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一種低變質(zhì)煤-鋯基催化劑及其制備方法和應用

閱讀：815發(fā)布：2020-05-11

專利匯可以提供一種低變質(zhì)煤-鋯基催化劑及其制備方法和應用專利檢索，專利查詢，專利分析的服務。并且本 發(fā)明 提供了一種低變質(zhì) 煤 ?鋯基催化劑的制備方法，屬于煤炭利用技術領域。包含以下制備步驟：將低變質(zhì) 煤粉 末與氫 氧 化鈉溶液混合進行預處理，得到低變質(zhì)煤分散液；將所述低變質(zhì)煤分散液的pH值調(diào)至2～6后與可溶性鋯鹽混合進行配位絡合反應，得到低變質(zhì)煤?鋯基催化劑。針對低變質(zhì)煤自身獨特的組成和結(jié)構特點，充分利用其所富含的含氧官能團和 有機酸 ，在溫和條件下實現(xiàn)低變質(zhì)煤的利用，同時進一步提高產(chǎn)品附加值。本發(fā)明得到的低變質(zhì)煤?鋯基催化劑用于催化 酮 類或 醛 類化合物的選擇性加氫。，下面是一種低變質(zhì)煤-鋯基催化劑及其制備方法和應用專利的具體信息內(nèi)容。

1.一種低變質(zhì)煤-鋯基催化劑的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：
將基料與氫氧化鈉溶液混合進行預處理，得到基料分散液；所述基料為低變質(zhì)煤，所述低變質(zhì)煤包括褐煤原煤、煙煤、次煙煤、長焰煤、焦煤、貧煤或者它們所對應的酸洗煤中的一種；
將所述基料分散液的pH值調(diào)至2～6后與可溶性鋯鹽混合進行配位絡合反應，得到低變質(zhì)煤-鋯基催化劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述基料的粒度為100～400目。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.1～?
2mol/L。
4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述基料的質(zhì)量與氫氧化納溶液的體積比為1:5～1:20。
5.根據(jù)權利要求1～4任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述預處理的溫度為25～100℃，預處理的時間為2～12h。
6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性鋯鹽與基料的質(zhì)量比為?
0.5：1～10：1。
7.根據(jù)權利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，所述配位絡合反應的溫度為40～
90℃，所述配位絡合反應的時間為2～10h。
8.權利要求1～7任意一項所述的制備方法制得的低變質(zhì)煤-鋯基催化劑。
9.權利要求8所述的低變質(zhì)煤-鋯基催化劑在催化酮類或醛類化合物選擇性加氫反應中的應用。

說明書全文

一種低變質(zhì)煤-鋯基催化劑及其制備方法和應用

技術領域

[0001] 本發(fā)明涉及煤炭利用技術領域，特別涉及一種低變質(zhì)煤-鋯基催化劑及其制備方法和應用。

背景技術

[0002] 煤炭資源在全球的社會經(jīng)濟發(fā)展中起到不可替代的作用，從煤炭中可以獲取能源和豐富的化學品，從而滿足人類社會對能量和各種材料的需求。我國具有豐富的煤炭儲量，其中以褐煤為代表的低階煤占有重要比例。隨著我國社會經(jīng)濟的快速發(fā)展，我國煤炭的消耗量不斷增加，導致高階煤的消耗量增多、可采儲量快速下降。因此，從長遠來看，在節(jié)約高階煤開采利用的同時，需逐漸提高低階煤在煤炭消耗中的比例，并進一步提高低變質(zhì)煤的利用效率。
[0003] 與高變質(zhì)煤種相比，低變質(zhì)煤種具有熱值低、水分含量高、含氧量高等特點。目前對低變質(zhì)煤的利用主要有以下途徑：燃燒、熱解提質(zhì)和H2O或CO2氣化。其中熱解提質(zhì)和H2O或CO2氣化為低變質(zhì)煤重要的利用途徑。熱解提質(zhì)通過高溫處理，降低煤中水含量和揮發(fā)成分含量，得到品質(zhì)較高的煤焦，通常需要消耗較多能量，同時煤中的含氧官能團和低分子有機物也沒有得到充分利用；H2O或CO2氣化為在高溫條件下，向煤表面通入水蒸氣或者CO2，通過水煤氣變換等反應，生產(chǎn)H2、CO等有用氣體，該途徑存在的主要問題是高溫反應在一定程度上破壞了煤中含氧官能團或低分子物質(zhì)，使得這部分結(jié)構沒有得到充分利用。現(xiàn)有技術中，低變質(zhì)煤存在利用率低、低變質(zhì)煤中的含氧官能團和低分子有機物不能得到有效利用的問題。

