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應用于鋁基細線拉制的拉絲油及其制備方法

專利類型 發(fā)明公開 法律事件 公開;
專利有效性 公開 當前狀態(tài) 公開
申請?zhí)?/td> CN202510374799.9 申請日 2025-03-27
公開(公告)號 CN119875720A 公開(公告)日 2025-04-25
申請人 銅陵兢強電子科技股份有限公司; 申請人類型 企業(yè)
發(fā)明人 曾東文; 曾懷遠; 何幫華; 袁增利; 徐自宗; 第一發(fā)明人 曾東文
權利人 銅陵兢強電子科技股份有限公司 權利人類型 企業(yè)
當前權利人 銅陵兢強電子科技股份有限公司 當前權利人類型 企業(yè)
省份 當前專利權人所在省份：安徽省 城市 當前專利權人所在城市：安徽省銅陵市
具體地址 當前專利權人所在詳細地址：安徽省銅陵市經濟技術開發(fā)區(qū)翠湖六路5168號 郵編 當前專利權人郵編：244002
主IPC國際分類 C10M169/00 所有IPC國際分類 C10M169/00 ; C10M177/00 ; C10N30/04 ; C10N30/06 ; C10N30/08 ; C10N40/24 ; C10N40/20
專利引用數量 0 專利被引用數量 0
專利權利要求數量 10 專利文獻類型 A
專利代理機構 合肥錦輝利標專利代理事務所 專利代理人 潘婷婷;
摘要 本 發(fā)明 公開了應用于 鋁 基細線拉制的 拉絲 油及其制備方法，屬于拉絲油加工技術領域，具體包括：改性劑、醇 氨 修飾的含氟聚 硅 氧 烷、 增稠劑 、添加助劑和 基礎 油，本發(fā)明是通過含咪唑離子鹽的改性劑對 基礎油 進行改性后，使用醇氨修飾的含氟聚硅氧烷、增稠劑對改性基礎油增強改性，不僅有效的增加拉絲油的抗極壓和抗磨性能，還降低0.1mm鋁基細線的拉制斷線率，提高鋁基細線的生產速率。
權利要求

1.應用于鋁基細線拉制的拉絲油，其特征在于，包括按重量份的以下組成：改性劑15?
20份、醇氨修飾的含氟聚硅氧烷10?13份、增稠劑5?7份、添加助劑3?5份和基礎油80?90份；
所述基礎油為新戊基多元醇酯；
所述改性劑由咪唑溶液、三乙醇胺硼酸酯和三乙醇胺油酸皂按重量比2:5:2組成，所述咪唑溶液由咪唑離子鹽和異丙醇按2g:3mL組成。
2.根據權利要求1所述的應用于鋁基細線拉制的拉絲油，其特征在于，醇氨修飾的含氟聚硅氧烷由以下步驟加工得到：
A1、將含氟聚硅氧烷、異丙醇和1,2?環(huán)氧基?5?己烯攪拌混合，反應體系溫度升高至76?
82℃，向反應體系中加入鉑催化劑，保溫反應5?6h，后處理，得到環(huán)氧化含氟聚硅氧烷；
A2、將環(huán)氧化含氟聚硅氧烷、異丙醇和N,N?雙(2?羥乙基)乙二胺攪拌混合，反應體系溫度升高至70?80℃，保溫反應4?5h，后處理，得到醇氨修飾的含氟聚硅氧烷。
3.根據權利要求2所述的應用于鋁基細線拉制的拉絲油，其特征在于，步驟A1中，所述含氟聚硅氧烷、異丙醇、1,2?環(huán)氧基?5?己烯和鉑催化劑的用量比為5g:100mL:0.6g:0.02g，所述鉑催化劑為氯鉑酸；步驟A2中，所述環(huán)氧化含氟聚硅氧烷、異丙醇和N,N?雙(2?羥乙基)乙二胺的用量比為5g:10mL:1g。
4.根據權利要求2所述的應用于鋁基細線拉制的拉絲油，其特征在于，含氟聚硅氧烷的制備方法為：將D4、D3F、D4H和1,1,3,3?四甲基二硅氧烷攪拌混合，向反應體系中加入催化劑，反應體系溫度升高至70?80℃，保溫反應6?8h，后處理，得到含氟聚硅氧烷。
5.根據權利要求4所述的應用于鋁基細線拉制的拉絲油，其特征在于，所述D4、D3F、D4H、1,1,3,3?四甲基二硅氧烷和酸催化劑的重量比為6:4:3:1:0.3，所述酸催化劑為85?
