制備方法,其特征在于具體制備步驟為:
[0010] (1)按質(zhì)量比為5:3:1將氯丁橡膠、天然橡膠和石蠟油混合置于攪拌機(jī)中,在溫度為180~200℃下軟化攪拌1~2h后,得到熔融橡膠,再取80~100g熔融橡膠倒入160~200g瀝青中,在溫度為210~240℃下繼續(xù)混合攪拌21~25min,得到自制改性熔融瀝青;
[0011] (2)將灰混合研磨,得到混合粉末,將混合粉末和酸酯偶聯(lián)劑TMC-105混合攪拌,得到混合物,將混合物加入到帶有混合物質(zhì)量8%的橄欖油和混合物質(zhì)量
0.6%的沼液的發(fā)酵罐中密封發(fā)酵,發(fā)酵結(jié)束后,取出發(fā)酵產(chǎn)物,即為改性混合粉末;
[0012] (3)向裝有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中加入27~32mL聚己內(nèi)酯二醇、18~21mL甲苯二異氰酸酯和5~7mL月桂醇聚乙烯醚,在氮?dú)獗Wo(hù)下混合攪拌反應(yīng),加熱升溫,再向四口燒瓶中加入1~3mL硅烷偶聯(lián)劑KH-560和0.7~1.2g過硫酸銨,繼續(xù)保溫混合攪拌,自然冷卻至室溫,出料得到改性自制聚氨酯乳化液;
[0013] (4)按重量份數(shù)計(jì),分別稱取60~80份自制改性熔融瀝青、20~25份改性混合粉末、30~40份改性自制聚氨酯乳化液和25~30份炭黑混合置于攪拌機(jī)中攪拌,再添加3~5份乙二胺、2~4份丙烯酸羥丙酯和2~4份二甲基硅油,繼續(xù)保持轉(zhuǎn)速混合攪拌,出料,即可制得高粘度非固化防水涂料。
[0014] 步驟(1)所述的氯丁橡膠、天然橡膠和石蠟油的質(zhì)量比為5:3:1,軟化攪拌溫度為180~200℃,,軟化攪拌時(shí)間為1~2h,混合攪拌溫度為210~240℃,混合攪拌時(shí)間為21~
25min。
[0015] 步驟(2)所述的碳酸鈣和硅灰的質(zhì)量比為1:1,研磨時(shí)間為15~18min,混合粉末和鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-105的質(zhì)量比為1:4,攪拌時(shí)間為25~30min,發(fā)酵溫度為32~45℃,發(fā)酵時(shí)間為9~11天。
[0016] 步驟(3)所述的聚己內(nèi)酯二醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%,攪拌反應(yīng)時(shí)間為18~21min,加熱升溫溫度為75~81℃,繼續(xù)攪拌時(shí)間為2~3h。
[0017] 步驟(4)所述的攪拌轉(zhuǎn)速為300~400r/min,攪拌時(shí)間為32~35min,繼續(xù)攪拌時(shí)間為2~3h。
[0018] 本發(fā)明與其他方法相比,有益技術(shù)效果是:
[0019] (1)本發(fā)明以自制改性熔融瀝青為基體,改性自制聚氨酯乳化液和改性混合粉末作為改性補(bǔ)強(qiáng)劑,并輔以增稠劑、交聯(lián)劑和催化劑等制備得到高粘度非固化防水涂料,首先通過氯丁橡膠、天然橡膠和石蠟油混合,對(duì)瀝青進(jìn)行有效的改性,其中氯丁橡膠和天然橡膠不僅具有很高的粘度,增強(qiáng)了瀝青的粘度,從而提高非固化防水涂料的粘度,再利用硅烷偶聯(lián)劑KH-560對(duì)聚氨酯樹脂進(jìn)行改性,由于硅烷偶聯(lián)劑KH-560上的伯氨與聚氨酯樹脂中的-NCO端基反應(yīng)活性很高,所以很容易將硅烷偶聯(lián)劑KH-560引入到聚氨酯的主鏈上,并將其涂覆于基體表面后,隨著水的揮發(fā),硅烷偶聯(lián)劑KH-560上的硅氧烷水解縮合反應(yīng)得到加速,形成了更多的Si-O-Si交聯(lián)結(jié)構(gòu),促使非固化防水涂料的吸水率逐漸降低;
[0020] (2)本發(fā)明繼續(xù)加入以碳酸鈣和硅灰混合研磨而成的混合粉末,先通過鈦酸酯偶聯(lián)劑對(duì)混合粉末進(jìn)行表面改性,將其與植物油和沼液共同發(fā)酵,再利用沼液中生物植物油分解產(chǎn)生親油性酯基,并在微生物的自交聯(lián)作用下使得親油性酯基接枝到混合粉末表面,從而提高混合粉末和納米粒子的相容性,提高樹脂和無機(jī)顆粒間界面結(jié)合能力,其中碳酸鈣和亞微米級(jí)的硅灰細(xì)粒子具有極佳的滲透力,有效地填充或堵塞非固化防水涂料中的孔隙,提高了非固化防水涂料的致密度,增強(qiáng)其黏結(jié)強(qiáng)度和耐水性能,其中硅灰在反應(yīng)過程中生成了水化硅酸鈣,在填料粒子表面形成C-Si-H凝膠薄層,在鈦酸酯偶聯(lián)劑的橋接作用下,使水化硅酸鈣與有機(jī)聚合物構(gòu)成了三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),從而提高非固化防水涂料的防水性能,最后向基體中添加丙烯酸羥丙酯,其中丙烯酸羥丙酯的反應(yīng)活性較強(qiáng),當(dāng)丙烯酸羥丙酯的加入量達(dá)到一定值以上,其聚合反應(yīng)過程中可能發(fā)生分子間交聯(lián),增加了乳膠粒子相互間的作用強(qiáng)度,使乳液粘合劑的黏度明顯增加,進(jìn)一步提高非固化防水涂料的粘度,具有廣泛的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