發(fā)明內(nèi)容

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明目的在于提供一種低變質(zhì)煤-鋯基催化劑及其制備方法和應用。本發(fā)明提供的低變質(zhì)煤-鋯基催化劑的制備方法充分利用了低變質(zhì)煤中的含氧官能團和低分子有機物，提高了低變質(zhì)煤的利用率。
[0005] 為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術方案：
[0006] 本發(fā)明提供了一種低變質(zhì)煤-鋯基催化劑的制備方法，包含以下步驟：
[0007] 將基料與氫氧化鈉溶液混合進行預處理，得到基料分散液，所述基料為低變質(zhì)煤或低變質(zhì)煤衍生物；
[0008] 將所述基料分散液與可溶性鋯鹽混合進行配位絡合反應，得到低變質(zhì)煤-鋯基催化劑。
[0009] 優(yōu)選地，所述低變質(zhì)煤包括褐煤原煤、煙煤、次煙煤、長焰煤、焦煤和貧煤中的一種；所述低變質(zhì)煤衍生物包括腐殖酸、煤衍生芳香酸和煤衍生脂肪酸中的一種。
[0010] 優(yōu)選地，所述基料的粒度為100～400目。
[0011] 優(yōu)選地，所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.1～2mol/L。
[0012] 優(yōu)選地，所述基料的質(zhì)量與氫氧化納溶液的體積比為1:5～1:20。
[0013] 優(yōu)選地，所述預處理的溫度為25～100℃，預處理的時間為2～12h。
[0014] 優(yōu)選地，所述可溶性鋯鹽與基料的質(zhì)量比為0.5：1～10：1。
[0015] 優(yōu)選地，所述配位絡合反應的溫度為40～90℃，配位絡合反應的時間為2～10h。
[0016] 本發(fā)明還提供了上述技術方案所述制備方法制得的低變質(zhì)煤-鋯基催化劑，所述低變質(zhì)煤-鋯基催化劑的粒徑為1～10μm，所述低變質(zhì)煤-鋯基催化劑的孔隙率為0.1～0.5cm3/g。
[0017] 本發(fā)明還提供了上述技術方案所述低變質(zhì)煤-鋯基催化劑在催化酮類或醛類化合物選擇性加氫反應中的應用。
[0018] 有益技術效果：本發(fā)明提供了一種低變質(zhì)煤-鋯基催化劑及其制備方法和應用，針對低變質(zhì)煤或低變質(zhì)煤衍生物自身獨特的組成和結(jié)構特點，充分利用其所富含的含氧官能團(羧基、酚羥基等)和低分子有機物質(zhì)，通過過渡金屬離子(如鋯離子)與這些酸性含氧官能團之間的作用，制備一種新型低變質(zhì)煤-鋯基催化劑。與傳統(tǒng)的煤利用方式相比(如燃燒、氣化等)，傳統(tǒng)利用方式中含氧官能團通常被轉(zhuǎn)化為無用的CO2釋放，造成含氧官能團和含氧組分的浪費，而本方法則實現(xiàn)了煤中含氧官能團的利用。本發(fā)明得到的低變質(zhì)煤-鋯基催化劑用于催化酮類或醛類化合物的選擇性加氫，轉(zhuǎn)化率高、選擇性好。附圖說明
[0019] 圖1為實施例1褐煤-鋯基催化劑制備原理圖；
[0020] 圖2為實施例1所制備褐煤-鋯基催化劑掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0021] 圖3為實施例1所制備褐煤-鋯基催化劑透射電子顯微鏡(TEM)照片；
[0022] 圖4為實施例1中褐煤-鋯基催化劑在催化環(huán)己酮制備環(huán)己醇反應中的循環(huán)使用效果圖。

