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一種基于PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片及其制備方法

閱讀:1024發(fā)布:2020-05-22

專利匯可以提供一種基于PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片及其制備方法專利檢索,專利查詢,專利分析的服務(wù)。并且本 發(fā)明 屬于微流控芯片的技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種集成PDEOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片及其原位制備方法;所要解決的技術(shù)問題為:提供一種兼具成本優(yōu)勢與性能優(yōu)勢的PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片及其制備方法;解決該技術(shù)問題采用的技術(shù)方案為:芯片包括基底,基底的上層沉積有 導線 層,導線層內(nèi)部設(shè)置有電氣 連接線 和基片pad;導線層的上層還沉積有絕緣層,絕緣層上設(shè)置有 電極 窗口;絕緣層上還沉積有微電極,微電極的一端裸露在絕緣層上,微電極的另一端穿過電極窗口與導線層連接;微電極包括源極、柵極、漏極;基底、導線層、絕緣層、電極窗口、微電極共同構(gòu)成基片,基片與PDMS蓋片通過機械或者物理化學方法鍵合在一起;本發(fā)明應(yīng)用于電化學晶體管的微流控芯片制備。,下面是一種基于PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片及其制備方法專利的具體信息內(nèi)容。

1.一種基于PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片,其特征在于:包括基底(1),所述基底(1)的上層沉積有導線層(2),所述導線層(2)設(shè)置有電氣連接線和基片pad;所述導線層(2)的上層還沉積有絕緣層(3),所述絕緣層(3)上設(shè)置有電極窗口(4);
所述絕緣層(3)上還沉積有微電極(5),所述微電極(5)的一端裸露在絕緣層(3)上,微電極(5)的另一端穿過電極窗口(4)與導線層(2)連接;
所述微電極(5)包括源極(6)、柵極(7)、漏極(8);
所述基底(1)、導線層(2)、絕緣層(3)、電極窗口(4)、微電極(5)共同構(gòu)成基片(20),所述基片(20)與PDMS蓋片(9)通過機械或者物理化學方法鍵合在一起;
所述PDMS蓋片(9)包括進液口(10)、流體輸運通道(11)、微型圓池(12)、出液口(13),所述進液口(10)位于PDMS蓋片(9)一側(cè),所述出液口(13)位于PDMS蓋片(9)的入口相對側(cè),所述進液口(10)、出液口(13)均通過流體輸運通道(11)與微型圓池(12)相連;
所述微電極(5)布置在微型圓池(12)的中央;
所述微電極的源極(6)、漏極(8)與柵極(7),相互之間呈三形設(shè)置,其中源極(6)、漏極(8)平放置,柵極(7)豎直放置;所述源極(6)和漏極(8)之間沉積有有機半導體膜(44)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片,其特征在于:所述源極(6)和漏極(8)具體為兩個相對的貴金屬微電極組成的微電極對,所述微電極對的間距由有機半導體膜(44)的形貌與結(jié)構(gòu)決定;
所述柵極(7)與有機半導體膜(44)的距離為源極(6)與漏極(8)間距的2-10倍;
所述源極(6)、柵極(7)、漏極(8)具體由金屬或?qū)щ娊饘?a href='/zhuanli/list-21453-1.html' target='_blank'>化物制作;
所述微電極中的源極(6)、柵極(7)、漏極(8)分別充當電化學晶體管的源極、柵極、漏極。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片,其特征在于:所述有機半導體膜(44)具體為,采用電化學方法制備的摻雜一種或多種表面活性劑的PEDOT:PSS。
