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一種液晶取向劑、液晶取向膜以及液晶顯示元件

閱讀：775發(fā)布：2020-05-08

專利匯可以提供一種液晶取向劑、液晶取向膜以及液晶顯示元件專利檢索，專利查詢，專利分析的服務。并且本 發(fā)明 屬于 液晶 顯示技術領域，尤其涉及一種液晶取向劑、液晶取向膜以及液晶顯示元件。本發(fā)明的液晶取向劑由含有雙(三)環(huán)己基主鏈的二胺 單體 與其他四 羧酸 二酐單體聚合而成；由于二胺單體中的雙環(huán)己基主鏈式典型液晶結(jié)構(gòu)的存在，本發(fā)明方法所制備的液晶取向膜具有較高的 對比度 。本發(fā)明所述的液晶取向劑包含氟代?4,4’?聯(lián)苯二酚雙烯丙基醚化合物結(jié)構(gòu)的光 反應性 聚合物 組分，因聯(lián)苯二酚特殊的雙聯(lián)苯結(jié)構(gòu)，同時引入含氟取代基，提升了取向 穩(wěn)定性 。，下面是一種液晶取向劑、液晶取向膜以及液晶顯示元件專利的具體信息內(nèi)容。

1.一種液晶取向劑，其特征在于，包括由混合物反應獲得的聚合物A、溶劑B和光反應性聚合物C；
其中，所述混合物含有一個四羧酸二酐組份a和一個二胺組份b，所述二胺組份b至少包括由式1表示的二胺化合物b-1，式1結(jié)構(gòu)式如下：
式1中，R為C1-18的烷基、C1-18的氟代烷基、C1-18的烷氧基或C1-18的氟代烷氧基；
A為亞苯基、取代亞苯基、亞環(huán)己基或取代亞環(huán)己基；
其中，所述光反應性聚合物C的單體至少包括由式2表示的氟代-4,4’-聯(lián)苯二酚雙烯丙基醚化合物c-1，式2結(jié)構(gòu)式如下：
式2中，W、X、Y、Z各自獨立地為氟或氫，且至少一個為氟；
其中，所述聚合物A、溶劑B、光反應性聚合物C的重量比為1：(9-80)：(0.05-1)。
2.根據(jù)權利要求1所述一種液晶取向劑，其特征在于，所述聚合物A為聚酰胺酸、聚酰亞胺中的一種或兩種的混合物。
3.根據(jù)權利要求1所述一種液晶取向劑，其特征在于，所述溶劑B為N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、γ-丁內(nèi)酯、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、乙二醇甲乙醚、乙二醇二甲醚或二甘醇單甲醚乙酯中的一種或兩種以上混合。
4.根據(jù)權利要求1所述一種液晶取向劑，其特征在于，所述四羧酸二酐組份a為1,2,3,
4-環(huán)丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-環(huán)戊烷四羧酸二酐、2,3,5-三羧基環(huán)戊基乙酸二酐、均苯四羧酸二酐、1,2,4,5-環(huán)己烷四羧酸二酐、3,3’,4,4’-聯(lián)苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-聯(lián)苯砜四羧酸二酐中的一種或兩種以上混合。
5.根據(jù)權利要求1所述一種液晶取向劑，其特征在于，所述二胺組份b還包括二胺化合物b-2，所述二胺化合物b-2為1,4-二氨基苯、1,3-二氨基苯、1,5-二氨基萘、1,8-二氨基萘、
4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、1,4-二(4-氨基苯氧基)苯、4,4’-二氨基二苯甲酮、2,2-雙[4-4(氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-雙[4-4(氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-雙4(氨基苯基)六氟丙烷、4-(4-庚基環(huán)己基)苯基-3,5-二氨基苯甲酸酯、2,2’-二甲基-4,
4’-二氨基聯(lián)苯、4,4’-二氨基苯甲酰胺，1-(4-(4-庚基環(huán)己基)苯氧基)-2,4-二氨基苯，1-(4-(4-(4-環(huán)己基)環(huán)己基)苯氧基)-2,4-二氨基苯或3,5-二氨基苯甲酸中的一種或兩種以上混合。
