高密度雙5000MnZn鐵氧體材料的制備方法
專利匯可以提供高密度雙5000MnZn鐵氧體材料的制備方法專利檢索，專利查詢，專利分析的服務。并且本 發(fā)明 公開了一種高 密度 雙5000MnZn 鐵 氧 體材料的制備方法，針對目前雙5000MnZn鐵氧體材料的密度都低于5.0g·cm－3，難以保證材料的 耐磨性 和硬度的特性，采用新配方和新工藝，不經(jīng) 過熱 壓或熱 等靜壓 ，直接制備出密度達5.0g·cm－3以上的高密度雙5000MnZn鐵氧體材料。，下面是高密度雙5000MnZn鐵氧體材料的制備方法專利的具體信息內(nèi)容。
1、一種高密度雙5000MnZn鐵氧體材料的制備方法，其特征包括如下步驟：
(1)配料
采用以下配方配料：51～54mol％Fe2O3，12～16mol％ZnO，1～3mol％NiO，余為MnCO3；
(2)一次球磨
將以上料粉在球磨機內(nèi)球磨4～6小時，使料粉混合均勻；
(3)預燒
將步驟2所得球磨料在850～950℃爐內(nèi)預燒1～3小時；
(4)摻雜
將步驟3所得料粉按重量比加入以下添加劑：0.1～0.4wt％TiO2、0.01～0.03wt％CaO、 0.02～0.2wt％V2O5、0.02～0.2wt％Bi2O3、0.01～0.1wt％MoO3；
(5)二次球磨
將步驟4中得到的料粉在行星式球磨機中球磨12～20小時；
(6)成型
將步驟5所得料粉按重量比加入8～12wt％有機粘合劑，混勻，造粒后，在壓機上將粒 狀粉料壓制成坯件；
(7)氣氛燒結(jié)
將步驟6所得坯件在氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，在氧分壓為1.5～5％的平衡氣氛中，在1370～1420℃ 溫度下燒結(jié)3～7小時。
2、根據(jù)權利要求1所述的鐵氧體制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)配料
采用以下摩爾比配料：53mol％Fe2O3，15mol％ZnO，1.5mol％NiO，30.5mol％MnCO3；
(2)一次球磨
將以上料粉在球磨機內(nèi)球磨4小時，使料粉混合均勻；
(3)預燒
將步驟2所得球磨料在930℃爐內(nèi)預燒1.5小時；
(4)摻雜
將步驟3所得料粉按重量比加入以下添加劑：0.3wt％TiO2、0.02wt％CaO、0.1wt％V2O5、 0.1wt％Bi2O3、0.05wt％MoO3；
(5)二次球磨
將步驟4中得到的料粉在行星式球磨機中球磨14小時；
(6)成型
將步驟5所得料粉按重量比加入10wt％有機粘合劑，混勻，造粒后，在壓機上將粒狀粉 料壓制成坯件；
(7)氣氛燒結(jié)
將步驟6所得坯件在氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，在氧分壓為3％的平衡氣氛中，在1390℃溫度下燒 結(jié)4小時。
技術領域
本技術屬于鐵氧體材料制備技術領域，特別涉及高密度MnZn鐵氧體材料的制備技術領 域。
背景技術
現(xiàn)有的雙5000MnZn鐵氧體主體配方是Fe2O3、ZnO和Mn3O4，經(jīng)過燒結(jié)后形成復合尖 晶石MnZn鐵氧體，其晶格常數(shù)比較大，理論密度不高，提高燒結(jié)體的密度困難。為了提高 MnZn鐵氧體密度，從上世紀70年代以來，現(xiàn)有技術均是采用熱壓(HPF)、熱等靜壓(HIP)方 法制備了大尺寸、高密度的MnZn鐵氧體材料(見文獻1、Hirota?E.，Mihara?T.and?Ikeda?A.Hot-pressed MnZn?ferrite?for?magnetic?recording?heads.Intermag.Conf.IEEE?Trans?on?Magn.，1971：337；2、胡國光，吳育林. 熱壓鐵氧體的表面磁層.磁性材料及器件.1989，20(4)：17；3、Vijay?K.B.and?Rajinder?K.P.Hot-pressed?Mn-Zn-Ni and?Mn-Zn-Co?ferrites?for?magnetic?recording?heads.IEEE?Trans?on?Magn.1992，28(1)：21：4、Takama?E.and?Ito M.New?Mn-Zn?ferrite?fabricated?by?hot?isostatic?pressing.IEEE?Trans?on?Magn.1979，MAG-15(6)：1858；5、王 崇琳.熱等靜壓鐵氧體磁頭材料.粉末冶金技術.1998，16(1)：5)，但以上方法均需要專用設備，工藝復 雜，難度較大，成品率低，成本較高。
