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一種硅碳鋰離子負(fù)極材料的制備方法

閱讀：440發(fā)布：2020-05-08

專(zhuān)利匯可以提供一種硅碳鋰離子負(fù)極材料的制備方法專(zhuān)利檢索，專(zhuān)利查詢(xún)，專(zhuān)利分析的服務(wù)。并且本 發(fā)明 涉及 負(fù)極材料 制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體而言，涉及一種 硅 碳 鋰離子負(fù)極材料的制備方法，先經(jīng)過(guò)原料混成，再進(jìn)行包覆，最后進(jìn)行深度 石墨 化提純，不同于簡(jiǎn)的表面催化 石墨化 ，用此材料制成的 電池 綜合性能高，具有優(yōu)質(zhì)的可靠性強(qiáng)、克容量大、高 能量 密度 、長(zhǎng)壽命、正極利用率高、首次放電效率高等特點(diǎn)的負(fù)極材料。制備的鋰離子負(fù)極材料的粒度D50為10-20μm， 壓實(shí) 密度≥1.85g/cm3，首次放電容量370-400mAh/g,首次放電效率≥95%。，下面是一種硅碳鋰離子負(fù)極材料的制備方法專(zhuān)利的具體信息內(nèi)容。

1.一種硅碳鋰離子負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、將骨料、粉料、導(dǎo)電劑分別加入干法高效滾筒式球磨機(jī)中，機(jī)械混合4-8h，轉(zhuǎn)速控制在300-500rpm；
S2、混粉：將骨料、粉料、導(dǎo)電劑、催化劑加入混粉設(shè)備進(jìn)行混合；
S3、包覆：將S2中混合后粉料與包覆粘結(jié)劑置于浸漬罐中，在250-650℃的溫度和壓力
7-12KPa下進(jìn)行浸漬8-15h
S4、焙燒：將S3中浸漬后物料置于焙燒爐中進(jìn)行焙燒炭化；
S5、石墨化：將S4中炭化后的原料置于石墨化爐中進(jìn)行石墨化提純，在隔絕空氣的條件下，通過(guò)電流強(qiáng)度為20A的電流將焙燒品加熱，時(shí)間為450-600小時(shí)，石墨化的最高溫度為
2850-3100℃，所得到硅碳鋰離子負(fù)極材料；
S6、機(jī)械加工：將硅碳鋰離子負(fù)極材料機(jī)械加工修飾成所需形狀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅碳鋰離子負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述骨料、粉料、導(dǎo)電劑、催化劑的重量比為70:30:25:11；所述S2中混合后粉料與包覆粘結(jié)劑重量比為70:30-72:28。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅碳鋰離子負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述骨料為石墨粉；所述粉料為碳纖維、瀝青焦；所述導(dǎo)電劑為導(dǎo)電炭黑；所述催化劑為硅粉；所述包覆粘結(jié)劑為環(huán)氧樹(shù)脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅碳鋰離子負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述碳纖維、瀝青焦的重量比為45:55。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅碳鋰離子負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述石墨粉的粒度為10-30μm、體積密度≥2.0g/cm3、電阻率≤10μΩcm；所述碳纖維的粒度為5-15μm、體積密度2.12g/cm3、電阻率≤20μΩcm；所述瀝青焦的粒度為0.5-1.0μm、真密度≥2.10/cm3，含硫量≤0.3%、揮發(fā)份≤0.3%；所述所述導(dǎo)電炭黑粒度為10-20μm、電阻率≤5μΩcm；所述硅粉的粒度為5-10μm、18℃體積密度2.33g/cm3；所述環(huán)氧樹(shù)脂的軟化點(diǎn)為85～95℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅碳鋰離子負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述S4中焙燒升溫程序?yàn)椋?br/>在120-320℃時(shí)，升溫速率為2.5℃/h；
320-520℃時(shí)，升溫速率為3.5℃/h；
520-820℃時(shí)，升溫速率為4℃/h；
820-1100℃時(shí)，升溫速率為3℃/h；
停止焙燒后保持24h后自然降溫至室溫出爐。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅碳鋰離子負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述硅碳
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鋰離子負(fù)極材料的粒度為10-20μm，壓實(shí)密度≥2.0g/cm ，首次放電容量370-400mAh/g，首次放電效率≥95%。

說(shuō)明書(shū)全文

一種硅碳鋰離子負(fù)極材料的制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

[0001] 本發(fā)明涉及負(fù)極材料制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體而言，涉及一種硅碳鋰離子負(fù)極材料的制備方法。

背景技術(shù)