95wt%硫酸。
6.根據權利要求1所述的應用于鋁基細線拉制的拉絲油，其特征在于，增稠劑的制備方法為：在惰性氛圍保護下，將4,4'?二氨基二苯甲烷、封端氨和四氫呋喃攪拌混合，反應體系溫度升高至40?50℃，向反應體系中加入甲苯二異氰酸酯，保溫反應60?80min，后處理，得到增稠劑。
7.根據權利要求6所述的應用于鋁基細線拉制的拉絲油，其特征在于，所述4,4'?二氨基二苯甲烷、封端氨、甲苯二異氰酸酯的用量比為5mol:2mol:6mol，所述4,4'?二氨基二苯甲烷和四氫呋喃的用量比為1g:5mL，所述封端氨為6?氨基己酸乙酯。
8.根據權利要求1所述的應用于鋁基細線拉制的拉絲油，其特征在于，咪唑離子鹽的制備方法為：將3,5?二羥基苯甲酸、碳酸氫鈉、無水乙醇攪拌混合至體系溶解，反應體系溫度升高至40?50℃，向反應體系中滴加氯化1?丁基?3?甲基咪唑溶液，滴加完畢，室溫下反應
20?24h，后處理，得到咪唑離子鹽。
9.根據權利要求8所述的應用于鋁基細線拉制的拉絲油，其特征在于，所述3,5?二羥基苯甲酸、碳酸氫鈉和氯化1?丁基?3?甲基咪唑的用量比為1mol:1.2mol:1mol，所述3,5?二羥基苯甲酸和無水乙醇的用量比為1g:5mL，所述氯化1?丁基?3?甲基咪唑溶液由氯化1?丁基?
3?甲基咪唑和無水乙醇按1g:2mL組成。
10.一種如權利要求1?9任一項所述的應用于鋁基細線拉制的拉絲油的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、將基礎油和改性劑混合，得到改性基礎油；
S2、將醇氨修飾的含氟聚硅氧烷、增稠劑、添加助劑和改性基礎油混合均勻，得到拉絲油。
說明書全文

應用于鋁基細線拉制的拉絲油及其制備方法

技術領域

[0001] 本發(fā)明涉及拉絲油加工技術領域，具體涉及應用于鋁基細線拉制的拉絲油及其制備方法。

背景技術

[0002] 漆包線的制造過程是由一系列的不同的生產工序組成，其中的拉絲工序是整個制造過程中非常重要的一道工序，由于漆包線規(guī)格非常多元化，因此在制造過程中需要隨時根據不同的要求將導體材料拉拔成不同的尺寸，這個拉拔的生產過程即為拉絲生產工序，拉絲油是拉絲生產時最重要的原輔物料，在拉拔過程中起到潤滑、清洗、降溫、防氧化等作用，對拉拔后的半成品提供品質保障，因此拉絲油品質的好壞直接影響拉絲制造過程的穩(wěn)定性及拉拔后半成品的品質。
[0003] 拉絲工序根據拉絲的設備類型和拉制鋁絲的尺寸大小可分為大拉、中拉、小拉、微拉等類別，當前行業(yè)內通用的鋁基拉絲油可以很好地適用于大拉、中拉、小拉，微拉尺寸大多被定義為0.18mm以下的鋁絲，傳統(tǒng)的拉絲油的高溫穩(wěn)定性不足，拉絲油在高速拉絲產生的高溫下易氧化分解，導致油膜破裂，引發(fā)鋁線表面氧化或局部粘著磨損，并且其極壓?抗磨性能差，硫/磷系添加劑雖能提升極壓性，但其活性成分在鋁表面反應生成的硫化鋁膜脆性高，長期使用易剝落，加劇磨粒磨損，并且潤滑拉絲油難以在亞微米級模具間隙中形成連續(xù)、均勻的潤滑膜，導致0.1mm以下鋁絲斷線率居高不下，嚴重制約生產速率和間接地增加制造成本。

發(fā)明內容

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供應用于鋁基細線拉制的拉絲油及其制備方法，用于解決現有技術中的鋁基細線拉制用拉絲油的抗極壓、抗磨和表面潤滑性能差，導致鋁基細線的拉制斷線率高，以及生產速率有待進一步提高的技術問題。
[0005] 本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案實現：應用于鋁基細線拉制的拉絲油，包括按重量份的以下組成：改性劑15?20份、醇氨修飾的含氟聚硅氧烷10?13份、增稠劑5?7份、添加助劑3?5份和基礎油80?90份；