4.一種基于PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片制備方法,其特征在于:具體涉及一種微電極(5)加工制作方法,光刻技術(shù)制備PDMS蓋片(9)的方法,電化學沉積制備有機半導體膜(44),包括如下步驟:
S1:利用MEMS疊層工藝在基底(1)上制備微電極(5)包括:源極(6)、漏極(8)和柵極(7);
S2:設(shè)計制作PCB轉(zhuǎn)接板,用于芯片的固定;
S3:將S1加工的芯片轉(zhuǎn)接到PCB上,通過金絲球焊的方法將源極(6)、漏極(8)和柵極(7)的pad焊盤(15)與PCB板上的小焊盤連接;
S4:利用軟光刻技術(shù)制備PDMS蓋片(9);
S5:將S3得到的芯片與PDMS蓋片(9)鍵合,實現(xiàn)封裝;
S6:在溶劑中加入聚苯乙烯磺酸鈉?(PSS),以及3,4乙烯二氧噻吩?(EDOT)單體,以及摻雜劑充分攪拌混勻得到電解液;
S7:將電解液送至PDMS蓋片(9)中,使用電化學的方法在源極(6)和漏極(8)之間電化學沉積有機半導體膜(44),使預(yù)制的源極(6)和漏極(8)相互接觸;
S8:將電介質(zhì)溶液泵送至PDMS蓋片(9)中,使其充分與有機半導體膜(44)、柵極(7)接觸,進行電化學晶體管性能的測試。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種基于PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片制備方法,其特征在于:所述步驟S1的具體過程為:
S101:將基底(1)浸泡于鉻酸24小時,并用去離子水清洗并烘干備用;在基底(1)上沉積第一層金屬層并通過光刻和lift-off工藝,形成用于引出各個電極的電氣連接線以及pad焊盤(15);
S102:沉積絕緣層(3)并刻蝕,形成與源極(6)、漏極(8)、柵極(7)以及pad焊盤(15)位置對應(yīng)的窗口;
S103:沉積第二層金屬層并通過光刻和lift-off工藝,形成源極(6)、漏極(8)和柵極(7);
S104:源極(6)、漏極(8)和柵極(7)通過電極窗口(4)內(nèi)的金屬與導線層(2)連接,并與pad焊盤(15)相連;
所述pad為矩形或正方形,最小邊長大于1mm;微電極(5)的長度與寬度均至少為2μm;
所述基底(1)可以為玻璃、二氧化等;
所述微電極(5)優(yōu)選的金屬材料為金、鉑、鈀等貴金屬或金屬氧化物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種基于PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片制備方法,其特征在于:所述步驟S2的具體過程為:
S201:用Altium?Designer?軟件設(shè)計PCB圖紙并提交給PCB生產(chǎn)廠家;
S202:將若干導線通過焊槍分別固定到大焊盤上;
所述PCB板上設(shè)置有多個大焊盤,以及通過印刷電路與大焊盤相連接的多個小焊盤。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種基于PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片制備方法,其特征在于:所述步驟S4的具體過程為:
S401:將玻片浸泡于鉻酸24小時,并用去離子水清洗并烘干;
S402:將玻片用六甲基二硅烷(HDMS)硅烷化;
S403:使用甩膠機將光刻膠均勻旋涂于玻片上,隨后加熱若干時間,最后使其恢復(fù)至室溫;
S404:使用紫外光刻機進行曝光顯影,配套顯影液,得到光刻陽膜;
S405:將顯影后的陽膜清潔干凈;
S406:使用三甲基氯硅烷化試劑(TMCS)蒸汽處理陽膜,并用氮氣吹干;
S407:澆筑和旋涂PDMS;
S408:除去PDMS中的氣泡并使其固化;
S409:將固化的PDMS分離和打孔,得到PDMS蓋片(9)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種基于PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片制備方法,其特征在于:所述步驟S5的具體過程為:
S501:將PDMS微型圓池(12)中央與源極(6)、漏極(8)之間的有機半導體膜(44)對準,同時將導線層(2)末端的Pad焊盤(15)裸露出來;
S502:將對準的PDMS蓋片(9)與基片(20)通過封裝工藝鍵合,進行封裝;
所述封裝工藝可以是熱壓法、熱和光催化粘合劑粘合法、有機溶劑粘合法、自然粘合法、氧等離子氧化封接法、紫外照射法、交聯(lián)劑調(diào)節(jié)法或機械加工法。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種基于PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片制備方法,其特征在于:所述步驟S6的具體過程為:
S601:在容量瓶中加入適量溶劑;
S602:取定量的聚苯乙烯磺酸鈉(NaPSS)以及摻雜劑加入容量瓶中;
S603:向上述溶液中滴加定量EDOT單體,之后定容;不斷攪拌至完全溶解,得到所需要的電解液;
所述溶劑可以是水溶液、乙醇、乙腈或酸丙烯酯等有機溶液;所述的摻雜劑可以為石墨量子點、乙二醇、二甲基亞砜等;所述NaPSS濃度范圍為10mmol 0.5mol/L;所述EDOT單~
體濃度范圍為10mmol 0.5mol/L。
~
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種基于PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片制備方法,其特征在于:所述步驟S7的具體過程為:
S701:將電解液泵送至PDMS蓋片(9)內(nèi)的源極(6)和漏極(8)之間;
S702:使用電化學工作站在源漏極上施加電信號,使電解液發(fā)生聚合反應(yīng),形成有機半導體膜(44)連接源極(6)和漏極(8);
S703:將去離子水泵送至PDMS蓋片(9)中,將殘留的電解液沖洗干凈,然后在干燥箱中干燥;
所述電信號類型,具體可以采用方波、三角波和正弦波
當采用方波交流信號時,電壓范圍為1.6V 6V,頻率為50Hz 2MHz;
~ ~
當采用三角波交流信號時,電壓范圍為1.6V 10V,頻率為200Hz 5MHz;
~ ~
當采用正弦波交流信號時,電壓范圍為1.6V 8V,頻率為50Hz 3MHz;
~ ~
所述步驟S8的具體過程為:
S801:將源極(6)、漏極(8)和柵極(7)的引線分別與半導體分析儀或數(shù)字源表相連接;
S802:將電介質(zhì)溶液泵送至有機半導體膜(44)和柵極(7)上,充分覆蓋有機半導體膜(44)和柵極(7);
S803:進行器件性能的測試;
S804:將去離子水泵送至PDMS蓋片(9)中,將殘留的電介質(zhì)溶液沖洗干凈,然后在干燥箱中干燥;
所述電介質(zhì)溶液可以為NaCl、KCl等離子水溶液或1-丁基-3-甲基咪唑苯甲酸鹽、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、四丁基膦四氯酸鹽、四丁基膦四氟酸鹽等離子液體。

說明書全文

一種基于PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片及其制備

方法

技術(shù)領(lǐng)域

[0001] 本發(fā)明屬于微流控芯片的技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種集成PDEOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片及其原位制備方法。技術(shù)背景
[0002] 有機電化學晶體管微流控芯片是一種潛巨大的即時診斷POCT核心設(shè)備。研究者已經(jīng)通過電化學晶體管微流控芯片實現(xiàn)了多種生物大分子如DNA的特異性檢測。并且,DNA檢測可達10pM。研究者構(gòu)建了集成在器官芯片內(nèi)部的電化學晶體管傳感系統(tǒng),用以實現(xiàn)細胞形貌、分化以及完整性的多參數(shù)在線監(jiān)測。此芯片彌補動物模型不足,提供了新藥研發(fā)體外模型新平臺。