6.根據(jù)權利要求1所述一種液晶取向劑，其特征在于，所述光反應性聚合物C還包括光反應性化合物c-2，所述光反應性化合物c-2為2-甲基苯-1,4-二基雙[4-({[4-(丙烯嫌氧基)丁氧基]羰基}氧基)苯甲酸酯]、1,4-雙-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯、1，4-雙[4-(6-丙烯酰氧基己氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯、反式-4-[[6-(1-氧代-2-丙烯基)氧基]己基]氧基]苯甲酸4-(4-丙基環(huán)己基)苯酯或雙[4-[(6-丙烯酰氧基)己基]苯基]-1,4-二羧基環(huán)己烷中的一種或兩種以上混合。
7.根據(jù)權利要求1所述一種液晶取向劑，其特征在于，還包括添加劑D，所述添加劑D為乙二醇二環(huán)氧丙基醚、聚乙二醇二環(huán)氧丙基醚、丙二醇二環(huán)氧丙基醚、聚丙二醇二環(huán)氧丙基醚、1,6-已二醇二環(huán)氧丙基醚、丙三醇二環(huán)氧丙基醚、N,N,N’,N’-四環(huán)氧丙基-間-二甲苯二胺、N,N,N’,N’-四環(huán)氧丙基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3-(N,N-二環(huán)氧丙基)氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、2-氨基丙基三甲氧基硅烷、
3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-
3-氨基丙基甲二甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷或N-雙(氧化乙烯)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一種或兩種以上混合。
8.根據(jù)權利要求7所述一種液晶取向劑，其特征在于，所述聚合物A、溶劑B、光反應性聚合物C和添加劑D的重量比為1：(9-80)：(0.05-1)：(0.05-2.0)。
9.一種液晶取向膜，其特征在于，由權利要求1-8任一項所述的液晶取向劑制成。
10.一種液晶顯示元件，其特征在于，包括權利要求9所述的一種液晶取向膜。

說明書全文

一種液晶取向劑、液晶取向膜以及液晶顯示元件

技術領域

[0001] 本發(fā)明屬于液晶顯示技術領域，尤其涉及一種液晶取向劑、液晶取向膜以及液晶顯示元件。

背景技術

[0002] 液晶是處于固態(tài)和液態(tài)之間具有一定有序性的物質(zhì)，具有光電動態(tài)散射特性。利用液晶復雜的光電特性制造的顯示元件已廣泛應用在各種圖像顯示技術中。
[0003] 常規(guī)的液晶盒內(nèi)都有液晶取向?qū)?，其作用是使液晶分子按照一定的方向?a href='/zhuanli/list-23656-1.html' target='_blank'>角度排列，這個取向?qū)又苯佑绊?a href='/zhuanli/list-14870-1.html' target='_blank'>液晶顯示器顯示性能的優(yōu)劣。液晶顯示器的所用的取向材料有多種，目前應用最成熟和最廣泛的是聚酰亞胺。而液晶顯示器取向?qū)拥娜∠蛱幚矸椒ㄒ灿卸喾N，如摩擦法、光取向法等。
[0004] 摩擦法是利用棉布、人造絲等直接對涂布、固化在基板上的聚酰亞胺取向膜進行摩擦處理，該技術已廣泛應用于各種顯示模式的液晶器件的生成制造中。然而，該方法存在摩擦過程中產(chǎn)生靜電、塵埃、劃傷取向膜等問題，進而造成顯示元件良率下降和生成效率的降低。
[0005] 由此，業(yè)界發(fā)展起利用光照射取向材料而實現(xiàn)液晶取向的間接方法。由于避免了與取向材料的直接接觸，因此，可避免塵埃、靜電、取向膜劃傷等情況的發(fā)生。
[0006] 光取向的方法，也有其短板，如光照不足造成錨定能低，進而取向不穩(wěn)定。
[0007] 在技術文獻K.H?Y.-J.Lee,SID?09?DIGEST、P.666-668中報道了一種SC-PVA技術(Surface?controlled?patterned?vertical?alignment,表面控制圖案化垂直取向)，該技術通過在聚酰亞胺取向液中添加光反應聚合物，實現(xiàn)了液晶顯示元件的快速響應。然而，該技術模式的顯示元件制造過程中，需要一邊對顯示元件施加電壓，一邊進行UV光照。制造工藝復雜，影響了產(chǎn)業(yè)可利用性。

