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一種相變材料超疏水微膠囊及其制備方法

閱讀：533發(fā)布：2024-02-12

專利匯可以提供一種相變材料超疏水微膠囊及其制備方法專利檢索，專利查詢，專利分析的服務。并且一種 相變 材料 超疏 水 微膠囊及其制備方法，屬于功能材料制備技術領域。包括囊芯和外表面帶微納米多級結構的囊殼，按 質量 百分比計算，囊芯的含量為60～90wt％，外表面帶微納米多級結構的囊殼的含量為10～40wt％；所述微膠囊平均直徑為10～1000μm，囊殼平均厚度為100～500nm，囊殼外表面粒子平均直徑為150～650nm。本 發(fā)明 得到的 相變材料 超疏水微膠囊具有結構可控、芯材含量高、超疏水性強、熱 穩(wěn)定性 好等優(yōu)點；且微膠囊的制備工藝簡單、對環(huán)境友好、操作方便、適用范圍廣、原料廉價易得，易于實現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)和應用。，下面是一種相變材料超疏水微膠囊及其制備方法專利的具體信息內容。

1.一種相變材料超疏水微膠囊，包括囊芯和外表面帶微納米多級結構的囊殼，按質量百分比計算，囊芯的含量為60～90wt％，外表面帶微納米多級結構的囊殼的含量為10～
40wt％；所述微膠囊平均直徑為10～1000μm，囊殼平均厚度為100～500nm，囊殼外表面粒子平均直徑為150～650nm；
所述囊芯的成分及質量百分含量為：有機相變材料80～95wt％，反應性疏水化合物5～
20wt％；所述有機相變材料為以通式CnH2n+2表示的正構烷烴類化合物、以通式CnH2n+1X表示的鹵代正構烷烴類化合物和以通式CmH2m+1COOCH2CpH2p+1表示的脂肪酸酯中的至少1種，其中，m＝10～20，n＝12～32，p＝4～10；所述反應性疏水化合物為以通式OCN(CH2)kNCO表示的二異氰酸酯直鏈烷烴類化合物、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、氰基丙烯酸酯及其衍生物中的至少1種，其中，k＝4～12；
所述囊殼為脲醛樹脂，通過甲醛和尿素縮聚反應得到，其中，甲醛和尿素的質量比為1:
0.37～1:2.22；
所述相變材料超疏水微膠囊的表面與水的靜態(tài)接觸角為150～170°。
2.如權利要求1所述相變材料超疏水微膠囊的制備方法，包括以下步驟：
步驟1、殼材預聚物的制備：將尿素和質量百分濃度為37％的甲醛溶液按質量比1:1～
1:6混合，用堿調節(jié)pH至7～12，于60～80℃下攪拌反應0.5～2h，得到無色透明狀液體，即為殼材尿素-甲醛預聚物的水溶液；
步驟2、芯材的制備：將有機相變材料和反應性疏水化合物在30～70℃下攪拌均勻，得到芯材；其中，有機相變材料的質量百分含量為80～95wt％，反應性疏水化合物質量百分含量為5～20wt％；
步驟3、微膠囊的制備：將步驟1得到的尿素-甲醛預聚物水溶液與含有質量百分比濃度為0.5～3％表面活性劑和質量百分比濃度為0.1～1％多元酚的水溶液按質量比例1:5～1:
15混合制備水相，用酸調節(jié)水相pH至1～3后加入相當于水相質量0.05～0.2倍的步驟2制備得到的液態(tài)芯材，并以300～1500rpm的速度于20～60℃下攪拌5～20min，降低攪拌速度至
200～1000rmp反應10～25min，進一步降低攪拌速度至100～300rpm繼續(xù)反應30min，然后升溫至50～70℃反應0.5～5h，所得產(chǎn)物依次經(jīng)去離子水、質量百分比濃度為5％的乙醇水溶液洗滌3～5次后，過濾，于室溫下干燥36～60h；即得到所述相變材料超疏水微膠囊。