發(fā)明的內(nèi)容
本發(fā)明提供的高密度雙5000MnZn鐵氧體材料制備方法，針對熱壓(HPF)、熱等靜壓(HIP) 方法制備高密度MnZn鐵氧體需用專用設備，工藝復雜，成本較高的不足，采用新配方、新 工藝，使本方法工藝簡單，成本較低，密度d＞5.0g·cm-3。
高密度雙5000MnZn鐵氧體材料的制備方法，其特征包括如下步驟：
1、配料
采用以下配方配料：51～54mol％Fe2O3，12～16mol％ZnO，1～3mol％NiO，余為MnCO3；
2、一次球磨
將以上料粉在球磨機內(nèi)球磨4～6小時，使料粉混合均勻；
3、預燒
將步驟2所得球磨料在850～950℃爐內(nèi)預燒1～3小時；
4、摻雜
將步驟3所得料粉按重量比加入以下添加劑：0.1～0.4wt％TiO2、0.01～0.03wt％CaO、 0.02～0.2wt％V2O5、0.02～0.2wt％Bi2O3、0.01～0.1wt％MoO3；
5、二次球磨
將步驟4中得到的料粉在行星式球磨機中球磨12～20小時；
6、成型
將步驟5所得料粉按重量比加入8～12wt％有機粘合劑，混勻，造粒后，在壓機上將粒 狀粉料壓制成坯件；
7、氣氛燒結(jié)
將步驟6所得坯件在氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，在氧分壓為1.5～5％的平衡氣氛中，在1370～1420℃ 溫度下燒結(jié)3～7小時。
經(jīng)過以上工藝制備出的高密度雙5000MnZn鐵氧體材料，晶粒均勻致密，粒徑約為20μm。 材料磁性能用日本巖崎SY-8232?B-H分析儀測試，密度用MD-2磁芯密度自動測試儀測試， 其性能指標如下：
起始磁導率μi：5000±20％
在8kHz的頻率、1～8mT的磁場下，平均振幅磁導率μa：5000±20％
飽和磁感應強度Bs：5000±20％
矯頑力Hc：＜5A·m-1
剩磁Br：＜100mT
密度d：＞5.0g·cm-3
附圖說明
圖1，高密度雙5000MnZn鐵氧體材料制備方法工藝流程圖
圖2，制備的高密度雙5000MnZn鐵氧體材料的SEM像
從圖中可以看到，制備的高密度雙5000MnZn鐵氧體材料內(nèi)部氣孔較少，晶粒均勻致密， 粒徑約為20μm。
具體實施例：
1、配料
采用以下摩爾比配料：53mol％Fe2O3，15mol％ZnO，1.5mol％NiO，30.5mol％MnCO3；
2、一次球磨
將以上料粉在球磨機內(nèi)球磨4小時，使料粉混合均勻；
3、預燒
將步驟2所得球磨料在930℃爐內(nèi)預燒1.5小時；
4、摻雜
將步驟3所得料粉按重量比加入以下添加劑：0.3wt％TiO2、0.02wt％CaO、0.1wt％V2O5、 0.1wt％Bi2O3、0.05wt％MoO3；
5、二次球磨
將步驟4中得到的料粉在行星式球磨機中球磨14小時；
6、成型
將步驟5所得料粉按重量比加入10wt％有機粘合劑，混勻，造粒后，在壓機上將粒狀粉 料壓制成坯件；
7、氣氛燒結(jié)
將步驟6所得坯件在氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，在氧分壓為3％的平衡氣氛中，在1390℃溫度下燒 結(jié)4小時。
經(jīng)過以上工藝制備出的高密度雙5000MnZn鐵氧體材料，其性能指標如下：
起始磁導率μi：5200
在8kHz的頻率、1～8mT的磁場下，平均振幅磁導率μa：5600
飽和磁感應強度Bs：4900Gs
矯頑力Hc：4.5A·m-1
剩磁Br：80mT
密度d：5.05g·cm-3
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