發(fā)明內(nèi)容

[0008] 本發(fā)明為了解決上述技術問題提供一種液晶取向劑、液晶取向膜以及液晶顯示元件，通過由本發(fā)明的液晶取向劑制得的液晶顯示元件具有較高的對比度和取向穩(wěn)定性，制造工藝簡單，避免了制造過程中復雜的施加電壓控制。
[0009] 本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下：一種液晶取向劑，包括由混合物反應獲得的聚合物A、溶劑B和光反應性聚合物C；
[0010] 其中，所述混合物含有一個四羧酸二酐組份a和一個二胺組份b，所述二胺組份b至少包括由式1表示的二胺化合物b-1，式1結(jié)構(gòu)式如下：
[0011]
[0012] 式1中，R為C1-18的烷基、C1-18的氟代烷基、C1-18的烷氧基或C1-18的氟代烷氧基；
[0013] A為亞苯基、取代亞苯基、亞環(huán)己基或取代亞環(huán)己基；
[0014] 其中，所述光反應性聚合物C至少包括由式2表示的氟代-4,4’-聯(lián)苯二酚雙烯丙基醚化合物c-1，式2結(jié)構(gòu)式如下：
[0015]
[0016] 式2中，W、X、Y、Z各自獨立地為氟或氫，且至少一個為氟。
[0017] 本發(fā)明的有益效果是：
[0018] 本發(fā)明的液晶取向劑由含有雙(三)環(huán)己基主鏈的二胺單體與其他四羧酸二酐單體聚合而成；由于二胺單體中的雙環(huán)己基主鏈式典型液晶結(jié)構(gòu)的存在，本發(fā)明方法所制備的液晶取向膜具有較高的對比度。本發(fā)明所述的液晶取向劑包含氟代-4,4’-聯(lián)苯二酚雙烯丙基醚化合物結(jié)構(gòu)的光反應性聚合物組分，因聯(lián)苯二酚特殊的雙聯(lián)苯結(jié)構(gòu)，同時引入含氟取代基，提升了取向穩(wěn)定性。
[0019] 在上述技術方案的基礎上，本發(fā)明還可以做如下改進。
[0020] 作為本發(fā)明進一步優(yōu)選，所述聚合物A為聚酰胺酸、聚酰亞胺中的一種或兩種的混合物。
[0021] 其中，進一步的聚酰胺酸的制備方法，可以采用常規(guī)方法，包括如下步驟：先將包含四羧酸二酐組份a和二胺組份b的混合物溶解于溶劑中，并于0-100℃的溫度下進行聚合反應1-24小時，得到聚酰胺酸溶液，也可以在減壓下蒸掉溶劑得到聚酰胺酸固體，或者將反應體系傾倒入大量的不良溶劑中，將析出物干燥得到聚酰胺酸固體。
[0022] 上述用于聚合反應的溶劑與液晶取向劑中的溶劑B可以相同或不同，且用于聚合反應的溶劑并無特別的限制，只要能溶解反應物即可，溶劑包括但不限于N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、γ-丁內(nèi)酯。其中，所述溶劑的用量為四羧酸二酐組份a和二胺組份b組成的混合物重量的5-80倍。
[0023] 值得注意的是，聚合反應的溶劑可以并用適量的不良溶劑，其中不良溶劑不會造成聚酰胺酸析出。不良溶劑可以單獨使用或混合使用，包括但不限于(1)醇類：甲醇、乙醇、異丙醇、環(huán)己醇或乙二醇；(2)酮類：丙酮、甲乙酮、甲基異丁酮或環(huán)丁酮；(3)酯類：乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯；(4)醚類：乙醚、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、乙二醇甲乙醚、乙二醇二甲醚或四氫呋喃；(5)鹵代烴：二氯甲烷、氯苯或1,2-二氯乙烷。其中，所述不良溶劑占溶劑總重量的0-60％，優(yōu)選為0-30％。
[0024] 作為本發(fā)明進一步優(yōu)選，所述四羧酸二酐組份a為1,2,3,4-環(huán)丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-環(huán)戊烷四羧酸二酐、2,3,5-三羧基環(huán)戊基乙酸二酐、均苯四羧酸二酐、1,2,4,5-環(huán)己烷四羧酸二酐、3,3’,4,4’-聯(lián)苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-聯(lián)苯砜四羧酸二酐中的一種或兩種以上混合。