[0006] 所述基礎油為新戊基多元醇酯；
[0007] 所述改性劑由咪唑溶液、三乙醇胺硼酸酯和三乙醇胺油酸皂按重量比2:5:2組成，所述咪唑溶液由咪唑離子鹽和異丙醇按2g:3mL組成。
[0008] 進一步的，醇氨修飾的含氟聚硅氧烷由以下步驟加工得到：
[0009] A1、將含氟聚硅氧烷、異丙醇和1,2?環(huán)氧基?5?己烯攪拌混合，反應體系溫度升高至76?82℃，向反應體系中加入鉑催化劑，保溫反應5?6h，后處理，得到環(huán)氧化含氟聚硅氧烷；
[0010] 環(huán)氧化含氟聚硅氧烷的合成反應方程式為：
[0011]
[0012]
[0013] 環(huán)氧化含氟聚硅氧烷的合成反應機理為：
[0014] 反應過程中，在催化劑的作用下，1,2?環(huán)氧基?5?己烯分子上的烯烴與含氟聚硅氧烷分子上的硅氫發(fā)生加成反應，在含氟聚硅氧烷分子上修飾環(huán)氧基，制備得到環(huán)氧化含氟聚硅氧烷。
[0015] A2、將環(huán)氧化含氟聚硅氧烷、異丙醇和N,N?雙(2?羥乙基)乙二胺攪拌混合，反應體系溫度升高至70?80℃，保溫反應4?5h，后處理，得到醇氨修飾的含氟聚硅氧烷。
[0016] 醇氨修飾的含氟聚硅氧烷的合成反應方程式為：
[0017]
[0018] 式中R1為：
[0019] 醇氨修飾的含氟聚硅氧烷的合成反應機理為：
[0020] 反應過程中，以N,N?雙(2?羥乙基)乙二胺分子上的氨基為反應活動位點，在高溫下與環(huán)氧化含氟聚硅氧烷分子上的環(huán)氧基發(fā)生開環(huán)縮合，形成多羥基修飾，制備得到醇氨修飾的含氟聚硅氧烷。
[0021] 進一步的，步驟A1中，所述含氟聚硅氧烷、異丙醇、1,2?環(huán)氧基?5?己烯和鉑催化劑的用量比為5g:100mL:0.6g:0.02g，所述鉑催化劑為氯鉑酸，所述后處理包括：反應完成之后，反應體系溫度保溫76?82℃，減壓蒸除低沸物，得到環(huán)氧化含氟聚硅氧烷；步驟A2中，所述環(huán)氧化含氟聚硅氧烷、異丙醇和N,N?雙(2?羥乙基)乙二胺的用量比為5g:10mL:1g，所述后處理包括：反應完成之后，反應體系保溫70?80℃，減壓蒸除低沸物，反應體系溫度降低至室溫，向反應體系中加入純化水，攪拌分散20?30min，靜置分液，上層溶液用純化水洗滌3次，上層溶液用無水硫酸鈉干燥4h，過濾，得到醇氨修飾的含氟聚硅氧烷。
[0022] 進一步的，含氟聚硅氧烷的制備方法為：將D4、D3F、D4H和1,1,3,3?四甲基二硅氧烷攪拌混合，向反應體系中加入催化劑，反應體系溫度升高至70?80℃，保溫反應6?8h，后處理，得到含氟聚硅氧烷。
[0023] 含氟聚硅氧烷的合成反應方程式為：
[0024]
[0025] 含氟聚硅氧烷的合成反應機理為：
[0026] 反應過程中，在催化劑的作用下，引發(fā)D4、D3F、D4H的硅氧烷開環(huán)，形成線性聚硅氧烷鏈，氟/氫側基隨機分布，四甲基二硅氧烷作為封端劑限制鏈長，制備得到含有氟和硅氫修飾的含氟聚硅氧烷。
[0027] 進一步的，所述D4、D3F、D4H、1,1,3,3?四甲基二硅氧烷和酸催化劑的重量比為6:4:3:1:0.3，所述酸催化劑為85?95wt%硫酸，所述后處理包括：反應完成之后，反應體系溫度降低至室溫，向反應體系中加入3wt%碳酸鈉水溶液，調節(jié)體系pH=6?7，靜置分液，上層溶液用飽和碳酸鈉洗滌2次后使用純化水洗滌3次，上層溶液用無水硫酸鈉干燥4h，過濾，得到含氟聚硅氧烷。
[0028] 進一步的，增稠劑的制備方法為：在惰性氛圍保護下，將4,4'?二氨基二苯甲烷、封端氨和四氫呋喃攪拌混合，反應體系溫度升高至40?50℃，向反應體系中加入甲苯二異氰酸酯，保溫反應60?80min，后處理，得到增稠劑。
