一種基于表面修飾的磁性納米銀花基底的抗生素拉曼光譜檢測方法
專利匯可以提供一種基于表面修飾的磁性納米銀花基底的抗生素拉曼光譜檢測方法專利檢索，專利查詢，專利分析的服務。并且本 發(fā)明 公開了一種基于表面修飾的 磁性 納米 銀 花基底的抗生素拉曼 光譜 檢測方法，該檢測方法步驟如下：首先在200nm Fe3O4 納米粒子 外包覆一層SiO2，然后SiO2殼表面生成大量銀 種子 ，以種子為核心長出花狀結構；正己硫醇通過巰基與Ag殼連接，依靠表面自組裝疏 水 層對抗生素進行富集。將2種抗生素分別用甲醇水和 牛 奶稀釋至不同濃度，用SPE固相萃取柱進行純化富集。通過拉曼光譜檢測，獲得不同基質中抗生素的最低 檢測限 ，加標回收率在78.50％～113.59％。該方法具有較高的回收率，完全可以滿足對抗生素殘留分析的要求。本發(fā)明還公開了由上述方法制備的正己硫醇修飾的磁性銀花納米顆粒作為高性能的SERS基底，其結構具有大量熱點，可作為一種簡單、快速、靈敏度高的抗生素殘留的分析方法。，下面是一種基于表面修飾的磁性納米銀花基底的抗生素拉曼光譜檢測方法專利的具體信息內(nèi)容。
1.基于表面修飾的磁性納米銀花基底的抗生素拉曼光譜檢測方法，其特征在于：
正己硫醇(C6)作為表面修飾劑，通過一步合成法，自組裝到磁性納米銀花的銀殼表面作為SERS增強基底；正己硫醇(C6)修飾的SERS基底在增強拉曼信號的同時，可以富集溶液中具有疏水基團的抗生素分子，使SERS基底表面能吸附更多的抗生素分子，從而獲得更強的抗生素分子的拉曼信號；利用此SERS基底對溶液和牛奶中抗生素進行了一系列定性定量檢測實驗；建立了一種簡單、高效、靈敏度高的針對食品中抗生素殘留分析的檢測方法；
具體包括如下步驟：
1)制備磁性納米銀花；
首先在200nm?Fe3O4納米粒子外包覆一層SiO2，并通過化學鍍的方法長出銀種子顆粒，最后通過甲醛和氨水在超聲條件下快速還原出花狀外殼；磁性納米銀花的外殼上凸起的銀棒是一種典型的納米尖端結構，具有很強的SERS增強性能；
2)用步驟1)制備好的磁性納米銀花溶于10mg/ml無水乙醇中，超聲10分鐘使其完全分散；加入若干微升配制好的10mM正己硫醇(C6)原液，使得終濃度為50μM；
3)將步驟2)得到的溶液超聲反應2小時，使正己硫醇(C6)完全自組裝于磁性納米銀花表面，用乙醇洗三次，保存于乙醇溶液中待用；
4)2種抗生素溶液樣品制備：將氯霉素和環(huán)丙沙星分別配制成1mg/ml的標準儲備液；隨后，采用10倍稀釋的方法制備濃度范圍從10-3M～10-12M的抗生素溶液，待用；
5)2種牛奶抗生素樣品制備：將步驟4)配制好的標準儲備液，加入牛奶依次10倍稀釋成
10-3～10-10M的加標牛奶，用SPE固相萃取法進行純化富集，將洗脫液濃縮后待用；
6)將步驟3)得到的溶液分別加入步驟4)和步驟5)制備好的樣品中，利用便攜式拉曼光譜儀對樣品進行檢測；
7)根據(jù)抗生素的拉曼峰強度計算樣品回收率。
2.根據(jù)權利要求1所述的基于表面修飾的磁性納米銀花基底的抗生素拉曼光譜檢測方法，其特征在于：步驟3)中用乙醇清洗3遍，洗掉基底中的雜質和溶劑殘留物，保持基底干凈無雜質，4℃冰箱保存，待用。
3.根據(jù)權利要求1所述的基于表面修飾的磁性納米銀花基底的抗生素拉曼光譜檢測方法，其特征在于：步驟4)所述2種抗生素溶液的配制方法：取氯霉素1.1mg溶于1.1ml?80％乙醇中，制備得到1mg/ml的氯霉素乙醇溶液作為標準儲備液；環(huán)丙沙星1.2mg溶于1.2ml去離子水中，加入1.5μl甲酸，制備得到1mg/ml的環(huán)丙沙星酸性水溶液作為標準儲備液。
4.根據(jù)權利要求1所述的基于表面修飾的磁性納米銀花基底的抗生素拉曼光譜檢測方法，其特征在于：步驟(6)將制備好的Fe3O4@SiO2-Ag-C6SERS基底用去離子水清洗2遍；加入
300μl乙醇復溶；將300μl不同濃度的抗生素溶液和牛奶抗生素洗脫液，加入20μl?Fe3O4@SiO2-Ag-C6?SERS基底，配制各抗生素的溶劑和空白牛奶作為對照，室溫下超聲30分鐘，點在硅片上，進行拉曼檢測；便攜式拉曼光譜光譜儀型號為BWS465-785H9?B&W?Tek公司，激發(fā)波長785nm，端口輸出功率為340mW，經(jīng)40×物鏡聚焦后，光斑直徑為105μm，拉曼信號由冷卻溫度為-2℃的CCD接收，拉曼光譜均用硅片在520.7cm-1處的拉曼峰來進行校正。