具體實施方式

[0023] 本發(fā)明提供了一種低變質(zhì)煤-鋯基催化劑的制備方法，包含以下步驟：
[0024] 將基料與氫氧化鈉溶液混合進行預處理，得到基料分散液，所述基料為低變質(zhì)煤或低變質(zhì)煤衍生物；
[0025] 將所述基料分散液的pH值調(diào)至2～6后與可溶性鋯鹽混合進行配位絡合反應，得到低變質(zhì)煤-鋯基催化劑。
[0026] 本發(fā)明將基料與氫氧化鈉溶液混合進行預處理，得到基料分散液。在本發(fā)明中，所述基料為低變質(zhì)煤或低變質(zhì)煤衍生物，所述低變質(zhì)煤優(yōu)選包括褐煤原煤、煙煤、次煙煤、長焰煤、焦煤和貧煤中的一種，更優(yōu)選包括褐煤原煤、煙煤、次煙煤和長焰煤中的一種；所述低變質(zhì)煤衍生物優(yōu)選包括腐殖酸、煤衍生芳香酸和煤衍生脂肪酸中的一種，更優(yōu)選包括腐殖酸或煤衍生芳香酸。本發(fā)明中所用煤來源為內(nèi)蒙古錫林郭勒盟勝利煤田。
[0027] 在本發(fā)明中，所述基料的形態(tài)優(yōu)選為粉末狀，所述粉末狀基料的粒度優(yōu)選為100～400目，更優(yōu)選為150～350目，最優(yōu)選為200～300目。
[0028] 本發(fā)明優(yōu)選將基料原料依次進行干燥、粉碎、研磨和過篩得到粉末狀基料。在本發(fā)明中，所述干燥溫度優(yōu)選為100～200℃，更優(yōu)選為120～160℃；所述干燥的時間優(yōu)選為10～24h，更優(yōu)選為16～20h。本發(fā)明對粉碎、研磨和過篩的方法沒有特殊的限定，選用本領域技術人員熟知的方法，能夠達到所需粒徑的要求即可。
[0029] 在本發(fā)明中，所述氫氧化鈉溶液的濃度優(yōu)選為0.1～2mol/L，更優(yōu)選為0.5～1.5mol/L。通過氫氧化鈉堿洗中和煤中的酸性官能團(羧基、酚羥基)，使其由酸的形式轉(zhuǎn)變?yōu)辂}的形式，更易于與鋯發(fā)生配位絡合反應。
[0030] 在本發(fā)明中，所述基料的質(zhì)量與氫氧化納溶液的體積比為優(yōu)選為1:5～1:20，更優(yōu)選為1:5～1:10。
[0031] 在本發(fā)明中，所述預處理的溫度優(yōu)選為25～100℃，更優(yōu)選為50～75℃；所述預處理的時間優(yōu)選為2～12h，更優(yōu)選為5～8h。
[0032] 在本發(fā)明中，所述基料與氫氧化鈉溶液混合前優(yōu)選對基料進行酸洗除去過多的礦物質(zhì)。在本發(fā)明中，所述酸洗使用的酸洗液優(yōu)選為鹽酸、硝酸、硫酸或醋酸，更優(yōu)選為鹽酸或硝酸；所述酸洗液的濃度優(yōu)選為2～10mol/L，更優(yōu)選為4～7mol/L。酸洗以后直接堿處理即可。
[0033] 得到基料分散液后，本發(fā)明將所述基料分散液的pH值調(diào)至2～6后與可溶性鋯鹽混合進行配位絡合反應，得到低變質(zhì)煤-鋯基催化劑。
[0034] 本發(fā)明將所述基料分散液的pH值調(diào)至2～6，優(yōu)選調(diào)至3～5；本發(fā)明對調(diào)節(jié)pH值的方法沒有特殊限制，選用本領域技術人員熟知的調(diào)節(jié)方法即可。在本發(fā)明中，優(yōu)選使用無機酸溶液調(diào)節(jié)pH值，所述無機酸優(yōu)選為鹽酸、硫酸或醋酸，更優(yōu)選為鹽酸；所述無機酸溶液的摩爾質(zhì)量濃度優(yōu)選為1～5mol/L，更優(yōu)選為2～3mol/L。