[0029] 增稠劑的合成反應方程式為：
[0030]
[0031] 式中R2為： 、 、 、 、 中的任一種。
[0032] 增稠劑的合成反應機理為：
[0033] 反應過程中，4,4'?二氨基二苯甲烷分子上的氨基與甲苯二異氰酸酯分子上的異氰酸酯基發(fā)生縮合反應，形成長鏈端的聚氨酯分子，封端氨作為鏈封端終止劑，限制鏈增長，制備得到增稠劑。
[0034] 進一步的，所述4,4'?二氨基二苯甲烷、封端氨、甲苯二異氰酸酯的用量比為5mol:2mol:6mol，所述4,4'?二氨基二苯甲烷和四氫呋喃的用量比為1g:5mL，所述封端氨為6?氨基己酸乙酯，所述后處理包括：反應完成之后，反應體系保溫40?50℃，減壓整除四氫呋喃，得到增稠劑。
[0035] 進一步的，咪唑離子鹽的制備方法為：將3,5?二羥基苯甲酸、碳酸氫鈉、無水乙醇攪拌混合至體系溶解，反應體系溫度升高至40?50℃，向反應體系中滴加氯化1?丁基?3?甲基咪唑溶液，滴加完畢，室溫下反應20?24h，后處理，得到咪唑離子鹽。
[0036] 咪唑離子鹽的合成反應機理為：
[0037] 反應過程中，3,5?二羥基苯甲酸在碳酸氫鈉的作用下，羧基質子被中和生成羧酸?鈉鹽，增強羧酸根的親核性，羧酸根氧進攻氯化1?丁基?3?甲基咪唑的C2位，Cl作為離去基團被置換，形成咪唑離子鹽，并生成副產物NaCl。
[0038] 進一步的，所述3,5?二羥基苯甲酸、碳酸氫鈉和氯化1?丁基?3?甲基咪唑的用量比為1mol:1.2mol:1mol，所述3,5?二羥基苯甲酸和無水乙醇的用量比為1g:5mL，所述氯化1?丁基?3?甲基咪唑溶液由氯化1?丁基?3?甲基咪唑和無水乙醇按1g:2mL組成，所述后處理包括：反應完成之后，反應體系溫度降低至5?10℃，抽濾，濾液轉移到溫度為水浴溫度50?60℃的旋轉蒸發(fā)儀中，減壓蒸除低沸物，得到咪唑離子鹽。
[0039] 本發(fā)明還提出應用于鋁基細線拉制的拉絲油的制備方法，包括以下步驟：
[0040] S1、將基礎油和改性劑混合，得到改性基礎油；
[0041] S2、將醇氨修飾的含氟聚硅氧烷、增稠劑、添加助劑和改性基礎油混合均勻，得到拉絲油。
[0042] 本發(fā)明具備下述有益效果：
[0043] 1、本發(fā)明的鋁基細線拉制用拉絲油，通過選擇新戊基多元醇酯作為基礎油，其具有高度支化的新戊基結構，這種結構賦予其高熱穩(wěn)定性、低傾點與高粘度指數，支鏈化降低酯類分子的結晶傾向，保證低溫流動性，同時高溫下粘度下降平緩，適應拉絲過程溫度波動，酯基通過極性吸附在鋁表面形成物理潤滑膜，減少金屬間直接接觸，改性劑中咪唑陽離子通過靜電吸附在鋁表面形成致密有機膜，3,5?二羥基苯甲酸的酚羥基與鋁氧化層通過氫鍵或化學鍵結合，增強吸附強度，三乙醇胺硼酸酯中的B?O鍵在摩擦熱作用下水解生成硼酸，與鋁表面反應形成硼酸鋁或硼氧化合物，減小摩擦系數，并且，硼酸酯還可與咪唑鹽協(xié)同，形成如B?N配位鍵的復合潤滑膜，增強膜層耐高溫性，油酸皂的長鏈烷基（C18）在油相中定向排列，形成膠束結構，幫助分散咪唑鹽和硼酸酯，防止團聚，輔助潤滑膜的均勻鋪展，新戊基多元醇酯的非極性支鏈提供主體潤滑相，而改性劑的極性組分富集于金屬表面，形成梯度潤滑層，適應不同壓力階段的潤滑需求，高溫下酯基的弱吸附膜被破壞后，咪唑鹽和硼酸酯通過化學吸附/反應快速填補缺陷，實現潤滑膜的動態(tài)修復，降低磨斑直徑和斷線率。
