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一種制備2-甲基-5-氯苯甲酸的方法

閱讀:1029發(fā)布:2020-08-30

專利匯可以提供一種制備2-甲基-5-氯苯甲酸的方法專利檢索,專利查詢,專利分析的服務(wù)。并且本 發(fā)明 公開了一種制備2-甲 氧 基-5-氯苯 甲酸 的方法,將鄰甲氧基 苯甲酸 溶解于二氯甲烷中,控 溫度 10~15℃,滴加硫酰氯進(jìn)行氯化,氯化完畢,加入 水 洗滌,分出有機(jī)相,減壓蒸除二氯甲烷得2-甲氧基-5-氯苯甲酸粗品,用酒精重結(jié)晶粗品得白色結(jié)晶產(chǎn)品;其中,鄰甲氧基苯甲酸與硫酰氯摩爾比為1:1.2~1.5。本發(fā)明通過改變合成路線,采用鄰甲氧基苯甲酸經(jīng)硫酰氯氯化而得,本工藝操作簡單,原料易得,危險(xiǎn)性小,收率高, 質(zhì)量 穩(wěn)定,易于工業(yè)化生產(chǎn),具有很好的實(shí)用性,能夠產(chǎn)生較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。,下面是一種制備2-甲基-5-氯苯甲酸的方法專利的具體信息內(nèi)容。

1.一種制備2-甲基-5-氯苯甲酸的方法,其特征在于:將鄰甲氧基苯甲酸溶解于二氯甲烷中,控溫度10~15℃,滴加硫酰氯進(jìn)行氯化,氯化完畢,加入洗滌,分出有機(jī)相,減壓蒸除二氯甲烷得2-甲氧基-5-氯苯甲酸粗品,用酒精重結(jié)晶粗品得白色結(jié)晶產(chǎn)品;其中,鄰甲氧基苯甲酸與硫酰氯摩爾比為1:1.2~1.5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-甲氧基-5-氯苯甲酸的方法,其特征在于:用2~3倍粗品重量的50%酒精水溶液重結(jié)晶粗品得白色結(jié)晶產(chǎn)品。

說明書全文

一種制備2-甲基-5-氯苯甲酸的方法

技術(shù)領(lǐng)域

[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種制備2-甲氧基-5-氯苯甲酸的方法。

背景技術(shù)

[0002] 2-甲氧基-5-氯苯甲酸是合成治療糖尿病藥物格列苯脲的一種重要中間體,相關(guān)合成方法國內(nèi)外報(bào)道均是將楊酸經(jīng)氯氣氯化再用硫酸二甲酯甲基化制得,其缺點(diǎn)為工藝步驟長,使用劇毒品氯氣危險(xiǎn)性大,質(zhì)量不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容

[0003] 發(fā)明目的:針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,本發(fā)明的目的是提供一種制備2-甲氧基-5-氯苯甲酸的方法,以實(shí)現(xiàn)工藝操作簡單,原料易得,危險(xiǎn)性小,收率高。
[0004] 技術(shù)方案:為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0005] 一種制備2-甲氧基-5-氯苯甲酸的方法,將鄰甲氧基苯甲酸溶解于二氯甲烷中,控溫度10~15℃,滴加硫酰氯進(jìn)行氯化,氯化完畢,加入水洗滌,分出有機(jī)相,減壓蒸除二氯甲烷得2-甲氧基-5-氯苯甲酸粗品,用酒精重結(jié)晶粗品得白色結(jié)晶產(chǎn)品。具體反應(yīng)式為:
[0006]
[0007] 具體操作為:將鄰甲氧基苯甲酸溶解于二氯甲烷中,控溫度10~15℃滴加硫酰氯進(jìn)行氯化,鄰甲氧基苯甲酸與硫酰氯摩爾比為1:1.2~1.5,氯化完畢,加入適量的水洗滌,分出有機(jī)相,減壓蒸除二氯甲烷得2-甲氧基-5-氯苯甲酸粗品,2倍粗品重量產(chǎn)品用50%酒精水溶液重結(jié)晶得白色結(jié)晶。質(zhì)量指標(biāo):外觀:白色結(jié)晶,熔點(diǎn):98~101℃,含量:
≥99%。
[0008] 有益效果:本發(fā)明的制備2-甲氧基-5-氯苯甲酸的方法,具有的突出優(yōu)點(diǎn)包括:本發(fā)明通過改變合成路線,采用鄰甲氧基苯甲酸經(jīng)硫酰氯氯化而得,本工藝操作簡單,原料易得,危險(xiǎn)性小,收率高,質(zhì)量穩(wěn)定,易于工業(yè)化生產(chǎn),具有很好的實(shí)用性,能夠產(chǎn)生較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。

具體實(shí)施方式

[0009] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
[0010] 實(shí)施例1
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