[0035] 本發(fā)明調(diào)節(jié)分散液的pH值至2～6后與可溶性鋯鹽混合。在本發(fā)明中，所述鋯鹽優(yōu)選為ZrCl4、ZrOCl2·8H2O、Zr(NO3)4、Zr(SO4)2或Zr(CH3COO)4，更優(yōu)選為ZrCl4或ZrOCl2·8H2O。
[0036] 在本發(fā)明中，所述可溶性鋯鹽優(yōu)選以鋯鹽溶液的方式與基料分散液混和。
[0037] 在本發(fā)明中，所述鋯鹽溶液的濃度優(yōu)選為0.04mol/L～0.2mol/L，更優(yōu)選為0.1mol/L～0.15mol/L。
[0038] 在本發(fā)明中，所述可溶性鋯鹽與基料的質(zhì)量比優(yōu)選為0.5：1～10：1，更優(yōu)選為2.5：1～7.5：1，最優(yōu)選為4：1～6：1。
[0039] 在本發(fā)明中，所述配位絡合反應的溫度優(yōu)選為40～90℃，更優(yōu)選為[0040] 50～80℃，最優(yōu)選為55～75℃；所述配位絡合反應的時間優(yōu)選為2～10h，更優(yōu)選為4～8h。
[0041] 得到配位絡合反應液后，本發(fā)明優(yōu)選將反應液依次進行過濾、洗滌、干燥和研磨，得到低變質(zhì)煤-鋯基催化劑。
[0042] 本發(fā)明優(yōu)選將反應液進行過濾，得到固體產(chǎn)物。本發(fā)明對過濾的方法沒有特殊限定，選用本領域技術人員熟知的過濾方法即可，如采用普通分析濾紙進行過濾，并優(yōu)選采用真空抽濾以加快過濾速度。
[0043] 得到固體產(chǎn)物后，本發(fā)明將得到的固體產(chǎn)物進行洗滌。在本發(fā)明中，所述洗滌優(yōu)選采用去離子水洗滌，以除去過多的陰離子，如酸根離子、鋯鹽陰離子等。
[0044] 在本發(fā)明中，所述干燥優(yōu)選采用真空箱進行干燥，所述干燥溫度優(yōu)選為80～150℃，更優(yōu)選為100～130℃；所述干燥時間優(yōu)選為12～24h，更優(yōu)選為16～20h；所述干燥的真空度優(yōu)選為-0.02～-0.1MPa，更優(yōu)選為-0.06～-0.08MPa。
[0045] 在本發(fā)明中，所述研磨后得到的低變質(zhì)煤-鋯催化劑的粒徑優(yōu)選為1～10μm，更優(yōu)選為3～7μm。
[0046] 本發(fā)明還提供了上述技術方案所述制備方法制備得到的低變質(zhì)煤-鋯基催化劑，所述低變質(zhì)煤-鋯基催化劑的粒徑優(yōu)選為1～10μm，更優(yōu)選為3～7μm，所述低變質(zhì)煤-鋯基催化劑的孔隙率優(yōu)選為0.1～0.5cm3/g，更優(yōu)選為0.1～0.3cm3/g。
[0047] 本發(fā)明還提供了上述技術方案所述的低變質(zhì)煤-鋯基催化劑在催化酮類或醛類化合物選擇性加氫反應中的應用。
[0048] 在本發(fā)明中，所述醛類化合物選擇性加氫反應優(yōu)選包括糠醛的選擇性加氫制備糠醇或正己醛加氫制備正己醇。所述低變質(zhì)煤-鋯基催化劑與所述醛類化合物的用量比優(yōu)選為1：0.1～1：5，更優(yōu)選為1：0.5～1：2；所述選擇性加氫反應的溫度優(yōu)選為50～150℃，更優(yōu)選為60～100℃。