[0025] 作為本發(fā)明進一步優(yōu)選，所述二胺化合物b-1為式1-1至式1-5中的一種或兩種以上混合：
[0026]
[0027]
[0028] 采用上述進一步的有益效果是：如果液晶取向劑未使用二胺化合物b-1，由液晶取向劑制備的液晶取向膜的對比度會較差。
[0029] 作為本發(fā)明進一步優(yōu)選，所述二胺組份b還包括二胺化合物b-2，所述二胺化合物b-2為1,4-二氨基苯、1,3-二氨基苯、1,5-二氨基萘、1,8-二氨基萘、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、1,4-二(4-氨基苯氧基)苯、4,4’-二氨基二苯甲酮、2,2-雙[4-4(氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-雙[4-4(氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-雙4(氨基苯基)六氟丙烷、4-(4-庚基環(huán)己基)苯基-3,5-二氨基苯甲酸酯、2,2’-二甲基-4,4’-二氨基聯(lián)苯、4,4’-二氨基苯甲酰胺，1-(4-(4-庚基環(huán)己基)苯氧基)-2,4-二氨基苯，1-(4-(4-(4-環(huán)己基)環(huán)己基)苯氧基)-2,4-二氨基苯或3,5-二氨基苯甲酸中的一種或兩種以上混合。
[0030] 進一步的，所述四羧酸二酐組份a和所述二胺組份b的摩爾比為100：(20-200)，更優(yōu)選為100：(80-120)。
[0031] 進一步的，所述二胺化合物b中，二胺化合物b-1所占的摩爾百分含量比為5-95％，優(yōu)選為15-80％，更優(yōu)選為30-60％；二胺化合物b-2所占的摩爾百分含量比為5-95％，優(yōu)選為20-85％，更優(yōu)選為40-70％。
[0032] 進一步的聚酰亞胺的制備方法，在脫水劑和催化劑存在下，將上述方法得到的聚酰胺酸加熱，聚酰胺酸中的酰胺酸官能團通過亞胺化反應會轉(zhuǎn)變成酰亞胺基團。
[0033] 亞胺化反應的溶劑可以與液晶取向劑中的溶劑B相同，故不再贅述。
[0034] 其中，所述于聚酰胺酸和所述亞胺化反應溶劑的重量比為1:(5-30)；所述聚酰胺酸的亞胺化率為30-100％，優(yōu)選為55-100％；所述亞胺化反應的溫度為0-100℃，更優(yōu)選為20-60℃；反應時間為1-120小時，更優(yōu)選為2-30小時；所述脫水劑可以選擇一個酸酐類化合物，比如醋酸酐、丙酸酐或三氟醋酸酐；所述聚酰胺酸中所用原材料聚酰胺酸和所述脫水劑的摩爾比優(yōu)選為1：(1-10)；所述催化劑可選自吡啶、三甲胺或三乙胺；所述脫水劑和所述催化劑的摩爾比為1:(0.1-5)。
[0035] 在不影響本發(fā)明的功效范圍下，上述聚酰胺酸聚合物及聚酰亞胺化合物優(yōu)選為通過分子量調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)后的末端修飾型聚合物。通過使用末端修飾型的聚合物，該液晶取向劑的涂布性能會有所提高。該末端修飾型聚合物可通過在制備聚酰胺酸的聚合反應中添加一種分子量調(diào)節(jié)劑來制備。該分子量調(diào)節(jié)劑包括但不局限于：(1)一元酸酐，比如馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐或琥珀酸酐；(2)單胺化合物，比如苯胺、正丁胺、正戊胺、正己胺、正庚胺或正辛胺；(3)單異氰酸酯類化合物，比如異氰酸苯酯或異氰酸萘酯。所述分子量調(diào)節(jié)劑與聚酰胺酸的摩爾比小于0.1，優(yōu)選小于0.05。
[0036] 作為本發(fā)明進一步優(yōu)選，所述溶劑B為N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、γ-丁內(nèi)酯、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、乙二醇甲乙醚、乙二醇二甲醚或二甘醇單甲醚乙酯中的一種或兩種以上混合。
[0037] 進一步的，所述溶劑B的用量為聚合物A重量的9-80倍。