3.根據(jù)權利要求2所述的相變材料超疏水微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟1所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙醇胺、碳酸鈉中的任意一種。
4.根據(jù)權利要求2所述的相變材料超疏水微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟3中所述表面活性劑為乙烯-馬來酸酐共聚物、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、失水山梨醇脂肪酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚復合物、明膠、阿拉伯膠中的至少一種。
5.根據(jù)權利要求2所述的相變材料超疏水微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟3中所述多元酚為間苯二酚、兒茶酚、多巴胺、對苯二酚、連苯三酚、間苯三酚、表沒食子兒茶素、表沒食子兒茶素沒食子酸酯、丹寧酸中的至少一種；步驟3中所述酸為檸檬酸、醋酸、甲酸、鹽酸、硝酸、硫酸中的任意一種。

說明書全文

一種相變材料超疏水微膠囊及其制備方法

技術領域

[0001] 本發(fā)明涉及一種相變材料包覆技術，具體涉及一種相變材料超疏水微膠囊及其制備方法，屬于功能材料制備技術領域。

背景技術

[0002] 相變材料(Phase?Change?Material)是一種能夠通過改變自身物相吸收或釋放大量相變潛熱以保持溫度不變或變化不大的物質，具有良好的儲能和控溫能力。作為一種新型節(jié)能材料，相變材料已被廣泛應用于航天航服、建筑涂料、紡織涂層、制冷控制等領域。相變材料可分為有機和無機兩大類，有機相變材料包括烷烴類、醇酸類以及高分子類。其中，有機烷烴相變材料具有無毒無味、相變點可控、環(huán)境適應性強和相變過程連續(xù)穩(wěn)定等優(yōu)點，具有廣泛的應用價值。
[0003] 由于相變材料在固液轉變時易發(fā)生泄漏，腐蝕基體，不利于循環(huán)使用。文獻(Solar?Energy?Materials&Solar?Cells,2010,94,1235–1240.)提出了一種將相變材料由高分子材料包裹制成微膠囊的方式，可以有效解決相變材料的泄漏問題。微膠囊技術是指用高分子成膜物質包裹固體、液體或氣體材料，生成具有核殼結構的物質的技術，上世紀30年代被提出開始，最初應用于隱色壓敏復寫紙，現(xiàn)已廣泛應用于化妝品、農(nóng)藥、食品、醫(yī)藥等領域。將微膠囊技術和相變材料相結合，可有效解決相變材料液體狀態(tài)時的泄露、腐蝕等問題，增強了安全性和穩(wěn)定性，為相變材料的應用拓寬了范圍。中國專利(CN1161364A)公開了一種用密胺樹脂作為殼層的相變儲能材料微膠囊，但是由于密胺樹脂較脆，制得的相變儲能材料微膠囊機械性差、耐用性差。中國專利(CN200910105980.0)提出了一種有機高分子材料包覆的相變儲能微膠囊制備方法，以有機高分子材料為壁材通過乳液聚合方式制備出形狀規(guī)則、分散性好、粒度分布均勻、囊壁密封性好及化學穩(wěn)定性好的相變儲能微囊材料；但該方法中使用的助劑品種多，用量大，因而產(chǎn)品中殘留雜質多，工藝復雜。
[0004] 熱穩(wěn)定性是微膠囊的重要特性，若芯材和殼層熱膨脹率不同，在高溫下微膠囊會脹破失效。在紡織涂層、纖維制造、防高溫涂層材料等領域應用時，對微膠囊熱穩(wěn)定性有較高要求，因此提高微膠囊的熱穩(wěn)定性具有重要意義。提高微膠囊熱穩(wěn)定性的重要途徑之一為提高壁材的耐熱性。Yoshioka等以有機聚硅氧烷為壁材(US?Patent?4,024,306,1977)，通過提高囊壁交聯(lián)度的方法制得耐熱性較高的微膠囊；該方法較好地改善了微膠囊的熱穩(wěn)定性，但工藝復雜，難以大規(guī)模應用。李元杰等在專利(CN200810157553.2)中提出了一種通過對三聚氰胺甲醛樹脂進行化學改性，在分子中引入苯環(huán)結構制備耐高溫型相變材料微膠囊的方法；該方法制得的微膠囊具有較高的熱穩(wěn)定性，但工藝復雜，制備過程中還存在游離甲醛含量高等缺點，限制了該相變材料的廣泛應用。