[0049] 在本發(fā)明中，所述酮類化合物選擇性加氫反應優(yōu)選包括2-己酮加氫制備2-己醇或環(huán)己酮加氫制備環(huán)己醇。所述低變質(zhì)煤-鋯基催化劑與所述酮類化合物的用量比優(yōu)選為1：0.1～1：5，更優(yōu)選為1：0.5～1：2；所述選擇性加氫反應的溫度優(yōu)選為110～170℃，更優(yōu)選為
120～150℃。
[0050] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的一種低變質(zhì)煤-鋯基催化劑及其制備方法和應用進行詳細的說明，但是不能把它們理解為對本發(fā)明保護范圍的限定。
[0051] 實施例1
[0052] 如圖1所示，在褐煤原煤或者酸洗脫礦物質(zhì)煤經(jīng)過NaOH溶液預處理后，其中酸性含氧官能團如羧基-COOH、酚羥基-OH分別轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子形式-COO-、-O-，這些官能團與Zr4+發(fā)生配位絡合，每個Zr4+至少可以與四個官能團絡合，形成以Zr4+為中心的空間網(wǎng)絡結(jié)構。
[0053] 具體步驟如下：
[0054] (1)褐煤原料準備：將褐煤原煤在100℃下干燥24h，然后粉碎、研磨、過篩，得到平均粒徑為100-400目的褐煤粉末。
[0055] (2)上述褐煤粉末用濃度為0.1mol/L的NaOH溶液在25℃處理2h后至pH3-7，然后用于下一步反應。
[0056] (3)煤鋯反應：按照ZrCl4與褐煤原料質(zhì)量比為0.5:1稱量鋯鹽，并溶于100mL去離子水中，將上述褐煤原料的懸濁液緩慢加入鋯鹽溶液中，在40℃下攪拌反應2h。
[0057] (4)過濾洗滌：反應結(jié)束后，將反應所得懸濁液用普通分析濾紙進行過濾，得到褐煤-鋯基催化劑前體，可使用真空抽濾以加快過濾速度，所得沉淀反復用去離子水洗滌，以除去過多的Cl-。
[0058] (5)干燥：將所得沉淀用真空干燥箱80℃溫度下干燥12h，研磨粉碎，即得到褐煤-鋯基催化劑。
[0059] 用上述方法所制備催化劑的形貌如圖2和圖3所示。圖2為所制備褐煤-鋯基催化劑的電子掃描顯微鏡(SEM)表征結(jié)果，由圖2可以看出，得到的褐煤-鋯基催化劑在微觀上由1～10μm粒徑大小不均勻的顆粒組成，顆粒之間相互堆積，形成豐富的顆粒間孔道結(jié)構。圖3為所制備的褐煤-鋯基催化劑的透射電子顯微鏡(TEM)表征結(jié)果，由圖3可以看出，得到的褐煤-鋯基催化劑在微觀上為疏松結(jié)構，具有一定的孔道結(jié)構，一些大的顆粒由較小顆粒堆積而成。
[0060] 實施例1中制備得到的催化劑在選擇性催化加氫反應中的應用：
[0061] a)將實施例1所制備的催化劑用于糠醛的選擇性加氫制備糠醇。反應條件為：以異丙醇為反應溶劑和氫源，異丙醇體積為5～10mL，底物糠醛濃度為0.05～1.5mol/L，催化劑用量100～300mg，反應溫度50～80℃，反應時間5～12h。反應方程式如下：
[0062]
[0063] 上述反應中糠醛轉(zhuǎn)化率為95％，糠醇產(chǎn)率為81％，產(chǎn)物選擇性為85％。
[0064] b)將實施例1所制備的催化劑用于正己醛加氫制備正己醇。反應條件為：以異丙醇為反應溶劑和氫源，異丙醇體積為5～10mL，底物正己醛濃度為0.05～1.5mol/L，催化劑用量100～300mg，反應溫度60～120℃，反應時間3～10h。反應方程式如下：