[0044] 2、本發(fā)明的鋁基細線拉制用拉絲油，其增稠劑由4,4'?二氨基二苯甲烷、6?氨基己酸乙酯與甲苯二異氰酸酯通過縮聚反應生成聚氨酯型高分子，其分子結構中剛性芳環(huán)結構，增強分子鏈的剛性和熱穩(wěn)定性，己酸乙酯鏈段賦予柔性和可伸展性，形成“硬段?軟段”交替的嵌段結構，增稠劑分子間通過氫鍵結合，構建三維物理交聯(lián)網絡，增稠劑分子鏈上的剛性芳環(huán)在高壓下形成物理屏障，阻礙金屬表面微凸體的直接接觸，延遲咬合發(fā)生，增稠劑的柔性鏈段在摩擦剪切力作用下沿滑動方向取向，形成低摩擦系數的定向潤滑層，并且增稠劑可與改性劑中的咪唑鹽、硼酸酯共同形成復合極壓膜，增稠劑的氫鍵交聯(lián)網絡通過氫鍵捕獲磨損顆粒，防止二次磨粒磨損，在外力作用下，氫鍵網絡優(yōu)先斷裂并吸收能量，減少應力集中，減少斷線率。
[0045] 3、本發(fā)明的鋁基細線拉制用拉絲油，其醇氨修飾的含氟聚硅氧烷通過N,N?雙(2?羥乙基)乙二胺與環(huán)氧基修飾的含氟聚硅氧烷的開環(huán)反應，在長聚硅氧烷分子鏈上形成含羥基和氨基的極性支鏈，分子鏈上的CF3基團在鋁表面形成低表面能潤滑層，減少金屬間粘著傾向，Si?O?Si主鏈的柔韌性通過構象變化吸收沖擊能量，延緩極壓膜破裂，羥基/氨基通過化學吸附增強邊界潤滑膜的附著力，并且，氨基通過靜電作用吸附鋁磨屑，其與增稠劑和改性基礎油相互配合，在拉絲的過程中可快速的將拉拔產生的鋁末、鋁泥等從線材和拉絲模具表面清洗掉，防止其聚集引發(fā)磨損，進而大幅減少了因為鋁泥堆積殘留造成的卡模斷線，進一步的增強拉絲油對鋁線的潤滑拉絲性能，使得其更加適用于鋁基細線的拉制成型。

具體實施方式

[0046] 下面將結合實施例對本發(fā)明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0047] 本申請中，新戊基多元醇酯選自濟寧輝鵬化工有限公司，CAS號為65461?8945?7，羥值為5mgKOH/g；
[0048] 本申請中，D4為八甲基環(huán)四硅氧烷，CAS號為556?67?2；
[0049] 本申請中，D3F為1,3,5?三甲基?1,3,5?三(3,3,3?三氟丙基)環(huán)三硅氧烷，CAS號為2374?14?3；
[0050] 本申請中，D4H為1,3,5,7?四甲基環(huán)四硅氧烷，CAS號為2370?88?9；
[0051] 本申請中，硫化脂肪酸酯選自錦州誠化新材料有限公司，CAS號為68390?93?2，型號為T1015；
[0052] 本申請中，單烯基丁二酰亞胺選自錦州誠化新材料有限公司，型號為T?151，運動粘度（100℃）178.5，總堿值48mgKOH/g；
[0053] 本申請中，十二碳二元酸CAS號為693?23?2；
[0054] 本申請中，三乙醇胺硼酸酯CAS號為206?003?5；
[0055] 本申請中，三乙醇胺油酸皂CAS號為10277?04?0。
[0056] 實施例1
[0057] 本實施例提供應用于鋁基細線拉制的拉絲油用醇氨修飾的含氟聚硅氧烷的制備方法，包括以下步驟：
[0058] A1、制備含氟聚硅氧烷
[0059] 稱?。篋4?60g、D3F?40g、D4H?30g和1,1,3,3?四甲基二硅氧烷10g加入到反應瓶中攪拌10min，向反應瓶中加入85wt%硫酸3g，反應瓶溫度升高至70℃，保溫反應6h，反應瓶溫度降低至室溫，向反應瓶中加入3wt%碳酸鈉水溶液，調節(jié)體系pH=6，靜置分液，上層溶液用飽和碳酸鈉洗滌2次后使用純化水洗滌3次，上層溶液用無水硫酸鈉干燥4h，過濾，得到含氟聚硅氧烷。
[0060] A2、制備環(huán)氧化含氟聚硅氧烷
[0061] 稱?。汉酃柩跬?00g、異丙醇2000mL和1,2?環(huán)氧基?5?己烯12g加入到反應瓶中攪拌，反應瓶溫度升高至76℃，向反應瓶中加入氯鉑酸0.4g，保溫反應5h，反應瓶溫度保溫76℃，減壓蒸除低沸物，得到環(huán)氧化含氟聚硅氧烷。