[0005] 超疏水現(xiàn)象最先發(fā)現(xiàn)于荷葉特有的自清潔作用，目前已被廣泛研究并應用于眾多領域。武利民等(Adv.Funct.Mater.,2015,25,1035-1041.)以二氧化鈦和二氧化硅納米粒子為Pickering試劑經(jīng)Pickering乳液聚合的方法制備了紫外光響應的微膠囊，該微膠囊被添加到水性涂料中并涂覆到各種基底上，獲得了超疏水涂層。但是該方法獲得的微膠囊本身不具有超疏水性，且分離析出聚合物的過程繁雜，需加入破乳劑或凝聚劑，助劑品種多，除雜過程復雜。若能將超疏水技術應用于相變材料微膠囊中，就能同時賦予其自清潔的防污和自修復的防腐功能，在建筑物涂層、紡織涂層等領域將有重要的實際意義。

發(fā)明內容

[0006] 本發(fā)明針對背景技術存在的缺陷，提出了一種相變材料超疏水微膠囊及其制備方法。該相變材料超疏水微膠囊具有結構可控、芯材含量高、超疏水性強、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點；且微膠囊的制備工藝簡單、對環(huán)境友好、操作方便、適用范圍廣、原料廉價易得，易于實現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)和應用。
[0007] 本發(fā)明的技術方案如下：
[0008] 一種相變材料超疏水微膠囊，包括囊芯和外表面帶微納米多級結構的囊殼，按質量百分比計算，囊芯的含量為60～90wt％，外表面帶微納米多級結構的囊殼的含量為10～40wt％；所述微膠囊平均直徑為10～1000μm，囊殼平均厚度為100～500nm，囊殼外表面粒子平均直徑為150～650nm。
[0009] 進一步地，所述相變材料超疏水微膠囊的表面與水的靜態(tài)接觸角為150～170°。
[0010] 進一步地，所述囊芯的成分及質量百分含量為：有機相變材料80～95wt％，反應性疏水化合物5～20wt％。
[0011] 進一步地，所述有機相變材料為以通式CnH2n+2(n＝12～32)表示的正構烷烴類化合物、以通式CnH2n+1X(n＝12～32)表示的鹵代正構烷烴類化合物和以通式CmH2m+1COOCH2CpH2p+1(m＝10～20，p＝4～10)表示的脂肪酸酯中的至少1種。
[0012] 進一步地，所述反應性疏水化合物為以通式OCN(CH2)kNCO(k＝4～12)表示的二異氰酸酯直鏈烷烴類化合物、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、氰基丙烯酸酯及其衍生物中的至少1種。所述氰基丙烯酸酯及其衍生物為氰基丙烯酸甲酯、氰基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸丁酯、氰基丙烯酸辛酯等。
[0013] 進一步地，所述囊殼為脲醛樹脂，通過甲醛和尿素縮聚反應得到，其中，甲醛和尿素的質量比為1:0.37～1:2.22。
[0014] 本發(fā)明還提供了一種相變材料超疏水微膠囊的制備方法，包括以下步驟：
[0015] 步驟1、殼材預聚物的制備：將尿素和質量百分濃度為37％的甲醛溶液按質量比1:1～1:6混合，用堿調節(jié)pH至7～12，于60～80℃下攪拌反應0.5～2h，得到無色透明狀液體，即為殼材尿素-甲醛預聚物的水溶液；