[0038] 作為本發(fā)明進一步優(yōu)選，所述光反應性聚合物C包括光反應性聚合物c-1，光反應性聚合物c-1為式2-1至式2-5中的一種或兩種以上混合：
[0039]
[0040] 作為本發(fā)明進一步優(yōu)選，所述光反應性聚合物C還包括光反應性化合物c-2，所述光反應性化合物c-2為2-甲基苯-1,4-二基雙[4-({[4-(丙烯嫌氧基)丁氧基]羰基}氧基)苯甲酸酯]、1,4-雙-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯、1，4-雙[4-(6-丙烯酰氧基己氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯、反式-4-[[6-(1-氧代-2-丙烯基)氧基]己基]氧基]苯甲酸4-(4-丙基環(huán)己基)苯酯或雙[4-[(6-丙烯酰氧基)己基]苯基]-1,4-二羧基環(huán)己烷中的一種或兩種以上混合。
[0041] 進一步的，所述光反應性聚合物C中，光反應性聚合物c-1所占的質(zhì)量分數(shù)為50-100％，優(yōu)選為20-100％，更優(yōu)選為80-100％；光反應性聚合物c-2所占的質(zhì)量分數(shù)為0-
50％，優(yōu)選為5-30％，更優(yōu)選為10-20％。
[0042] 進一步的，所述光反應性聚合物C與聚合物A的重量比為(0.05-1)：1，優(yōu)選為(0.2-1)：1，更優(yōu)選為(0.8-1)：1。
[0043] 作為本發(fā)明進一步優(yōu)選，本發(fā)明的液晶取向劑還可以包含添加劑D。該添加劑可以為一種或多種環(huán)氧類化合物、一種或多種具有官能性基團的硅烷類化合物或兩種添加劑的混合物。該添加劑的作用是提高液晶取向膜與基板之間的附著力。
[0044] 所述環(huán)氧類添加劑包含但不局限于乙二醇二環(huán)氧丙基醚、聚乙二醇二環(huán)氧丙基醚、丙二醇二環(huán)氧丙基醚、聚丙二醇二環(huán)氧丙基醚、1,6-已二醇二環(huán)氧丙基醚、丙三醇二環(huán)氧丙基醚、N,N,N’,N’-四環(huán)氧丙基-間-二甲苯二胺、N,N,N’,N’-四環(huán)氧丙基-4,4’-二氨基二苯甲烷或3-(N,N-二環(huán)氧丙基)氨基丙基三甲氧基硅烷。其中，所述環(huán)氧類添加劑加入量為聚合物A總重量的0.1-15％，更優(yōu)選為1-3％。
[0045] 所述具有官能性基團的硅烷類化合物包含但不局限于3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、2-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲二甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷或N-雙(氧化乙烯)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷。其中，所述具有官能性基團的硅烷類化合物添加劑加入量為聚合物A總重量的0.02-2％，更優(yōu)選為0.02-
0.2％。
[0046] 進一步的，所述添加劑D與聚合物A的重量比為(0.05-2)：1。
[0047] 該液晶取向劑可通過將聚合物A、光反應性聚合物C和添加劑D在溶劑B中于20℃至100℃在攪拌下混合制得。
[0048] 本發(fā)明提供一種液晶取向膜，由如上所述的液晶取向劑制成。
[0049] 液晶取向膜的制備方法包括：通過常規(guī)方法，比如輥涂布法、旋涂布法、印刷涂布法、噴墨法等，將液晶取向劑涂覆在一個基板表面形成預涂層；接著將該預涂層依次經(jīng)過預固化處理、主固化處理、曝光處理，形成一種取向膜?；蛘邔⑺妙A涂層依次進行預固化、主固化、曝光、主固化，或者將所得預涂層依次進行預固化、曝光、主固化，即形成一種取向膜。
[0050] 上述提到的基板是一種帶有普通電極的透明材料，該透明材料包含但不局限于鈉鈣玻璃、硬質(zhì)玻璃、無堿玻璃、石英玻璃、聚乙烯對苯二甲酸酯、聚丁烯對苯二甲酸酯、聚醚砜、聚碳酸酯。該普通電極可包含一種ITO、IZO或ITZO的透明導電材料。