[0003] 目前在電化學晶體管中有機半導電溝道層的形成制備中最常用的方法是噴墨打印法和旋涂法。噴墨打印法在當今的有機電子器件加工中應(yīng)用廣泛,其墨滴的直徑可以控制在20um左右,但是因為其單一墨滴的尺寸限制,其精度有限,咖啡環(huán)效應(yīng)常導致其成膜不均。引入氣溶膠噴墨打印后,其精度得以改善,但是其對溶液的物化屬性要求較高,設(shè)備昂貴。
[0004] 旋涂法工藝簡單,成本低廉。但旋涂成膜的面積比較大。用于微流控芯片時,需要進一步對旋涂膜進行圖案化,才能與微流道鍵合封裝。但是,有機半導體溝道層對于溶液環(huán)境的變化比較敏感。MEMS圖案化過程中,其多次與化學試劑接觸,將會使性能降低、甚至發(fā)生結(jié)構(gòu)損壞。另外,MEMS圖案化依賴于昂貴設(shè)備,將會降低旋涂工藝成本優(yōu)勢?;谖⒘骺匦酒恢苽浼夹g(shù)研發(fā)的器件,同時兼具高性能、低成本特點,將推動相關(guān)POCT設(shè)備的快速發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

[0005] 本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,所要解決的技術(shù)問題為:提供一種兼具成本優(yōu)勢與性能優(yōu)勢的PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片及其制備方法;為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種基于PEDOT:PSS電化學晶體管的微流控芯片,包括基底,所述基底的上層沉積有導線層,所述導線層設(shè)置有電氣連接線和基片pad;所述導線層的上層還沉積有絕緣層,所述絕緣層上設(shè)置有電極窗口;所述絕緣層上還沉積有微電極,所述微電極的一端裸露在絕緣層上,微電極的另一端穿過電極窗口與導線層連接;
所述微電極包括源極、柵極、漏極;
所述基底、導線層、絕緣層、電極窗口、微電極共同構(gòu)成基片,所述基片與PDMS蓋片通過機械或者物理化學方法鍵合在一起;
所述PDMS蓋片包括進液口、流體輸運通道、微型圓池、出液口,所述進液口位于PDMS蓋片一側(cè),所述出液口位于PDMS蓋片的入口相對側(cè),所述進液口、出液口均通過流體輸運通道與微型圓池相連;
所述微電極布置在微型圓池的中央;
所述微電極的源極、漏極與柵極,相互之間呈三形設(shè)置,其中源極、漏極平放置,柵極豎直放置;所述源極和漏極之間沉積有有機半導體膜。
[0006] 所述源極和漏極具體為兩個相對的貴金屬微電極組成的微電極對,所述微電極對的間距由有機半導體膜的形貌與結(jié)構(gòu)決定;所述柵極與有機半導體膜的距離為源極與漏極間距的2-10倍;
所述源極、柵極、漏極具體由金屬或?qū)щ娊饘?a href='/zhuanli/list-21453-1.html' target='_blank'>化物制作;
所述微電極中的源極、柵極、漏極分別充當電化學晶體管的源極、柵極、漏極。
[0007] 所述有機半導體膜具體為,采用電化學方法制備的摻雜一種或多種表面活性劑的PEDOT:PSS。
[0008] 具體涉及一種微電極加工制作方法,光刻技術(shù)制備PDMS蓋片的方法,電化學沉積制備有機半導體膜,包括如下步驟:S1:利用MEMS疊層工藝在基底上制備微電極包括:源極、漏極和柵極;
S2:設(shè)計制作PCB轉(zhuǎn)接板,用于芯片的固定;
S3:將S1加工的芯片轉(zhuǎn)接到PCB上,通過金絲球焊的方法將源極、漏極和柵極的pad焊盤與PCB板上的小焊盤連接;
S4:利用軟光刻技術(shù)制備PDMS蓋片;
S5:將S3得到的芯片與PDMS蓋片鍵合,實現(xiàn)封裝;
S6:在溶劑中加入聚苯乙烯磺酸鈉?(PSS),以及3,4乙烯二氧噻吩?(EDOT)單體,以及摻雜劑充分攪拌混勻得到電解液;
S7:將電解液送至PDMS蓋片中,使用電化學的方法在源極和漏極之間電化學沉積有機半導體膜,使預(yù)制的源極和漏極相互接觸;
S8:將電介質(zhì)溶液泵送至PDMS蓋片中,使其充分與有機半導體膜、柵極接觸,進行電化學晶體管性能的測試。