[0065]
[0066] 上述反應中正己醛轉(zhuǎn)化率為90％，正己醇產(chǎn)率為82％，產(chǎn)物選擇性為91％。
[0067] c)將所實施例1制備的催化劑用于2-己酮加氫制備2-己醇。反應條件為：以異丙醇為反應溶劑和氫源，異丙醇體積為5～10mL，底物2-己酮濃度為0.05～1.5mol/L，催化劑用量100～300mg，反應溫度120～180℃，反應時間8～15h。反應方程式如下：
[0068]
[0069] 上述反應完成后，2-己酮的轉(zhuǎn)化率為85％，2-己醇產(chǎn)率為78％，產(chǎn)物選擇性為92％。
[0070] d)將實施例所制備的催化劑用于環(huán)己酮加氫制備環(huán)己醇。反應條件為：以異丙醇為反應溶劑和氫源，異丙醇體積為5～10mL，底物環(huán)己酮濃度為0.05～1.5mol/L，催化劑用量100～300mg，反應溫度80～120℃，反應時間3～10h。上述反應的反應式如下：
[0071]
[0072] 上述反應結(jié)束后測得：環(huán)己酮的轉(zhuǎn)化率為87％，環(huán)己醇產(chǎn)率為80％，產(chǎn)物選擇性為92％。
[0073] 上述反應結(jié)束后，回收反應后的催化劑循環(huán)使用5次。圖4為實施例1制備的褐煤-鋯基催化劑在催化環(huán)己酮制備環(huán)己醇反應時催化劑的循環(huán)使用效果圖。由圖4可以看出，循環(huán)使用5次后反應的轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率和選擇性沒有明顯下降，表明催化劑具有良好的穩(wěn)定性。
[0074] 實施例1中制備得到的褐煤-鋯基催化劑的應用表明，褐煤-鋯基催化劑能高效催化酮類或醛類化合物的選擇性加氫，并將這些化合物轉(zhuǎn)化為醇類化合物，在加氫過程中選擇性地對C＝O雙鍵進行加氫，而不對C＝C雙鍵進行加氫，且具有較高的轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率和選擇性。
[0075] 實施例2
[0076] (1)煙煤原料準備：將煙煤原煤在110℃下干燥10h，然后粉碎、研磨、過篩，得到平均粒徑為150～350目的煙煤粉末；該煙煤粉末先經(jīng)18mol/LHCl溶液酸洗，脫除煤中固有礦物質(zhì)，再用大量去離子水反復洗滌，除去多余的Cl-，然后再進行下一步NaOH處理。
[0077] (2)上述酸洗后的煤樣品用濃度為0.5mol/L的NaOH溶液在25℃處理5h后至pH3-7，然后用于下一步反應。
[0078] (3)煤鋯反應：按照ZrOCl2·8H2O與煙煤原料質(zhì)量比為7:1稱量鋯鹽，并溶于100mL去離子水中，將上述煙煤原料的懸濁液緩慢加入鋯鹽溶液中，在60℃下攪拌反應2h。
[0079] (3)過濾洗滌：反應結(jié)束后，將反應所得懸濁液用普通分析濾紙進行過濾，得到煙煤-鋯基催化劑前體，可使用真空抽濾以加快過濾速度，所得沉淀反復用去離子水洗滌，以除去過多的Cl-。
[0080] (4)干燥：將所得沉淀用真空干燥箱150℃溫度下干燥24h，研磨粉碎，即得到煙煤-鋯基催化劑。
[0081] 實施例2所制備的催化劑在選擇性催化加氫反應中的應用：