[0016] 步驟2、芯材的制備：將有機相變材料和反應性疏水化合物在30～70℃下攪拌均勻，得到芯材；其中，有機相變材料的質量百分含量為80～95wt％，反應性疏水化合物質量百分含量為5～20wt％；
[0017] 步驟3、微膠囊的制備：將步驟1得到的尿素-甲醛預聚物水溶液與含有質量百分比濃度為0.5～3％表面活性劑和質量百分比濃度為0.1～1％多元酚的水溶液按質量比例1:5～1:15混合制備水相，用酸調節(jié)水相pH至1～3后加入相當于水相質量0.05～0.2倍的步驟2制備得到的液態(tài)芯材，并以300～1500rpm的速度于20～60℃下攪拌5～20min，降低攪拌速度至200～1000rmp反應10～25min，進一步降低攪拌速度至100～300rpm繼續(xù)反應30min，然后升溫至50～70℃反應0.5～5h，所得產(chǎn)物依次經(jīng)去離子水、質量百分比濃度為5％的乙醇水溶液洗滌3～5次后，過濾，于室溫下干燥36～60h；即得到本發(fā)明所述相變材料超疏水微膠囊。
[0018] 進一步地，步驟1所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙醇胺、碳酸鈉等中的任意一種；步驟3中所述表面活性劑為乙烯-馬來酸酐共聚物、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、失水山梨醇脂肪酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚復合物、明膠、阿拉伯膠等中的至少一種；步驟3中所述多元酚為間苯二酚、兒茶酚、多巴胺、對苯二酚、連苯三酚、間苯三酚、表沒食子兒茶素、表沒食子兒茶素沒食子酸酯、丹寧酸等中的至少一種；步驟3中所述酸為檸檬酸、醋酸、甲酸、鹽酸、硝酸、硫酸等中的任意一種。
[0019] 進一步地，步驟2所述有機相變材料為以通式CnH2n+2(n＝12～32)表示的正構烷烴類化合物、以通式CnH2n+1X(n＝12～32)表示的鹵代正構烷烴類化合物和以通式CmH2m+1COOCH2CpH2p+1(m＝10～20，p＝4～10)表示的脂肪酸酯中的至少1種；步驟2所述反應性疏水化合物為以通式OCN(CH2)kNCO(k＝4～12)表示的二異氰酸酯直鏈烷烴類化合物、1H,1H,2H,
2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、氰基丙烯酸酯及其衍生物中的至少1種。所述氰基丙烯酸酯及其衍生物為氰基丙烯酸甲酯、氰基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸丁酯、氰基丙烯酸辛酯等。
[0020] 本發(fā)明的有益效果為：
[0021] 1、本發(fā)明提供的相變材料超疏水微膠囊，其大小和微觀結構可調，芯材含量高。
[0022] 2、本發(fā)明提供的相變材料超疏水微膠囊，其耐高溫性能顯著，其包覆后的相變材料具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。
[0023] 3、本發(fā)明提供的相變材料超疏水微膠囊，其具有突出的超疏水性，且其超疏水性的儲存穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性優(yōu)異。
[0024] 4、本發(fā)明提供的相變材料超疏水微膠囊，其包覆的相變材料具有優(yōu)異的熱儲存和釋放能力，且過冷度較低。
[0025] 5、本發(fā)明提供的相變材料超疏水微膠囊，其制備方法簡單、易控、高效、易于大規(guī)模生產(chǎn)，所用原料廉價易得，對環(huán)境友好，在節(jié)能、環(huán)保等領域具有廣泛的應用前景。附圖說明