[0009] 所述步驟S1的具體過程為:S101:將基底浸泡于鉻酸24小時,并用去離子水清洗并烘干備用;在基底上沉積第一層金屬層并通過光刻和lift-off工藝,形成用于引出各個電極的電氣連接線以及pad焊盤;
S102:沉積絕緣層并刻蝕,形成與源極、漏極、柵極以及pad焊盤位置對應(yīng)的窗口;
S103:沉積第二層金屬層并通過光刻和lift-off工藝,形成源極、漏極和柵極;
S104:源極、漏極和柵極通過電極窗口內(nèi)的金屬與導線層連接,并與pad焊盤相連;
所述pad為矩形或正方形,最小邊長大于1mm;微電極的長度與寬度均至少為2μm;
所述基底可以為玻璃、二氧化等;
所述微電極優(yōu)選的金屬材料為金、鉑、鈀等貴金屬或金屬氧化物。
[0010] 所述步驟S2的具體過程為:S201:用Altium?Designer?軟件設(shè)計PCB圖紙并提交給PCB生產(chǎn)廠家;
S202:將若干導線通過焊槍分別固定到大焊盤上;
所述PCB板上設(shè)置有多個大焊盤,以及通過印刷電路與大焊盤相連接的多個小焊盤。
[0011] 所述步驟S4的具體過程為:S401:將玻片浸泡于鉻酸24小時,并用去離子水清洗并烘干;
S402:將玻片用六甲基二硅烷(HDMS)硅烷化;
S403:使用甩膠機將光刻膠均勻旋涂于玻片上,隨后加熱若干時間,最后使其恢復(fù)至室溫;
S404:使用紫外光刻機進行曝光顯影,配套顯影液,得到光刻陽膜;
S405:將顯影后的陽膜清潔干凈;
S406:使用三甲基氯硅烷化試劑(TMCS)蒸汽處理陽膜,并用氮氣吹干;
S407:澆筑和旋涂PDMS;
S408:除去PDMS中的氣泡并使其固化;
S409:將固化的PDMS分離和打孔,得到PDMS蓋片。
[0012] 所述步驟S5的具體過程為:S501:將PDMS微型圓池中央與源極、漏極之間的有機半導體膜對準,同時將導線層末端的Pad焊盤裸露出來;
S502:將對準的PDMS蓋片與基片通過封裝工藝鍵合,進行封裝;
所述封裝工藝可以是熱壓法、熱和光催化粘合劑粘合法、有機溶劑粘合法、自然粘合法、氧等離子氧化封接法、紫外照射法、交聯(lián)劑調(diào)節(jié)法或機械加工法。
[0013] 所述步驟S6的具體過程為:S601:在容量瓶中加入適量溶劑;
S602:取定量的聚苯乙烯磺酸鈉(NaPSS)以及摻雜劑加入容量瓶中;
S603:向上述溶液中滴加定量EDOT單體,之后定容;不斷攪拌至完全溶解,得到所需要的電解液;
所述溶劑可以是水溶液、乙醇、乙腈或酸丙烯酯等有機溶液;所述的摻雜劑可以為石墨量子點、乙二醇、二甲基亞砜等;所述NaPSS濃度范圍為10mmol 0.5mol/L;所述EDOT單~
體濃度范圍為10mmol 0.5mol/L。
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[0014] 所述步驟S7的具體過程為:S701:將電解液泵送至PDMS蓋片內(nèi)的源極和漏極之間;
S702:使用電化學工作站在源漏極上施加電信號,使電解液發(fā)生聚合反應(yīng),形成有機半導體膜連接源極和漏極;
S703:將去離子水泵送至PDMS蓋片中,將殘留的電解液沖洗干凈,然后在干燥箱中干燥;
所述電信號類型,具體可以采用方波、三角波和正弦波
當采用方波交流信號時,電壓范圍為1.6V 6V,頻率為50Hz 2MHz;
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當采用三角波交流信號時,電壓范圍為1.6V 10V,頻率為200Hz 5MHz;
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當采用正弦波交流信號時,電壓范圍為1.6V 8V,頻率為50Hz 3MHz。
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[0015] 所述步驟S8的具體過程為:S801:將源極、漏極和柵極的引線分別與半導體分析儀或數(shù)字源表相連接;
S802:將電介質(zhì)溶液泵送至有機半導體膜和柵極上,充分覆蓋有機半導體膜和柵極;
S803:進行器件性能的測試;
S804:將去離子水泵送至PDMS蓋片中,將殘留的電介質(zhì)溶液沖洗干凈,然后在干燥箱中干燥;