5.根據(jù)權利要求1所述的基于表面修飾的磁性納米銀花基底的抗生素拉曼光譜檢測方法，其特征在于：步驟(7)選用了未檢出2種待測抗生素的超市購買的牛奶樣品做加標回收試驗，在空白牛奶中分別加入1000、100和10μM/L的3個濃度的2種抗生素，然后用SPE固相萃取柱對牛奶中抗生素進行提取，提取液濃縮后，進行拉曼光譜檢測，然后根據(jù)抗生素的拉曼峰強度計算回收率。
一種基于表面修飾的磁性納米銀花基底的抗生素拉曼光譜檢
測方法
技術領域
背景技術
發(fā)明內(nèi)容
具體實施方式
0.1μg/kg(100ppt)和美國FDA規(guī)定的檢出限0.3μg/kg(300ppt)，該方法具有較好的檢測限和線性范圍。
0.98?？梢詾槔帽砻嬖鰪娎庾V定量檢測CIP提供實驗依據(jù)，該方法對CIP的檢測限為
100pM(33ppt)。
該方法對牛奶中氯霉素、環(huán)丙沙星的檢測限分別為0.1nM(30ppt).，1nM(331ppt)，遠低于
2002國家食品安全法規(guī)規(guī)定的最大殘留0.3ng/mL(300ppt)，100μg/L(100ppb)10倍以上。選用未檢出2種待測抗生素的超市購買的牛奶樣品做加標回收試驗，在空白牛奶中分別加入
1000、100和10μM/L的3個濃度的2種抗生素，然后用SPE固相萃取柱對牛奶中抗生素進行提取，提取液濃縮后，進行拉曼光譜檢測，圖7為根據(jù)氯霉素和環(huán)丙沙星的拉曼峰強度計算的回收率結果。通過SPE固相萃取法獲得2種抗生素的拉曼峰強度和樣品濃度在10～1000μM/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關系，加標回收率在78.50％～113.59％，相對標準偏差在10.83％～16.89％，該方法具有較高的回收率，完全可以滿足對抗生素殘留分析的要求。
| 標題 | 發(fā)布/更新時間 | 閱讀量 |
|---|---|---|
| 使用相對積分參數(shù)的拉曼信號位置校正 | 2020-05-08 | 300 |
| 一種變量程氣相分子吸收池系統(tǒng)及吸收光譜儀 | 2020-05-08 | 211 |
| 三維仿生自愈水凝膠纖維支架組合物及其制備方法與應用 | 2020-05-11 | 113 |
| 在低氧性血睪屏障通透中作用機制的小鼠模型構建方法 | 2020-05-11 | 414 |
| 一種超靈敏檢測磺胺噻唑的電化學傳感器及其檢測方法 | 2020-05-11 | 295 |
| 特異性結合銅綠假單胞菌六型分泌系統(tǒng)免疫蛋白的多肽的設計及其抗菌活性的驗證 | 2020-05-11 | 124 |
| 一種可提高準確率的COVID-19新型冠狀病毒核酸檢測方法 | 2020-05-08 | 608 |
| 阻斷CCL28趨化通路的胃癌治療方法 | 2020-05-08 | 928 |
| 治療或預防肥胖或其相關疾病的化合物及其應用 | 2020-05-11 | 564 |
| 一種輔助奶瓶盛水容量讀數(shù)的裝置及方法 | 2020-05-11 | 206 |
高效檢索全球專利專利匯是專利免費檢索,專利查詢,專利分析-國家發(fā)明專利查詢檢索分析平臺，是提供專利分析，專利查詢，專利檢索等數(shù)據(jù)服務功能的知識產(chǎn)權數(shù)據(jù)服務商。
我們的產(chǎn)品包含105個國家的1.26億組數(shù)據(jù)，免費查、免費專利分析。
專利匯分析報告產(chǎn)品可以對行業(yè)情報數(shù)據(jù)進行梳理分析，涉及維度包括行業(yè)專利基本狀況分析、地域分析、技術分析、發(fā)明人分析、申請人分析、專利權人分析、失效分析、核心專利分析、法律分析、研發(fā)重點分析、企業(yè)專利處境分析、技術處境分析、專利壽命分析、企業(yè)定位分析、引證分析等超過60個分析角度，系統(tǒng)通過AI智能系統(tǒng)對圖表進行解讀，只需1分鐘，一鍵生成行業(yè)專利分析報告。