[0062] A3、制備醇氨修飾的含氟聚硅氧烷
[0063] 稱取：環(huán)氧化含氟聚硅氧烷100g、異丙醇200mL和N,N?雙(2?羥乙基)乙二胺20g加入到反應瓶中攪拌，反應瓶溫度升高至70℃，保溫反應4h，反應瓶保溫70℃，減壓蒸除低沸物，反應瓶溫度降低至室溫，向反應瓶中加入純化水300mL，攪拌分散20min，靜置分液，上層溶液用純化水洗滌3次，上層溶液用無水硫酸鈉干燥4h，過濾，得到醇氨修飾的含氟聚硅氧烷。
[0064] 實施例2
[0065] 本實施例提供應用于鋁基細線拉制的拉絲油用醇氨修飾的含氟聚硅氧烷的制備方法，包括以下步驟：
[0066] A1、制備含氟聚硅氧烷
[0067] 稱?。篋4?60g、D3F?40g、D4H?30g和1,1,3,3?四甲基二硅氧烷10g加入到反應瓶中攪拌13min，向反應瓶中加入90wt%硫酸3g，反應瓶溫度升高至75℃，保溫反應7h，反應瓶溫度降低至室溫，向反應瓶中加入3wt%碳酸鈉水溶液，調節(jié)體系pH=6.5，靜置分液，上層溶液用飽和碳酸鈉洗滌2次后使用純化水洗滌3次，上層溶液用無水硫酸鈉干燥4h，過濾，得到含氟聚硅氧烷。
[0068] A2、制備環(huán)氧化含氟聚硅氧烷
[0069] 稱取：含氟聚硅氧烷100g、異丙醇2000mL和1,2?環(huán)氧基?5?己烯12g加入到反應瓶中攪拌，反應瓶溫度升高至79℃，向反應瓶中加入氯鉑酸0.4g，保溫反應5.5h，反應瓶溫度保溫79℃，減壓蒸除低沸物，得到環(huán)氧化含氟聚硅氧烷。
[0070] A3、制備醇氨修飾的含氟聚硅氧烷
[0071] 稱取：環(huán)氧化含氟聚硅氧烷100g、異丙醇200mL和N,N?雙(2?羥乙基)乙二胺20g加入到反應瓶中攪拌，反應瓶溫度升高至75℃，保溫反應4.5h，反應瓶保溫75℃，減壓蒸除低沸物，反應瓶溫度降低至室溫，向反應瓶中加入純化水300mL，攪拌分散25min，靜置分液，上層溶液用純化水洗滌3次，上層溶液用無水硫酸鈉干燥4h，過濾，得到醇氨修飾的含氟聚硅氧烷。
[0072] 實施例3
[0073] 本實施例提供應用于鋁基細線拉制的拉絲油用醇氨修飾的含氟聚硅氧烷的制備方法，包括以下步驟：
[0074] A1、制備含氟聚硅氧烷
[0075] 稱?。篋4?60g、D3F?40g、D4H?30g和1,1,3,3?四甲基二硅氧烷10g加入到反應瓶中攪拌15min，向反應瓶中加入95wt%硫酸3g，反應瓶溫度升高至80℃，保溫反應8h，反應瓶溫度降低至室溫，向反應瓶中加入3wt%碳酸鈉水溶液，調節(jié)體系pH=7，靜置分液，上層溶液用飽和碳酸鈉洗滌2次后使用純化水洗滌3次，上層溶液用無水硫酸鈉干燥4h，過濾，得到含氟聚硅氧烷。
[0076] A2、制備環(huán)氧化含氟聚硅氧烷
[0077] 稱取：含氟聚硅氧烷100g、異丙醇2000mL和1,2?環(huán)氧基?5?己烯12g加入到反應瓶中攪拌，反應瓶溫度升高至82℃，向反應瓶中加入氯鉑酸0.4g，保溫反應6h，反應瓶溫度保溫82℃，減壓蒸除低沸物，得到環(huán)氧化含氟聚硅氧烷。
[0078] A3、制備醇氨修飾的含氟聚硅氧烷
[0079] 稱?。涵h(huán)氧化含氟聚硅氧烷100g、異丙醇200mL和N,N?雙(2?羥乙基)乙二胺20g加入到反應瓶中攪拌，反應瓶溫度升高至80℃，保溫反應5h，反應瓶保溫80℃，減壓蒸除低沸物，反應瓶溫度降低至室溫，向反應瓶中加入純化水300mL，攪拌分散30min，靜置分液，上層溶液用純化水洗滌3次，上層溶液用無水硫酸鈉干燥4h，過濾，得到醇氨修飾的含氟聚硅氧烷。
[0080] 實施例4
[0081] 本實施例提供應用于鋁基細線拉制的拉絲油的制備方法，包括以下步驟：
[0082] S1、制備改性劑