[0021] 按質(zhì)量比為5:3:1將氯丁橡膠、天然橡膠和石蠟油混合置于攪拌機(jī)中,在溫度為180~200℃下軟化攪拌1~2h后,得到熔融橡膠,再取80~100g熔融橡膠倒入160~200g瀝青中,在溫度為210~240℃下繼續(xù)混合攪拌21~25min,得到自制改性熔融瀝青;按質(zhì)量比為1:1將碳酸鈣和硅灰混合研磨15~18min,得到混合粉末,將混合粉末和鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-105按質(zhì)量比為1:4混合攪拌25~30min,得到混合物,將混合物加入到帶有混合物質(zhì)量
8%的橄欖油和混合物質(zhì)量0.6%的沼液的發(fā)酵罐中,在溫度為32~45℃下密封發(fā)酵9~11天,發(fā)酵結(jié)束后,取出發(fā)酵產(chǎn)物,即為改性混合粉末;向裝有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中加入27~32mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的聚己內(nèi)酯二醇、18~21mL甲苯二異氰酸酯和5~7mL月桂醇聚氧乙烯醚,在氮?dú)獗Wo(hù)下混合攪拌反應(yīng)18~21min,加熱升溫至75~81℃,再向四口燒瓶中加入1~3mL硅烷偶聯(lián)劑KH-560和0.7~1.2g過硫酸銨,繼續(xù)保溫混合攪拌2~3h,自然冷卻至室溫,出料得到改性自制聚氨酯乳化液;按重量份數(shù)計(jì),分別稱取60~80份自制改性熔融瀝青、20~25份改性混合粉末、30~40份改性自制聚氨酯乳化液和25~30份炭黑混合置于攪拌機(jī)中,在轉(zhuǎn)速為300~400r/min的條件下攪拌32~35min,再添加3~5份乙二胺、2~4份丙烯酸羥丙酯和2~4份二甲基硅油,繼續(xù)保持轉(zhuǎn)速混合攪拌2~3h,出料,即可制得高粘度非固化防水涂料。
[0022] 實(shí)例1
[0023] 按質(zhì)量比為5:3:1將氯丁橡膠、天然橡膠和石蠟油混合置于攪拌機(jī)中,在溫度為180℃下軟化攪拌1h后,得到熔融橡膠,再取80g熔融橡膠倒入160g瀝青中,在溫度為210℃下繼續(xù)混合攪拌21min,得到自制改性熔融瀝青;按質(zhì)量比為1:1將碳酸鈣和硅灰混合研磨
15min,得到混合粉末,將混合粉末和鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-105按質(zhì)量比為1:4混合攪拌25min,得到混合物,將混合物加入到帶有混合物質(zhì)量8%的橄欖油和混合物質(zhì)量0.6%的沼液的發(fā)酵罐中,在溫度為32℃下密封發(fā)酵9天,發(fā)酵結(jié)束后,取出發(fā)酵產(chǎn)物,即為改性混合粉末;向裝有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中加入27mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的聚己內(nèi)酯二醇、
18mL甲苯二異氰酸酯和5mL月桂醇聚氧乙烯醚,在氮?dú)獗Wo(hù)下混合攪拌反應(yīng)18min,加熱升溫至75℃,再向四口燒瓶中加入1mL硅烷偶聯(lián)劑KH-560和0.7g過硫酸銨,繼續(xù)保溫混合攪拌
2h,自然冷卻至室溫,出料得到改性自制聚氨酯乳化液;按重量份數(shù)計(jì),分別稱取60份自制改性熔融瀝青、20份改性混合粉末、30份改性自制聚氨酯乳化液和25份炭黑混合置于攪拌機(jī)中,在轉(zhuǎn)速為300r/min的條件下攪拌32min,再添加3份乙二胺、2份丙烯酸羥丙酯和2份二甲基硅油,繼續(xù)保持轉(zhuǎn)速混合攪拌2h,出料,即可制得高粘度非固化防水涂料。
[0024] 實(shí)例2
[0025] 按質(zhì)量比為5:3:1將氯丁橡膠、天然橡膠和石蠟油混合置于攪拌機(jī)中,在溫度為190℃下軟化攪拌1.5h后,得到熔融橡膠,再取90g熔融橡膠倒入180g瀝青中,在溫度為230℃下繼續(xù)混合攪拌23min,得到自制改性熔融瀝青;按質(zhì)量比為1:1將碳酸鈣和硅灰混合研磨16min,得到混合粉末,將混合粉末和鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-105按質(zhì)量比為1:4混合攪拌