[0002] 我國(guó)擁有豐富的天然石墨礦產(chǎn)資源，在以天然石墨為原料的鋰離子負(fù)極材料的產(chǎn)業(yè)化方面，我國(guó)目前以高新科技促進(jìn)傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，運(yùn)用獨(dú)特的整形分級(jí)、機(jī)械改性和熱化學(xué)提純技術(shù)，將普通鱗片石墨加工成球形石墨，將純度提高到99.95%以上，最高可以達(dá)到99.9995%。并通過(guò)機(jī)械融合、化學(xué)改性等先進(jìn)的表面改性技術(shù)研制、生產(chǎn)出具有國(guó)際領(lǐng)先水平的高端負(fù)極材料產(chǎn)品，其首次放電容量達(dá)360mAh/g以上，首次效率大于95%，壓實(shí)比達(dá)
1.7g/cm3，循環(huán)壽命500次容量保持在88%以上。
[0003] 在鋰離子電池負(fù)極材料中，石墨類(lèi)碳負(fù)極材料以其來(lái)源廣泛，價(jià)格便宜，一直是負(fù)極材料的主要類(lèi)型。除石墨化中間相碳微球（MCMB）、低端人造石墨占據(jù)小部分市場(chǎng)份額外，改性天然石墨正在取得越來(lái)越多的市場(chǎng)占有率。
[0004] 目前已研究的負(fù)極材料包括：石墨、硬碳、軟碳、硅基合金、錫基合金等。
[0005] 第一種是碳負(fù)極材料：目前已經(jīng)實(shí)際用于鋰離子電池的負(fù)極材料基本上都是碳素材料，如人工石墨、天然石墨、中間相碳微球、石油焦、碳纖維、熱解樹(shù)脂碳等。
[0006] 第二種是錫基負(fù)極材料：錫基負(fù)極材料可分為錫的氧化物和錫基復(fù)合氧化物兩種。氧化物是指各種價(jià)態(tài)金屬錫的氧化物。
[0007] 第三種是含鋰過(guò)渡金屬氮化物負(fù)極材料。
[0008] 第四種是硅碳負(fù)極材料：包括錫基合金、硅基合金、鍺基合金、鋁基合金、銻基合金、鎂基合金和其它合金。
[0009] 第五種是納米級(jí)負(fù)極材料：納米碳管、納米合金材料。
[0010] 第六種納米材料是納米氧化物材料：我國(guó)已經(jīng)開(kāi)始使用納米氧化鈦和納米氧化硅添加在以前傳統(tǒng)的石墨，錫氧化物，納米碳管里面，極大的提高鋰電池的沖放電量和沖放電次數(shù)。急需提高負(fù)極材料的容量，同時(shí)保持性能的情況下，提高壓實(shí)密度。

發(fā)明內(nèi)容

[0011] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足，本發(fā)明提供一種硅碳鋰離子負(fù)極材料的制備方法，從而獲得具有優(yōu)質(zhì)的可靠性強(qiáng)、克容量大、高能量密度、長(zhǎng)壽命、正極利用率高、首次放電效率高等特點(diǎn)的負(fù)極材料。
[0012] 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種硅碳鋰離子負(fù)極材料的制備方法，包括以下步驟：
S1、將骨料、粉料、導(dǎo)電劑分別加入干法高效滾筒式球磨機(jī)中，機(jī)械混合4-8h，轉(zhuǎn)速控制在300-500rpm；
S2、混粉：將骨料、粉料、導(dǎo)電劑、催化劑加入混粉設(shè)備進(jìn)行混合；
S3、包覆：將S2中混合后粉料與包覆粘結(jié)劑置于浸漬罐中，在250-650℃的溫度和壓力
7-12KPa下進(jìn)行浸漬8-15h
S4、焙燒：將S3中浸漬后物料置于焙燒爐中進(jìn)行焙燒炭化；
S5、石墨化：將S4中炭化后的原料置于石墨化爐中進(jìn)行石墨化提純，在隔絕空氣的條件下，通過(guò)電流強(qiáng)度為20A的電流將焙燒品加熱，時(shí)間為450-600小時(shí)，石墨化的最高溫度為
2850-3100℃，所得到硅碳鋰離子負(fù)極材料；
S6、機(jī)械加工：將硅碳鋰離子負(fù)極材料機(jī)械加工修飾成所需形狀。
[0013] 進(jìn)一步地，所述石墨粉、粉料、導(dǎo)電劑、催化劑的重量比為70:30:25:11；所述S2中混合后粉料與包覆粘結(jié)劑重量比為70:30-72:28。
[0014] 進(jìn)一步地，所述骨料為石墨粉；所述粉料為碳纖維、瀝青焦；所述導(dǎo)電劑為導(dǎo)電炭黑；所述催化劑為硅粉；所述包覆粘結(jié)劑為環(huán)氧樹(shù)脂，所述環(huán)氧樹(shù)脂中含有20%wt導(dǎo)電炭黑，所述環(huán)氧樹(shù)脂在浸漬前充分加熱攪拌，提高浸漬后表面致密、穩(wěn)定，防止粒子間團(tuán)聚。
[0015] 進(jìn)一步地，所述碳纖維、瀝青焦的重量比為45:55。
[0016] 進(jìn)一步地，所述石墨粉的粒度為10-30μm、體積密度≥2.0g/cm3、電阻率≤10μΩcm；所述碳纖維的粒度為5-15μm、體積密度2.12g/cm3、電阻率≤20μΩcm；所述瀝青焦的粒3
度為0.5-1.0μm、真密度≥2.10/cm ，含硫量≤0.3%、揮發(fā)份≤0.3%；所述所述導(dǎo)電炭黑粒度為10-20μm、電阻率≤5μΩcm；所述硅粉的粒度為5-10μm、18℃時(shí)體積密度2.33g/cm3；所述環(huán)氧樹(shù)脂的軟化點(diǎn)為85～95℃。
[0017] 進(jìn)一步地，所述S4中焙燒升溫程序?yàn)椋涸?20-320℃時(shí)，升溫速率為2.5℃/h、80h；
320-520℃時(shí)，升溫速率為3.5℃/h、57h；
520-820℃時(shí)，升溫速率為4℃/h、75h；
820-1100℃時(shí)，升溫速率為3℃/h、93h；
停止焙燒后保持24h后自然降溫至室溫出爐。
[0018] 進(jìn)一步地，所述硅碳鋰離子負(fù)極材料的粒度為10-20μm，壓實(shí)密度≥2.0g/cm3，首次放電容量370-400mAh/g，首次放電效率≥95%。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所具有的有益效果為：本發(fā)明提供了一種硅碳鋰離子負(fù)極材料的制備方法，先經(jīng)過(guò)原料混成，再進(jìn)行包覆，最后進(jìn)行深度石墨化提純，不同于簡(jiǎn)的表面催化石墨化，用此材料制成的電池綜合性能高，具有優(yōu)質(zhì)的可靠性強(qiáng)、克容量大、高能量密度、長(zhǎng)壽命、正極利用率高、首次放電效率高等特點(diǎn)的負(fù)極材料。制備的鋰離子負(fù)極材料的粒度D50為10-20μm，壓實(shí)密度≥1.85g/cm3，首次放電容量370-400mAh/g,首次放電效率≥95%。