[0083] 稱?。郝然??丁基?3?甲基咪唑17.5g和無水乙醇35mL混合均勻，得到氯化1?丁基?3?甲基咪唑溶液，備用；
[0084] 稱?。?,5?二羥基苯甲酸15.4g、碳酸氫鈉10.1g、無水乙醇77mL加入到反應瓶中攪拌至體系溶解，反應瓶溫度升高至40℃，向反應體系中滴加氯化1?丁基?3?甲基咪唑溶液，滴加完畢，室溫下反應20h，反應瓶溫度降低至5℃，抽濾，濾液轉移到溫度為水浴溫度50℃的旋轉蒸發(fā)儀中，減壓蒸除低沸物，得到咪唑離子鹽；
[0085] 將咪唑離子鹽和異丙醇按2g:3mL加入到反應瓶中攪拌至體系溶解，得到咪唑溶液；
[0086] 將咪唑溶液、三乙醇胺硼酸酯和三乙醇胺油酸皂按重量比2:5:2混合均勻，得到改性劑。
[0087] S2、制備增稠劑
[0088] 稱?。?,4'?二氨基二苯甲烷99.2g、6?氨基己酸乙酯31.8g和四氫呋喃496mL加入到氬氣保護的反應瓶中攪拌，反應瓶溫度升高至40℃，向反應瓶中加入甲苯二異氰酸酯104.5g，保溫反應60min，反應瓶保溫40℃，減壓整除四氫呋喃，得到增稠劑。
[0089] S3、制備改性基礎油
[0090] 按重量份稱?。盒挛旎嘣减?0份和步驟S1中的改性劑15份混合均勻，得到改性基礎油。
[0091] S4、制備拉絲油。
[0092] 將二丁基羥基甲苯、硫化脂肪酸酯、單烯基丁二酰亞胺、十二碳二元酸按重量比3:2:1:2混合均勻，得到添加助劑，備用；
[0093] 按重量份稱取：實施例1制備的醇氨修飾的含氟聚硅氧烷10份、增稠劑5份、添加助劑3份和改性基礎油95份混合均勻，得到拉絲油。
[0094] 實施例5
[0095] 本實施例提供應用于鋁基細線拉制的拉絲油的制備方法，包括以下步驟：
[0096] S1、制備改性劑
[0097] 稱?。郝然??丁基?3?甲基咪唑17.5g和無水乙醇35mL混合均勻，得到氯化1?丁基?3?甲基咪唑溶液，備用；
[0098] 稱?。?,5?二羥基苯甲酸15.4g、碳酸氫鈉10.1g、無水乙醇77mL加入到反應瓶中攪拌至體系溶解，反應瓶溫度升高至45℃，向反應體系中滴加氯化1?丁基?3?甲基咪唑溶液，滴加完畢，室溫下反應22h，反應瓶溫度降低至7℃，抽濾，濾液轉移到溫度為水浴溫度55℃的旋轉蒸發(fā)儀中，減壓蒸除低沸物，得到咪唑離子鹽；
[0099] 將咪唑離子鹽和異丙醇按2g:3mL加入到反應瓶中攪拌至體系溶解，得到咪唑溶液；
[0100] 將咪唑溶液、三乙醇胺硼酸酯和三乙醇胺油酸皂按重量比2:5:2混合均勻，得到改性劑。
[0101] S2、制備增稠劑
[0102] 稱?。?,4'?二氨基二苯甲烷99.2g、6?氨基己酸乙酯31.8g和四氫呋喃496mL加入到氬氣保護的反應瓶中攪拌，反應瓶溫度升高至45℃，向反應瓶中加入甲苯二異氰酸酯104.5g，保溫反應70min，反應瓶保溫45℃，減壓整除四氫呋喃，得到增稠劑。
[0103] S3、制備改性基礎油
[0104] 按重量份稱?。盒挛旎嘣减?5份和步驟S1中的改性劑17份混合均勻，得到改性基礎油。
[0105] S4、制備拉絲油
[0106] 將二丁基羥基甲苯、硫化脂肪酸酯、單烯基丁二酰亞胺、十二碳二元酸按重量比3:2:1:2混合均勻，得到添加助劑，備用；
[0107] 按重量份稱?。簩嵤├?制備的醇氨修飾的含氟聚硅氧烷12份、增稠劑6份、添加助劑4份和改性基礎油102份混合均勻，得到拉絲油。
[0108] 實施例6
[0109] 本實施例提供應用于鋁基細線拉制的拉絲油的制備方法，包括以下步驟：
[0110] S1、制備改性劑
[0111] 稱取：氯化1?丁基?3?甲基咪唑17.5g和無水乙醇35mL混合均勻，得到氯化1?丁基?3?甲基咪唑溶液，備用；