[0051] 該預固化的目的是去除預涂層中的大部分溶劑。該預烘處理的操作溫度優(yōu)選為30℃至200℃，更優(yōu)選為50℃至150℃，該預烘處理的時間優(yōu)選為1分鐘至60分鐘，更優(yōu)選為2分鐘至30分鐘。
[0052] 該主固化的目的是提高預涂層的亞胺化率。該主固化處理的操作溫度優(yōu)選為80℃至400℃，更優(yōu)選為180℃至300℃，該后烘處理的時間優(yōu)選為5分鐘至150分鐘，更優(yōu)選為10分鐘至90分鐘。該預涂層經(jīng)后烘處理后的膜厚優(yōu)選為0.01μm至1.0μm，更優(yōu)選為0.05μm至0.5μm。
[0053] 該曝光處理的目的是實現(xiàn)取向，曝光使用偏振光或平行偏振光或平行光，可選自波長范圍UVA(330nm至400nm)或者UVB(270nm至330nm)，曝光光強為1-50mW/cm2，曝光累計光量為100-5000mJ/cm2。
[0054] 本發(fā)明提供一種液晶顯示元件，由如上所述的液晶取向膜制成。
[0055] 上述液晶顯示元件的制備方法，包括如下步驟：準備兩片基板，每片基板上均有一層液晶取向膜，并于兩層基板中間充滿液晶以制得一個液晶盒。
[0056] 用本發(fā)明中的液晶取向劑制得的液晶顯示元件適合各種液晶顯示元件，比如扭曲向列型(TN)、超扭曲向列型(STN)、垂直取向型(VA)、共面切換型(IPS)或邊緣場開關型(FFS)。

具體實施方式

[0057] 以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0058] 在下面具體例中，僅以VA型的液晶顯示元件對該液晶取向劑進行說明，但本發(fā)明并不限于此。
[0059] (一)化合物的合成例
[0060] 二胺化合物b-1的合成例
[0061] 實施例1
[0062] 結(jié)構(gòu)式(1-1)所代表的化合物可根據(jù)下面的合成路線1合成：
[0063]
[0064] (1)化合物b-1-1a的合成
[0065] 于1000ml的三口圓底燒瓶中投入2,4-二硝基苯酚(18.4g，100mmol)、4-[4-(4-戊基環(huán)己基)苯基]-[反式,反式]-環(huán)己醇(39.4g，120mmol)、三苯基膦(31.5g，120mmol)和450g四氫呋喃，攪拌下降溫至5℃左右，得橘紅色溶液，向體系滴加偶氮二甲酸二異丙酯(24.3g，120mmol)的四氫呋喃(25g)溶液，體系明顯放熱，控制內(nèi)溫0-10℃滴加；滴加畢，保溫過夜；保溫畢，TLC跟蹤2,4-二硝基苯酚反應完畢；反應體系轉(zhuǎn)移至單口圓底燒瓶中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀脫盡溶劑，得棕褐色固體；向該棕褐色固體中加入500g石油醚，攪拌溶解，連續(xù)過兩次100g中性氧化鋁柱，脫盡溶劑，得灰白色固體；將該灰白色固體與150g四氫呋喃混合，升溫全溶后，降溫至0℃，保溫30分鐘，抽濾并真空烘干，得33.7g類白色固體，確認為目標產(chǎn)物b-1-1a，此反應收率為68.1％；
[0066] (2)化合物b-1-1的合成
[0067] 于1L高壓釜中投入獲得的化合物(b-1-1b)(24.7g，50mmol)、5％的鈀碳(2.5g，含水，固含量為30％)和400g四氫呋喃，將高壓釜密封，用氫氣置換3-5次后，氫氣加壓至0.5-1.0MPa，攪拌下于40-45℃反應；反應結(jié)束后，過濾除去催化劑，濃縮除去100g左右的溶劑，降溫至0℃，攪拌30分鐘，經(jīng)過抽濾和真空烘干，以84.2％的收率得到18.3g類白色固體化合物b-1-1。
[0068] 該化合物b-1-1的1H-NMR數(shù)據(jù)(400MHz,CHCl3-d1,δ,ppm)為:0.95(3H,CH3),1.25-1.33(8H,4×CH2),1.93(1H，CH)，1.33-1.40(8H,4×CH2)，2.96(1H，CH)，7.05-7.15(4H，4×CH)，2.78(1H,CH)，1.72-1.82(8H,4×CH2),3.65(1H,CH)，5.56(1H,CH)，5.71(1H,CH)，6.28(1H,CH),4.3(4H，2×NH2)。
[0069] 實施例2
[0070] 結(jié)構(gòu)式(1-2)所代表的化合物可根據(jù)下面的合成路線2合成：
[0071]