具體實(shí)施方式

[0020] 下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0021] 一種硅碳鋰離子負(fù)極材料的制備方法，包括以下步驟：S1、將骨料、粉料、導(dǎo)電劑分別加入干法高效滾筒式球磨機(jī)中，機(jī)械混合4-8h，轉(zhuǎn)速控制在300-500rpm；
S2、混粉：將骨料、粉料、導(dǎo)電劑、催化劑加入混粉設(shè)備進(jìn)行混合；
S3、包覆：將S2中混合后粉料與包覆粘結(jié)劑置于浸漬罐中，在250-650℃的溫度和壓力
7-12KPa下進(jìn)行浸漬8-15h
S4、焙燒：將S3中浸漬后物料置于焙燒爐中進(jìn)行焙燒炭化；
S5、石墨化：將S4中炭化后的原料置于石墨化爐中進(jìn)行石墨化提純，在隔絕空氣的條件下，通過(guò)電流強(qiáng)度為20A的電流將焙燒品加熱，時(shí)間為450-600小時(shí)，石墨化的最高溫度為
2850-3100℃，所得到硅碳鋰離子負(fù)極材料；
S6、機(jī)械加工：將硅碳鋰離子負(fù)極材料機(jī)械加工修飾成所需形狀。
[0022] 在本實(shí)施例中，所述石墨粉、粉料、導(dǎo)電劑、催化劑的重量比為70:30:25:11；所述S2中混合后粉料與包覆粘結(jié)劑重量比為70:30-72:28。
[0023] 在本實(shí)施例中，所述骨料為石墨粉；所述粉料為碳纖維、瀝青焦；所述導(dǎo)電劑為導(dǎo)電炭黑；所述催化劑為硅粉；所述包覆粘結(jié)劑為環(huán)氧樹(shù)脂。
[0024] 在本實(shí)施例中，所述碳纖維、瀝青焦的重量比為45:55。
[0025] 在本實(shí)施例中，所述石墨粉的粒度為10-30μm、體積密度≥2.0g/cm3、電阻率≤10μΩcm；所述碳纖維的粒度為5-15μm、體積密度2.12g/cm3、電阻率≤20μΩcm；所述瀝青焦的粒度為0.5-1.0μm、真密度≥2.10/cm3，含硫量≤0.3%、揮發(fā)份≤0.3%；所述所述導(dǎo)電炭黑粒度為10-20μm、電阻率≤5μΩcm；所述硅粉的粒度為5-10μm、18℃體積密度2.33g/cm3；所述環(huán)氧樹(shù)脂的軟化點(diǎn)為85～95℃。
[0026] 在本實(shí)施例中，所述S4中焙燒升溫程序?yàn)椋涸?20-320℃時(shí)，升溫速率為2.5℃/h、80h；
320-520℃時(shí)，升溫速率為3.5℃/h、57h；
520-820℃時(shí)，升溫速率為4℃/h、75h；
820-1100℃時(shí)，升溫速率為3℃/h、93h；
停止焙燒后保持24h后自然降溫至室溫出爐。
[0027] 本實(shí)施例制備的硅碳鋰離子負(fù)極材料的粒度為10-20μm，壓實(shí)密度≥2.0g/cm3，首次放電容量370-400mAh/g，首次放電效率≥95%。
[0028] 上面僅對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例作了詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施例，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化，各種變化均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
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