[0026] 圖1為實施例1得到的相變材料超疏水微膠囊在不同放大倍數(shù)下的掃描電子顯微鏡(SEM)圖；其中，a為放大500倍下相變材料超疏水微膠囊的SEM圖，b為放大10000倍下相變材料超疏水微膠囊表面的SEM圖，圖1c和圖1d分別為放大1000倍和10000倍下破裂的相變材料超疏水微膠囊的SEM圖；
[0027] 圖2為實施例1得到的相變材料超疏水微膠囊、微膠囊殼、純十八烷相變材料在氮氣氛圍中的熱失重曲線，升溫速率為10℃/min；
[0028] 圖3為實施例1得到的相變材料超疏水微膠囊經(jīng)不同條件處理后其表面對水的靜態(tài)接觸角示意圖；圖3a為初始的相變材料超疏水微膠囊表面對水的靜態(tài)接觸角示意圖，圖3b為在室溫下于玻璃容器中保存80天后相變材料超疏水微膠囊表面對水的靜態(tài)接觸角示意圖，圖3c為初始的相變材料超疏水微膠囊在氮氣氛下250℃加熱30min后冷卻到室溫后，其表面對水的靜態(tài)接觸角示意圖；
[0029] 圖4為實施例1得到的相變材料超疏水微膠囊、微膠囊殼、純十八烷相變材料經(jīng)差示掃描量熱儀(DSC)測定的消除熱歷史后的吸放熱曲線，升降溫速率均為10℃/min。

具體實施方式

[0030] 實施例1
[0031] 一種相變材料超疏水微膠囊的制備方法，包括以下步驟：
[0032] 步驟1、殼材預聚物的制備：將2.5g尿素和6.33g質量百分比濃度為37％甲醛水溶液混合，用1mol/L氫氧化鈉水溶液調節(jié)其pH至8，于70℃下攪拌反應1h，得到無色透明狀液體，即為殼材尿素-甲醛預聚物的水溶液；尿素與質量百分比濃度為37％甲醛水溶液的質量比為1：2.532；
[0033] 步驟2、芯材的制備：將9g十八烷和1g六亞甲基二異氰酸酯于50℃下加熱攪拌混合30min至均勻透明，得到芯材；十八烷與六亞甲基二異氰酸酯的質量比為9：1；
[0034] 步驟3、微膠囊的制備：將步驟1得到的全部尿素-甲醛預聚物水溶液與75mL含有質量百分比濃度為0.55％乙烯-馬來酸酐共聚物和質量百分比濃度為0.35％間苯二酚的水溶液混合制備水相，用檸檬酸水溶液調節(jié)水相pH至1.5后，滴加步驟2制備得到的全部液態(tài)芯材，并以800rpm的速度于40℃下攪拌15min，降低攪拌速度至400rmp反應15min，進一步降低攪拌速度至200rpm繼續(xù)反應30min，隨后升溫至55℃反應1h，冷卻至室溫，所得產(chǎn)物依次經(jīng)去離子水、質量百分比濃度為5％的乙醇水溶液洗滌3～5次后，過濾，于室溫下干燥48h；得到本發(fā)明所述相變材料超疏水微膠囊。
[0035] 本實施例得到的相變材料超疏水微膠囊的外觀為白色松散的顆粒。圖1為實施例1得到的相變材料超疏水微膠囊在不同放大倍數(shù)下的掃描電子顯微鏡(SEM)圖；由圖1可知，該微膠囊呈球形，直徑為144.3±24.2μm，其表面由直徑317.0±58.9nm的粒子構成微-納米的多級結構，且具有顯著的核-殼結構，核中可見固態(tài)的十八烷，殼層厚度為266.8±60.7nm。
[0036] 本實施例得到的相變材料超疏水微膠囊經(jīng)熱重分析測定其熱穩(wěn)定性，如圖2所示。其中，純十八烷相變材料為購買所得，微膠囊殼為本實施例得到的微膠囊分離處理得到的。
本實施例得到的微膠囊其熱失重5％時的溫度為163℃，較純十八烷的熱失重5％時的溫度(135℃)高28℃。進一步地，本實施例的微膠囊其最大熱失重速率所對應的溫度分別為244℃和349℃，較純十八烷的最大熱失重速率所對應的溫度(204℃)分別高40℃和105℃。此外，經(jīng)熱重分析測定本實施例的微膠囊的相變材料質量百分含量為83.8％。上述結果表明微膠囊包覆的相變材料具有優(yōu)異的穩(wěn)定性和高的含量。