[0072] (1)化合物b-1-2a的合成
[0073] 于1000ml的三口圓底燒瓶中投入2,4-二硝基苯酚(18.4g，100mmol)、4-[4-(4-戊基環(huán)己基)環(huán)己基]-[反式，反式,反式]-環(huán)己醇(40.1g，120mmol)、三苯基膦(31.5g，120mmol)和450g四氫呋喃，攪拌下降溫至5℃左右，得橘紅色溶液，，向體系滴加偶氮二甲酸二異丙酯(24.3g，120mmol)的四氫呋喃(25g)溶液，體系明顯放熱，控制內(nèi)溫0-10℃滴加；滴加畢，保溫過夜；保溫畢，TLC跟蹤2,4-二硝基苯酚反應完畢；反應體系轉(zhuǎn)移至單口圓底燒瓶中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀脫盡溶劑，得棕褐色固體。向該棕褐色固體中加入500g石油醚，攪拌溶解，連續(xù)過兩次100g中性氧化鋁柱，脫盡溶劑，得灰白色固體；將該灰白色固體與150g四氫呋喃混合，升溫全溶后，降溫至0℃，保溫30分鐘，抽濾并真空烘干，得32.0g類白色固體，確認為目標產(chǎn)物b-1-2a，此反應收率為63.9％；
[0074] (2)化合物b-1-2的合成
[0075] 于1L高壓釜中投入獲得的化合物b-1-2a(25.0g，50mmol)、5％的鈀碳(2.5g，含水，固含量為30％)和400g四氫呋喃，將高壓釜密封，用氫氣置換3-5次后，氫氣加壓至0.5-1.0MPa，攪拌下于40-45℃反應；反應結(jié)束后，過濾除去催化劑，濃縮除去100g左右的溶劑，降溫至0℃，攪拌30分鐘，經(jīng)過抽濾和真空烘干，以88.0％的收率得到19.4g類白色固體化合物b-1-2。
[0076] 該化合物b-1-2的1H-NMR數(shù)據(jù)(400MHz,CHCl3-d1,δ,ppm)為：0.96(3H,CH3),1.25-1.33(8H,4×CH2),1.43(1H,CH),1.32-1.40(8H,4×CH2),1.42(1H，CH)，1.38-1.40(8H,4×CH2)，1.43(1H，CH)，1.36-1.40(4H，2×CH2),1.82(4H，4×CH2),5.56(1H,CH)，5.68(1H,CH)，
6.29(1H,CH),4.2(4H，2×NH2)。
[0077] 聚合物A的合成例
[0078] 實施例3
[0079] 在氮氣氛圍下，于1000ml的三口圓底燒瓶中投入實施例1制備的結(jié)構(gòu)式(I-1)所代表的二胺化合物(26.1g，60mmol)(以下簡稱b-1-1)、1,4-二氨基苯(4.3g，40mmol)(以下簡稱b-2-1)和100g的N-甲基-2-吡咯烷酮(以下簡稱NMP)，將所得懸浮液攪拌直至得到一個淡黃色的溶液；然后將19.6g(100mmol)的1,2,3,4-環(huán)丁烷四羧酸二酐(以下簡稱a-1)和100g?NMP加入體系，反應放熱，室溫攪拌6小時，得到在NMP中的聚酰胺酸聚合物A-1-1。
[0080] 采用實施例3的制備方法，改變其中的單體種類和用量，制備聚合物A-1-2、A-1-3、A-1-4、A-1-5、A-1-6、A-1-7、A-1-8、A-1-9、A-1-10及比較例聚合物A-2-1、A-2-2、A-2-3、A-2-4。具體成分見表1。
[0081] 表1
[0082]
[0083]
[0084] 表1中，a-1：1,2,3,4-環(huán)丁烷四羧酸二酐；
[0085] a-2：2,3,5-三羧基環(huán)戊基乙酸二酐；
[0086] a-3：均苯四甲酸二酐；
[0087] a-4：3,3’,4,4’-聯(lián)苯四羧酸二酐；
[0088] b-1-1：由式1-1表示的化合物
[0089]
[0090] b-1-2：由式1-2表示的化合物
[0091]
[0092] b-1-3：由式1-3表示的化合物
[0093]
[0094] b-2-1：1,4-二氨基苯；
[0095] b-2-2：4,4’-二氨基聯(lián)苯甲烷；
[0096] b-2-3：4,4’-二氨基聯(lián)苯醚；
[0097] b-2-4：1-(4-(4-庚基環(huán)己基)苯氧基)-2,4-二氨基苯。
[0098] 光反應性聚合物C的單體(式2)的合成方法，詳見本公司授權專利CN101225026，按照上述專利提供的方法制備的光反應性聚合物C可直接使用。在下面的應用例中，c-1-1、c-1-2、c-1-3、c-2-1分別代表如下物質(zhì)：