[0112] 稱?。?,5?二羥基苯甲酸15.4g、碳酸氫鈉10.1g、無水乙醇77mL加入到反應瓶中攪拌至體系溶解，反應瓶溫度升高至50℃，向反應體系中滴加氯化1?丁基?3?甲基咪唑溶液，滴加完畢，室溫下反應24h，反應瓶溫度降低至10℃，抽濾，濾液轉移到溫度為水浴溫度60℃的旋轉蒸發(fā)儀中，減壓蒸除低沸物，得到咪唑離子鹽；
[0113] 將咪唑離子鹽和異丙醇按2g:3mL加入到反應瓶中攪拌至體系溶解，得到咪唑溶液；
[0114] 將咪唑溶液、三乙醇胺硼酸酯和三乙醇胺油酸皂按重量比2:5:2混合均勻，得到改性劑。
[0115] S2、制備增稠劑
[0116] 稱?。?,4'?二氨基二苯甲烷99.2g、6?氨基己酸乙酯31.8g和四氫呋喃496mL加入到氬氣保護的反應瓶中攪拌，反應瓶溫度升高至50℃，向反應瓶中加入甲苯二異氰酸酯104.5g，保溫反應80min，反應瓶保溫50℃，減壓整除四氫呋喃，得到增稠劑。
[0117] S3、制備改性基礎油
[0118] 按重量份稱?。盒挛旎嘣减?0份和步驟S1中的改性劑20份混合均勻，得到改性基礎油。
[0119] S4、制備拉絲油
[0120] 將二丁基羥基甲苯、硫化脂肪酸酯、單烯基丁二酰亞胺、十二碳二元酸按重量比3:2:1:2混合均勻，得到添加助劑，備用；
[0121] 按重量份稱?。簩嵤├?制備的醇氨修飾的含氟聚硅氧烷13份、增稠劑7份、添加助劑5份和改性基礎油110份混合均勻，得到拉絲油。
[0122] 對比例1
[0123] 本對比例與實施例6的區(qū)別在于，所使用的醇氨修飾的含氟聚硅氧烷在制備時，取消步驟A2?A3，以步驟A1制備的含氟聚硅氧烷替代醇氨修飾的含氟聚硅氧烷。
[0124] 對比例2
[0125] 本對比例與實施例6的區(qū)別在于，步驟S1中的改性劑中未加入咪唑溶液。
[0126] 對比例3
[0127] 本對比例與實施例6的區(qū)別在于，步驟S2中的6?氨基己酸乙酯由正丙胺等摩爾替代。
[0128] 對比例4
[0129] 本對比例與實施例6的區(qū)別在于，以新戊基多元醇酯作為拉絲油。
[0130] 性能測試：
[0131] 參照標準GB/T?3142?2019《潤滑劑承載能力的測定?四球法》測定實施例4?6和對比例1?4制備的拉絲油試樣的最大無卡咬負荷和磨斑直徑；
[0132] 將實施例4?6和對比例1?4制備的拉絲油用在常州鼎天DG150?24雙變頻無張力桿細拉機上投用，拉制0.1mm鋁絲，對拉絲作業(yè)的拉絲速度和百噸斷線率進行據統(tǒng)計，具體測試結果見下表1：
[0133] 表1?試樣的性能檢測數據表
[0134]
[0135] 數據分析：
[0136] 對上表1中的數據進行比較分析，本發(fā)明制備的拉絲油在最大無卡咬負荷達到768.6N，磨斑直徑降低至0.307mm，拉絲速度達到2000m/min，百噸斷線率降低至1.0%，各項性能測試數據均優(yōu)于對比例，即本發(fā)明是通過含咪唑離子鹽的改性劑對基礎油進行改性后，使用醇氨修飾的含氟聚硅氧烷、增稠劑對其進行增強改性，不僅有效的增加拉絲油的抗極壓和抗磨性能，還降低0.1mm鋁基細線的拉制斷線率，提高鋁基細線的生產速率。
[0137] 以上公開的本發(fā)明優(yōu)選實施例只是用于幫助闡述本發(fā)明。優(yōu)選實施例并沒有詳盡敘述所有的細節(jié)，也不限制該發(fā)明僅為的具體實施方式。顯然，根據本說明書的內容，可做很多的修改和變化。本說明書選取并具體描述這些實施例，是為了更好地解釋本發(fā)明的原理和實際應用，從而使所屬技術領域技術人員能很好地理解和利用本發(fā)明。本發(fā)明僅受權利要求書及其全部范圍和等效物的限制。
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