[0037] 水滴在本實施例制備的微膠囊表面呈近球形，通過接觸角測試儀測得本實施例的微膠囊在空氣中對5μL水的靜態(tài)接觸角為165.1±0.8°(如圖3a所示)，表明微膠囊具有優(yōu)異的超疏水性。進一步地，本實施例的微膠囊在室溫下于玻璃容器中保存80天后其表面對5μL水的靜態(tài)接觸角為165±0.7°(如圖3b所示)，表明微膠囊具有十分穩(wěn)定的超疏水性。本實施例的微膠囊在氮氣氣氛下250℃加熱30min后冷卻到室溫后，其表面對5μL水的靜態(tài)接觸角為167.4±0.3°(如圖3c所示)，表明微膠囊的超疏水具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。
[0038] 本實施例得到的相變材料超疏水微膠囊經(jīng)DSC測定其消除熱歷史后的吸放熱曲線，如圖4所示。其中，純十八烷相變材料為購買所得，微膠囊殼為本實施例得到的微膠囊分離處理得到的。由圖4可知，本實施例的微膠囊其吸熱溫度(Tm)32.1℃，熔融熱焓(ΔHm)173.6J/g，放熱溫度(Tc)20.2℃，結晶熱焓(ΔHc)172.4J/g，接近純十八烷的Tm(30.5℃)、ΔHm(217.4J/g)、Tc(23.2℃)、ΔHc(217.1)J/g。此外，本實施例的微膠囊其過冷度(ΔTs)為
2.4℃，與純十八烷的ΔTs(2.4℃)一致。上述結果表明通過微膠囊包覆的相變材料具有優(yōu)異的熱儲存和釋放能力，且過冷度較低。
[0039] 實施例2
[0040] 一種相變材料超疏水微膠囊的制備方法，包括以下步驟：
[0041] 步驟1、殼材預聚物的制備：將2.5g尿素和6.33g質量百分比濃度為37％甲醛水溶液混合，用1mol/L氫氧化鈉水溶液調節(jié)其pH至8，于70℃下攪拌反應1h，得到無色透明狀液體，即為殼材尿素-甲醛預聚物的水溶液；尿素與質量百分比濃度為37％甲醛水溶液的質量比為1：2.532；
[0042] 步驟2、芯材的制備：將9g十八烷和1g六亞甲基二異氰酸酯于50℃下加熱攪拌混合30min至均勻透明，得到芯材；十八烷與六亞甲基二異氰酸酯的質量比為9：1；
[0043] 步驟3、微膠囊的制備：將步驟1得到的全部尿素-甲醛預聚物水溶液與75mL含有質量百分比濃度為0.55％乙烯-馬來酸酐共聚物和質量百分比濃度為0.35％間苯二酚的水溶液混合制備水相，用檸檬酸水溶液調節(jié)水相pH至1.5后，滴加步驟2制備得到的全部液態(tài)芯材，并以900rpm的速度于40℃下攪拌15min，降低攪拌速度至450rmp反應15min，進一步降低攪拌速度至200rpm繼續(xù)反應30min，隨后升溫至55℃反應1h，冷卻至室溫，所得產(chǎn)物依次經(jīng)去離子水、質量百分比濃度為5％的乙醇水溶液洗滌3～5次后，過濾，于室溫下干燥48h；得到本發(fā)明所述相變材料超疏水微膠囊。
[0044] 本實施例得到的相變材料超疏水微膠囊其外觀為白色松散的顆粒。SEM結果表明該微膠囊呈球形，直徑為79.8±16.6μm，其表面由直徑218.0±65.9nm的粒子構成微-納米的多級結構，且具有顯著的核-殼結構，核中可見固態(tài)的十八烷，殼層厚度為143.9±30.0nm。
[0045] 本實施例得到的相變材料超疏水微膠囊經(jīng)熱重分析測定其熱穩(wěn)定性：本實施例得到的微膠囊其熱失重5％時的溫度為163℃，較純十八烷的熱失重5％時的溫度(135℃)高28℃。進一步地，本實施例得到的微膠囊其最大熱失重速率所對應的溫度分別為243℃和345℃，較純十八烷的最大熱失重速率所對應的溫度(204℃)分別高39℃和101℃。此外，經(jīng)熱重分析測定本實施例的微膠囊的相變材料質量百分含量為80.4％。上述結果表明微膠囊包覆的相變材料具有優(yōu)異的穩(wěn)定性和高的含量。