27min,得到混合物,將混合物加入到帶有混合物質(zhì)量8%的橄欖油和混合物質(zhì)量0.6%的沼液的發(fā)酵罐中,在溫度為40℃下密封發(fā)酵10天,發(fā)酵結(jié)束后,取出發(fā)酵產(chǎn)物,即為改性混合粉末;向裝有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中加入29mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的聚己內(nèi)酯二醇、19mL甲苯二異氰酸酯和6mL月桂醇聚氧乙烯醚,在氮?dú)獗Wo(hù)下混合攪拌反應(yīng)19min,加熱升溫至76℃,再向四口燒瓶中加入2mL硅烷偶聯(lián)劑KH-560和1.0g過硫酸銨,繼續(xù)保溫混合攪拌2.5h,自然冷卻至室溫,出料得到改性自制聚氨酯乳化液;按重量份數(shù)計(jì),分別稱取70份自制改性熔融瀝青、22份改性混合粉末、35份改性自制聚氨酯乳化液和28份炭黑混合置于攪拌機(jī)中,在轉(zhuǎn)速為350r/min的條件下攪拌34min,再添加4份乙二胺、3份丙烯酸羥丙酯和3份二甲基硅油,繼續(xù)保持轉(zhuǎn)速混合攪拌2.5h,出料,即可制得高粘度非固化防水涂料。
[0026] 實(shí)例3
[0027] 按質(zhì)量比為5:3:1將氯丁橡膠、天然橡膠和石蠟油混合置于攪拌機(jī)中,在溫度為200℃下軟化攪拌2h后,得到熔融橡膠,再取100g熔融橡膠倒入200g瀝青中,在溫度為240℃下繼續(xù)混合攪拌25min,得到自制改性熔融瀝青;按質(zhì)量比為1:1將碳酸鈣和硅灰混合研磨
18min,得到混合粉末,將混合粉末和鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-105按質(zhì)量比為1:4混合攪拌30min,得到混合物,將混合物加入到帶有混合物質(zhì)量8%的橄欖油和混合物質(zhì)量0.6%的沼液的發(fā)酵罐中,在溫度為45℃下密封發(fā)酵11天,發(fā)酵結(jié)束后,取出發(fā)酵產(chǎn)物,即為改性混合粉末;向裝有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中加入32mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的聚己內(nèi)酯二醇、
21mL甲苯二異氰酸酯和7mL月桂醇聚氧乙烯醚,在氮?dú)獗Wo(hù)下混合攪拌反應(yīng)21min,加熱升溫至81℃,再向四口燒瓶中加入3mL硅烷偶聯(lián)劑KH-560和1.2g過硫酸銨,繼續(xù)保溫混合攪拌
3h,自然冷卻至室溫,出料得到改性自制聚氨酯乳化液;按重量份數(shù)計(jì),分別稱取80份自制改性熔融瀝青、25份改性混合粉末、40份改性自制聚氨酯乳化液和30份炭黑混合置于攪拌機(jī)中,在轉(zhuǎn)速為400r/min的條件下攪拌35min,再添加5份乙二胺、4份丙烯酸羥丙酯和4份二甲基硅油,繼續(xù)保持轉(zhuǎn)速混合攪拌3h,出料,即可制得高粘度非固化防水涂料。
[0028] 對(duì)比例
[0029] 以常州市某公司生產(chǎn)的非固化防水涂料作為對(duì)比例
[0030] 對(duì)本發(fā)明制得的高粘度非固化防水涂料和對(duì)比例中的非固化防水涂料進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果如表1所示:
[0031] 1、防水性測(cè)試
[0032] 采用儀器進(jìn)行檢測(cè),將本發(fā)明制備的實(shí)例1~3和對(duì)比例樣品按比例配好,分多次涂刷在玻璃板上(玻璃板先打蠟),厚度為1.5mm,靜放7d,然后放入烘箱內(nèi)(50℃±2℃)烘24h,取出后放置3h,做不透水實(shí)驗(yàn),不透水性為0.3MPa,保持30min無滲漏為合格,保持
45min無滲漏為良,保持60min無滲漏為優(yōu)。
[0033] 2、粘度測(cè)試
[0034] 按GB/T9755-2014的規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)。
[0035] 3、耐人工氣候老化性測(cè)試
[0036] 按照GB/T9755-2001方法進(jìn)行測(cè)定。
[0037] 表1性能測(cè)定結(jié)果
[0038]
[0039] 由表1數(shù)據(jù)可知,本發(fā)明制得的高粘度非固化防水涂料,具有高粘度、不透水效果好等優(yōu)點(diǎn),明顯優(yōu)于對(duì)比例產(chǎn)品。因此,具有廣闊的使用前景。
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