[0082] a)將實施例2所制備的催化劑用于乙酰丙酸乙酯的選擇性加氫制備γ-戊內(nèi)酯。反應條件為：以異丙醇為反應溶劑和氫源，異丙醇體積為5～10mL，底物糠醛濃度為0.05～1.5mol/L，催化劑用量100～300mg，反應溫度130～170℃，反應時間10～20h。反應方程式如下：
[0083]
[0084] 上述反應中乙酰丙酸乙酯轉(zhuǎn)化率為92％，γ-戊內(nèi)酯產(chǎn)率為82％，產(chǎn)物選擇性為89％。
[0085] b)將實施例2所制備的催化劑用于糠醛的選擇性加氫制備糠醇。反應條件為：以異丙醇為反應溶劑和氫源，異丙醇體積為5～10mL，底物糠醛濃度為0.05～1.5mol/L，催化劑用量100～300mg，反應溫度50～80℃，反應時間10～15h。反應方程式如下：
[0086]
[0087] 上述反應中糠醛轉(zhuǎn)化率為89％，糠醇產(chǎn)率為78％，產(chǎn)物選擇性為88％。
[0088] 實施例3
[0089] (1)次煙煤原料準備：將次煙煤160℃干燥20h，然后粉碎、研磨、過篩，得到平均粒徑約200～300目的次煙煤粉末；該樣品可直接用于下一步的NaOH處理，也可以先經(jīng)10mol/LHCl溶液酸洗，脫除煤中固有礦物質(zhì)，再用大量去離子水反復洗滌，除去多余的Cl-，然后再進行下一步NaOH處理。
[0090] (2)上述煤樣品用濃度為1mol/L的NaOH溶液在40℃處理3h后至pH3-6，然后用于下一步反應。
[0091] (3)煤鋯反應：將NaOH溶液處理好的貧煤原料用濃度為3mol/L的HCl溶液調(diào)節(jié)pH至4，按照ZrOCl2·8H2O與貧煤原料質(zhì)量比為8:1稱量鋯鹽，并溶于500mL去離子水中，將上述煙煤原料的懸濁液緩慢加入鋯鹽溶液中，在60℃下攪拌反應5h。
[0092] (4)過濾洗滌：反應結(jié)束后，將反應所得懸濁液用普通分析濾紙進行過濾，得到貧煤-鋯基催化劑前體，可使用真空抽濾以加快過濾速度，所得沉淀反復用去離子水洗滌，以除去過多的Cl-。
[0093] (5)干燥：將所得沉淀用真空干燥箱130℃溫度下干燥16h，研磨粉碎，即得到貧煤-鋯基催化劑。
[0094] 實施例3所制備的催化劑在選擇性催化加氫反應中的應用：
[0095] a)將實施例3所制備的催化劑用于正己醛加氫制備正己醇。反應條件為：以異丙醇為反應溶劑和氫源，異丙醇體積為5～10mL，底物正己醛濃度為0.05～1.5mol/L，催化劑用量100～300mg，反應溫度60～120℃，反應時間6～10h。反應方程式如下：
[0096]
[0097] 上述反應中正己醛轉(zhuǎn)化率為85％，正己醇產(chǎn)率為77％，產(chǎn)物選擇性為91％。
[0098] b)將所實施例3制備的催化劑用于2-己酮加氫制備2-己醇。反應條件為：以異丙醇為反應溶劑和氫源，異丙醇體積為5～10mL，底物2-己酮濃度為0.05～1.5mol/L，催化劑用量100～300mg，反應溫度120～180℃，反應時間10～15h。反應方程式如下：
[0099]
[0100] 上述反應完成后，2-己酮的轉(zhuǎn)化率為89％，2-己醇產(chǎn)率為81％，產(chǎn)物選擇性為91％。
[0101] 本發(fā)明以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。
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