[0046] 水滴在本實施例的微膠囊表面呈近球形，通過接觸角測試儀測得本實施例的微膠囊在空氣中對5μL水的靜態(tài)接觸角為163.5±0.7°，表明微膠囊具有優(yōu)異的超疏水性。進一步地，本實施例的微膠囊在室溫下于玻璃容器中保存80天后其表面對5μL水的靜態(tài)接觸角為163.1±0.7°，表明微膠囊具有十分穩(wěn)定的超疏水性。此外，本實施例的微膠囊在氮氣氛下250℃加熱30min后冷卻到室溫后，其表面對5μL水的靜態(tài)接觸角為166.1±0.7°，表明微膠囊的超疏水具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。
[0047] 本實施例得到的相變材料超疏水微膠囊經(jīng)DSC測定其消除熱歷史后的吸放熱曲線。本實施例的微膠囊其Tm為31.3℃，ΔHm為184.5J/g，Tc為21℃，ΔHc為184.2J/g，接近純十八烷的Tm(30.5℃)、ΔHm(217.4J/g)、Tc(23.2℃)、ΔHc(217.1)J/g。此外，本實施例的微膠囊的ΔTs為2.3℃，與純十八烷的ΔTs(2.4℃)基本一致。上述結果表明通過微膠囊包覆的相變材料具有優(yōu)異的熱儲存和釋放能力，且過冷度較低。
[0048] 實施例3
[0049] 一種相變材料超疏水微膠囊的制備方法，包括以下步驟：
[0050] 步驟1、殼材預聚物的制備：將2.5g尿素和6.33g質量百分比濃度為37％甲醛水溶液混合，用1mol/L氫氧化鈉水溶液調節(jié)其pH至8，于70℃下攪拌反應1h，得到無色透明狀液體，即為殼材尿素-甲醛預聚物的水溶液；尿素與質量百分比濃度為37％甲醛水溶液的質量比為1：2.532；
[0051] 步驟2、芯材的制備：將9g十八烷和1g六亞甲基二異氰酸酯于50℃下加熱攪拌混合30min至均勻透明，得到芯材；十八烷與六亞甲基二異氰酸酯的質量比為9：1；
[0052] 步驟3、微膠囊的制備：將步驟1得到的全部尿素-甲醛預聚物水溶液與75mL有質量百分比濃度為0.55％乙烯-馬來酸酐共聚物和質量百分比濃度為0.35％間苯二酚的水溶液混合制備水相，用檸檬酸水溶液調節(jié)水相pH至1.5后，滴加步驟2制備得到的全部液態(tài)芯材，并以700rpm的速度于40℃下攪拌15min，降低攪拌速度至350rmp反應15min，進一步降低攪拌速度至200rpm繼續(xù)反應30min，隨后升溫至55℃反應1h，冷卻至室溫，所得產(chǎn)物依次經(jīng)去離子水、質量百分比濃度為5％的乙醇水溶液洗滌3～5次后，過濾，于室溫下干燥48h；得到本發(fā)明所述相變材料超疏水微膠囊。
[0053] 本實施例得到的相變材料超疏水微膠囊其外觀為白色松散的顆粒。SEM的結果表明該微膠囊呈球形，直徑為204.9±28.8μm，其表面由直徑477.1±106.3nm的粒子構成微-納米的多級結構，且具有顯著的核-殼結構，核中可見固態(tài)的十八烷，殼層厚度為402.1±65.4nm。
[0054] 本實施例得到的相變材料超疏水微膠囊經(jīng)熱重分析測定其熱穩(wěn)定性。本實施例的微膠囊其熱失重5％時的溫度為163℃，較純十八烷的熱失重5％時的溫度(135℃)高28℃。進一步的，本實施例的微膠囊其最大熱失重速率所對應的溫度分別為241℃和344℃，較純十八烷的最大熱失重速率所對應的溫度(204℃)分別高37℃和100℃。此外，經(jīng)熱重分析測定本實施例的微膠囊的相變材料質量百分含量為88.7％。上述結果表明微膠囊包覆的相變材料具有優(yōu)異的穩(wěn)定性和高的含量。
[0055] 水滴在本實施例的微膠囊表面呈近球形，通過接觸角測試儀測得本實施例的微膠囊在空氣中對5μL水的靜態(tài)接觸角為166.2±0.3°，表明微膠囊具有優(yōu)異的超疏水性。進一步的，本實施例的微膠囊在室溫下于玻璃容器中保存80天后其表面對5μL水的靜態(tài)接觸角為166.1±0.3°，表明微膠囊具有十分穩(wěn)定的超疏水性。此外，本實施例的微膠囊在氮氣氛下250℃加熱30min后冷卻到室溫其表面對5μL水的靜態(tài)接觸角為167.7±0.5°，表明微膠囊的超疏水具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。