[0099] c-1-1：由式2-1表示的化合物
[0100]
[0101] c-1-2：由式2-2表示的化合物
[0102]
[0103] c-1-3：由式2-3表示的化合物
[0104]
[0105] c-2-1：1,4-雙-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯。
[0106] 應用例1
[0107] 1、液晶取向劑
[0108] 氮氣氛圍，于三口圓底燒瓶中投入100重量份的聚合物A-1-1、110重量份的NMP(以下簡稱B-1)、190重量份的乙二醇單丁醚(以下簡稱B-2)、40重量份的光反應性聚合物(c-1)，體系于室溫下攪拌30分鐘，然后用0.3μm的濾膜過濾該溶液形成應用例1的液晶取向劑。
[0109] 2、液晶取向膜及液晶顯示元件
[0110] 用旋涂的方式將上述的液晶取向劑涂覆在兩片均具有ITO電極的玻璃基板上形成預涂層.首先經(jīng)過預固化(熱板，130℃，10分鐘)后，然后進行主固化(循環(huán)烘箱，220℃，60分鐘)，再將得到兩個液晶取向膜進行光取向處理(光源波長312nm)后，將一種熱固化膠涂布在這兩片玻璃基板其中一片的周邊，將4.0μm的間隔子灑在另一片基板上；然后將這兩片玻璃基板貼合(5N，30分鐘)；接著將液晶注入并用熱板(60℃，30分鐘)熟成，即可獲得應用例1的液晶顯示元件。
[0111] 應用例2-應用例20制備液晶取向劑、液晶取向膜及液晶顯示元件通過與應用例1相同的步驟制備，不同之處在于：所用聚合物A、溶劑B、光反應性聚合物C和添加劑D的種類及用量有所改變，對應用例2-應用例20的液晶顯示元件進行評價，結(jié)果見表2。
[0112] 表2
[0113]
[0114]
[0115]
[0116] 表2、表3中，B-1：N-甲基-2-吡咯烷酮；
[0117] B-2：乙二醇單丁醚；
[0118] D-1:N,N,N’N’-四環(huán)氧丙基-4,4’-二氨基二苯甲烷；
[0119] D-2:N-苯基－3－氨基丙基三甲氧基硅烷。
[0120] 比較例1-比較例6制備液晶取向劑、液晶取向膜及液晶顯示元件通過與應用例1相同的步驟制備，不同之處在于：所用聚合物A、溶劑B、光反應性聚合物C和添加劑D的種類及用量有所改變，對比較例1-比較例6的液晶顯示元件進行評價，結(jié)果見表3。
[0121] 表3
[0122]
[0123]
[0124] 評價方法
[0125] (1)對比度
[0126] 液晶顯示元件的對比度可通過測試顯示狀態(tài)和非顯示狀態(tài)相對透光率的比值進行評價，具體使用VT頻譜測試儀(Instec?ALCT-IV1，光學系統(tǒng)ALCT-E01)，電壓0-10V,操作60Hz。
[0127] 另外，影響液晶顯示元件對比度的主要因素是暗態(tài)時的透過率。對于VA型顯示元件而言，預傾角越高，暗態(tài)時的透過率越高。預傾角的測試采用PAT-20液晶分子預傾角測試儀(北方液晶工程研究開發(fā)中心)，對同一個實施例，分別制作3個液晶盒，各自測量其預傾角數(shù)值，并取平均值。
[0128] (2)取向穩(wěn)定性
[0129] 通過高溫高濕保存試驗考察取向穩(wěn)定性，穩(wěn)定性試驗箱設定60℃。濕度90％RH，保存時間120h。具體通過測量高溫高濕保存試驗前的預傾角PTA1，和測量高溫高濕保存試驗后的預傾角PTA2，計算預傾角變化值(記為△PTA)，來比較取向穩(wěn)定性。
[0130] △PTA＝PTA1-PTA2
[0131] 具體評價標準如下：
[0132] ◎:△PTA≤0.5°，取向穩(wěn)定性優(yōu)秀
[0133] ○:0.5°＜△PTA≤1°，取向穩(wěn)定性良好
[0134] Ⅹ:△PTA＜1°
[0135] 由表2、表3數(shù)據(jù)對比可見，本發(fā)明提供的液晶取向劑制成的液晶顯示元件，其對比度可提高約50％；其預傾角變化值均小于0.5°，取向穩(wěn)定性提高。
[0136] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
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