所述電介質(zhì)溶液可以為NaCl、KCl等離子水溶液或1-丁基-3-甲基咪唑苯甲酸鹽、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、四丁基膦四氯酸鹽、四丁基膦四氟酸鹽等離子液體。
[0016] 本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具備的有益效果為:本發(fā)明提供一種微流控芯片內(nèi)原位制備電化學晶體管的方法,并提供通過該法快速、高效、集成化制備的高性PEDOT:PSS?電化學晶體管微流控芯片。附圖說明
[0017] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步詳細的說明:圖1為本發(fā)明實例中MEMS疊層工藝示意圖;
圖2為PDMS蓋片制備工藝流程圖;
圖3為芯片整體結(jié)構(gòu)圖;
圖4為PDMS蓋片結(jié)構(gòu)示意圖;
圖5為電化學沉積示意圖;
圖6為電化學晶體管性能測試示意圖;
圖7為本發(fā)明實施例1的測量輸出曲線圖;
圖中:1為基底、2為導線層、3為絕緣層、4為電極窗口、5為微電極、6為源極、7為柵極、8為漏極、9為PDMS蓋片、10為進液口、11為流體輸運通道、12為微型圓池、13為出液口、44為有機半導體膜、15為pad焊盤、20為基片;
31為注射器、32為微量注射泵、33為電化學工作站、34為顯微鏡、35為半導體分析儀或數(shù)字源表。

具體實施方式

[0018] 為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚,下面結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖,對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清除、完整地描述,顯然,所述實施例是本發(fā)明的一部分實施例,而不是全部的實施例;基于本發(fā)明中的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得所有其他實施例,都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0019] 本發(fā)明涉及的微流控芯片具有陣列化的優(yōu)勢。具體的可以通過形成陣列化的微型圓池12、陣列化的微電極5及其pad焊盤15來增加并行檢測通量。
[0020] 實施例1:一、基片的制備:
1、如圖1(a)所示,選用石英玻璃作為基底,將基底浸泡于鉻酸24小時,用去離子水清洗,并烘干備用。在基底上沉積第一層金層并通過光刻和lift-off工藝,形成用于引出源極、漏極和柵極的電氣連接線以及pad。更具體地,首先,在玻璃片上勻膠并烘干,使用掩膜版進行光刻顯影;然后,濺射厚度為30nm的(Ti)作為玻璃片與金屬的粘附層,再濺射厚度為200nm的金(Au);最后,放在裝有丙的超聲槽內(nèi)2min,完成lift-off,實現(xiàn)導線層的圖形化。
[0021] 2、如圖1(b)所示,沉積絕緣層并刻蝕,形成與源極、漏極和柵極末端相連接的窗口和漏出導線層末端pad的窗口。具體地,采用PECVD在基底上生長厚度為200nm的二氧化硅絕緣層,并使用光刻版進行曝光,并用氫氟酸與氟化銨的混合溶液腐蝕絕緣層,形成與各個微電極末端位置重合的窗口和漏出導線層末端pad的窗口。
[0022] 3、如圖1(c)所示,沉積第二層金屬層并通過光刻和lift-off工藝加工形成源極、漏極和柵極微電極,Au層厚度為500nm。
[0023] 二、利用軟光刻技術(shù)在加工制備的芯片上制備PDMS蓋片并進行封裝,制備蓋片:1、將玻片分別用丙酮、乙醇、去離子水進行清洗,除去玻片表面的污垢,隨后放置在80~100℃的干燥箱中10~20min。
[0024] 2、將玻片用六甲基二硅烷(HDMS)硅烷化試劑蒸2min。
[0025] 3、攝氏23度暗室中,在玻片上傾倒SU8-2025負性光刻膠,滴膠6s,用于制備光刻陽模;然后將上述玻片靜置10~30min后,轉(zhuǎn)移到甩膠機上,以2500r/min甩膠30s,使得光刻膠均勻分布在玻片表面;靜置20~40min后,取出芯片并在干燥箱中80℃干燥60min,120℃干燥10min。最后將上述玻片在通櫥內(nèi)放置30min,使其恢復(fù)至室溫。