[0056] 本實施例得到的相變材料超疏水微膠囊經(jīng)DSC測定其消除熱歷史后的吸放熱曲線。本實施例的微膠囊其Tm為30.8℃，ΔHm為175.2J/g，Tc為20.3℃，ΔHc為175J/g，接近純十八烷的Tm(30.5℃)、ΔHm(217.4J/g)、Tc(23.2℃)、ΔHc(217.1)J/g。此外，本實施例的微膠囊的ΔTs為2.5℃，與純十八烷的ΔTs(2.4℃)基本一致。上述結果表明通過微膠囊包覆的相變材料具有優(yōu)異的熱儲存和釋放能力，且過冷度較低。
[0057] 實施例4
[0058] 一種相變材料超疏水微膠囊的制備方法，包括以下步驟：
[0059] 步驟1、殼材預聚物的制備：將2.5g尿素和6.33g質量百分比濃度為37％甲醛水溶液混合，用1mol/L氫氧化鈉水溶液調節(jié)其pH至8，于70℃下攪拌反應1h，得到無色透明狀液體，即為殼材尿素-甲醛預聚物的水溶液；尿素與質量百分比濃度為37％甲醛水溶液的質量比為1：2.532；
[0060] 步驟2、芯材的制備：將9g十八烷和1g六亞甲基二異氰酸酯于50℃下加熱攪拌混合30min至均勻透明，得到芯材；十八烷與六亞甲基二異氰酸酯的質量比為9：1；
[0061] 步驟3、微膠囊的制備：將步驟1得到的全部尿素-甲醛預聚物水溶液與75mL含有質量百分比濃度為0.55％乙烯-馬來酸酐共聚物和質量百分比濃度為0.35％間苯二酚的水溶液混合制備水相，用檸檬酸水溶液調節(jié)水相pH至1.5后，滴加步驟2制備得到的全部液態(tài)芯材，并以1000rpm的速度于40℃下攪拌15min，降低攪拌速度至500rmp反應15min，進一步降低攪拌速度至200rpm繼續(xù)反應30min，隨后升溫至55℃反應1h，冷卻至室溫，所得產(chǎn)物依次經(jīng)去離子水、質量百分比濃度為5％的乙醇水溶液洗滌3～5次后，過濾，于室溫下干燥48h；得到本發(fā)明所述相變材料超疏水微膠囊。
[0062] 本實施例得到的相變材料超疏水微膠囊其外觀為白色松散的顆粒。SEM的結果表明該微膠囊呈球形，直徑為48.5±10.3μm，其表面由直徑183.8±44.6nm的粒子構成微-納米的多級結構，且具有顯著的核-殼結構，核中可見固態(tài)的十八烷，殼層厚度為126.2±15.7nm。
[0063] 本實施例得到的相變材料超疏水微膠囊經(jīng)熱重分析測定其熱穩(wěn)定性。結果表明微膠囊包覆的相變材料具有優(yōu)異的穩(wěn)定性和高的含量。
[0064] 水滴在本實施例的微膠囊表面呈近球形，通過接觸角測試儀測得本實施例的微膠囊在空氣中對5μL水的靜態(tài)接觸角為159.3±0.5°，表明微膠囊具有優(yōu)異的超疏水性。進一步的，本實施例的微膠囊在室溫下于玻璃容器中保存80天后其表面對5μL水的靜態(tài)接觸角為158.8±0.6°，表明微膠囊具有十分穩(wěn)定的超疏水性。此外，本實施例的微膠囊在氮氣氛下250℃加熱30min后冷卻到室溫其表面對5μL水的靜態(tài)接觸角為163.7±0.4°，表明微膠囊的超疏水具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。
[0065] 本實施例得到的相變材料超疏水微膠囊經(jīng)DSC測定其消除熱歷史后的吸放熱曲線。結果表明通過微膠囊包覆的相變材料具有優(yōu)異的熱儲存和釋放能力，且過冷度較低。
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