[0026] 4、將制備好的印制有液體輸入輸出口、流體運輸通道和微型圓池的光刻掩膜版依次用紫外光刻機進行曝光;曝光后,將玻片浸泡在配置好的顯影液中顯影5min,最后用異丙醇沖洗30s顯影后的玻片,得到光刻陽膜。
[0027] 5、隨后將顯影后的陽膜在干燥箱中110℃下加熱20min,加熱結(jié)束后用氮氣吹干。
[0028] 6、將陽膜用三甲基氯硅烷化試劑(TMCS)蒸3min,氮氣吹干。
[0029] 7、將硅烷化的陽模芯片放置在容器中,將配置好的PDMS傾倒于陽膜玻片上,PDMS層的厚度約為4mm。
[0030] 8、將上述容器轉(zhuǎn)移到真空干燥箱中,抽真空2~3min,除去PDMS中殘留的氣泡,然后在干燥箱中80℃干燥2h,固化PDMS。
[0031] 9、將固化后的PDMS蓋片從陽模上取下,用手術(shù)刀將其切成需要的大小,確保其尺寸小于基片,將微電極的pad裸露出來,最后用打孔器在PDMS上打出PDMS蓋片的進液口和出液口。
[0032] 10、將PDMS微型圓池中央與源漏極之間的有機半導體層對準,然后將它們一起置于等離子清洗機中,氧等離子清洗60s,使二者鍵合,完成封裝。
[0033] 三、電解液的配置:1、稱量0.03g的PSS后加入10ml的容量瓶;
2、再滴加0.07g的EDOT單體至容量瓶;
3、加去離子水定容至10ml后40度水浴加熱攪拌1小時,至EDOT與PSS完全溶解。
[0034] 四、電化學沉積:1、用注射器31吸取1mL配置好的電解液。
[0035] 2、將注射器31固定在微量注射泵32上,設(shè)置好微量注射泵32參數(shù),通過橡膠管將注射器31與PDMS蓋片的進液口相連接。
[0036] 3、開啟微量注射泵32,使電解液通過進液口進入液體輸運通道,到達微型圓池,使電解液覆蓋源極和漏極。
[0037] 4、用電化學工作站33在源漏微電極對之間施加電信號制備有機半導體膜。當采用方波交流信號時,電壓為2V,頻率為200Hz;當采用三角波交流信號時,電壓為3V,頻率為5KHz;當采用正弦波交流信號時,電壓為2.5V,頻率為1KHz。
[0038] 5、通過顯微鏡34觀察系統(tǒng)觀察有機半導體生長狀況,當達到預(yù)期生長狀況后,停止施加電信號。
[0039] 6、用另一支注射器31吸取3mL去離子水。
[0040] 7、重復(fù)上述步驟2-3,去除PDMS蓋片中的殘留的電解液,最后將芯片放到真空干燥箱中60℃干燥2h。
[0041] 五、電化學晶體管器件性能的測試:1、將源極、漏極和柵極的引線分別與半導體分析儀35(儀器型號為4200SCS)或數(shù)字源表(儀表型號為2636B)相連接。
[0042] 2、建立好測量工程,設(shè)置好測量參數(shù)。
[0043] 3、用注射器31吸取3mL?0.1M?NaCl電介質(zhì)溶液。
[0044] 4、將注射器31固定在微量注射泵32上,設(shè)置好注射泵參數(shù),通過橡膠管將注射器31與PDMS蓋片的進液口相連接。
[0045] 5、開啟注射泵,使NaCl溶液通過進液口進入液體輸運通道,到達微型圓池,使其覆蓋有機半導體膜和柵極。
[0046] 6、開啟測量工程,進行器件性能的測試。
[0047] 7、用另一支注射器31吸取3mL去離子水。
[0048] 8、重復(fù)上述步驟4-5,去除PDMS蓋片中的殘留的電介質(zhì)溶液,最后將芯片放到真空干燥箱中60℃干燥2h。
[0049] 六、實驗結(jié)果:PEDOT:PSS?電化學晶體管性能測量方法:采用0.1M?NaCl溶液作為電解液,通過2636B數(shù)字源表進行測量。測量輸出曲線時,源漏掃描電壓為600mV -600mV,步進80mV,柵極梯度~
電壓設(shè)置為-600mV 600mV,步進100mV。測量轉(zhuǎn)移曲線時,源漏電壓固定在-600mV,柵極掃描~
電壓為-600mV 600mV,步進50mV。測量結(jié)果如下圖所示。
~
[0050] 分析測量結(jié)果可得:
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