技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本
發(fā)明涉及一種苧麻氧化脫膠過程中制備止血用氧化
纖維素的方法，屬于紡織領(lǐng)域的天然纖維制備與止血用氧化纖維素應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
[0002] 近年來醫(yī)用可吸收止血材料引起了各國(guó)醫(yī)學(xué)界和產(chǎn)業(yè)界的高度重視，隨著對(duì)止血材料性能要求的提高，開發(fā)止血效果更佳、綠色、環(huán)保、可降解、無毒、無
副作用、無刺激性、具有良好
生物相容性的醫(yī)用可吸收止血材料勢(shì)在必行。目前醫(yī)用止血材料主要有纖維蛋白膠、明膠海綿、氧化纖維素、微纖維膠原、殼聚糖及藻酸
鈣纖維等類型。從自然界中尋找優(yōu)良的
生物質(zhì)材料進(jìn)行加工改進(jìn)，制備方法簡(jiǎn)單、成本低廉、止血效果較好的新型可吸收止血材料，成為一種理想的選擇。
[0003] 從
棉、麻纖維及各種天然纖維素材料中提取的纖維素基止血材料受到人們的廣泛青睞。氧化纖維素(Oxidized?Cellulose，也稱為6-羧基纖維素)為纖維素的衍生物，具有多孔和
比表面積大的特性，有良好生物相容性、
生物可降解性并且無毒，可作為止血材料被應(yīng)用在醫(yī)療領(lǐng)域。將氧化纖維素制成的醫(yī)用紗布植入體內(nèi)后，其羧基與
血漿中的Ca2+發(fā)生交聯(lián)，導(dǎo)致氧化纖維素與血紅蛋白反應(yīng)，形成人工血
塊，從而起到止血作用。目前臨床上用作止血紗布的氧化纖維素商用產(chǎn)品為美國(guó)強(qiáng)生公司的“速即紗”(SURGICEL)，但其產(chǎn)品現(xiàn)有形態(tài)不利于與其他產(chǎn)品結(jié)合，且生產(chǎn)工藝比較復(fù)雜，成本高，價(jià)格昂貴，生產(chǎn)過程中氧化液浪費(fèi)嚴(yán)重，亟待開發(fā)更好的替代產(chǎn)品，探究更優(yōu)的醫(yī)用止血氧化纖維素制備工藝是一個(gè)迫切的命題。
[0004] 苧麻是一種性能優(yōu)異的天然纖維素纖維，其纖維堅(jiān)韌，富有光澤，且具有耐腐、不易發(fā)霉的特性。苧麻原麻的主要成分為纖維素，此外還含有木質(zhì)素，果膠，半纖維素等非纖維素成分，統(tǒng)稱為膠質(zhì)。在利用之前，必須把纏繞在纖維素上的膠質(zhì)去掉。苧麻氧化脫膠是選用特定的
氧化劑，把苧麻纖維中的膠質(zhì)分子切斷，氧化降解成小分子，同時(shí)保留纖維素成分的脫膠方法。氧化脫膠具有反應(yīng)時(shí)間快，成本低，易操作，污染小，能耗少的優(yōu)點(diǎn)，是目前天然纖維制備領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。但是，某些氧化劑的氧化性比較強(qiáng)，隨著氧化程度的加深，也容易把纖維素大分子鏈
葡萄糖基環(huán)上的C6位伯羥基氧
化成羧基，生成氧化纖維素(即6-羧基纖維素)，具備一定的
吸附性能。因此，在苧麻氧化脫膠制備纖維的過程中，合理選擇氧化體系及調(diào)控工藝條件，可以一舉多得，既可以脫除膠質(zhì)成分，也能溫和地把纖維素上的羥基氧化成羧基，生成具有吸附性能的氧化纖維素，實(shí)現(xiàn)天然纖維提取及醫(yī)用止血材料制備的雙重目標(biāo)，從而達(dá)到減少流程時(shí)間，節(jié)約藥品和成本，提高效率的目的。
發(fā)明內(nèi)容
[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種苧麻氧化脫膠過程中制備止血用氧化纖維素的方法，通過研究氧化脫膠與氧化纖維素生成之間的關(guān)系，合理控制反應(yīng)
進(jìn)程，讓苧麻脫膠與吸附性氧化纖維素的生成同時(shí)同浴進(jìn)行，取得最優(yōu)的脫膠效果，制備適用于止血用的纖維素類吸附劑，提高纖維素衍生物的附加值。
[0006] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種苧麻氧化脫膠過程中制備止血用氧化纖維素的方法，其特征在于：該方法由以下3個(gè)步驟組成：
[0007] 步驟1：原麻纖維預(yù)處理
[0008] 將苧麻原麻
粉碎成短纖維，將短纖維放入密閉容器中平衡
水分，測(cè)定短纖維的回潮率；稱量短纖維
質(zhì)量，根據(jù)回潮率計(jì)算其纖維干重；在短纖維中加入去離子水，通過浸泡使原麻纖維素充分潤(rùn)濕溶脹；
[0009] 步驟2：纖維素的氧化處理
[0010] 將重量百分濃度為2％～10％氧化劑、0.5％～5％纖維素保護(hù)劑、0.5％～4％纖維膨脹劑、0.5％～3％
表面活性劑、0.5％～3％螯合劑和蒸餾水配成脫膠反應(yīng)液；將苧麻原麻短纖維和脫膠反應(yīng)液在反應(yīng)器中混合，調(diào)節(jié)脫膠液的初始pH值為3.0～14.0，將反應(yīng)器放入恒溫水浴鍋中，在避光條件下攪拌反應(yīng)器內(nèi)的混合物，把水浴鍋升溫到50～100℃，保溫40～150min，利用氧化劑的氧化性充分去掉原麻中的膠質(zhì)，同時(shí)把帶有羥基的纖維素氧化成含有大量羧基的氧化纖維素；
[0011] 步驟3：氧化纖維素的洗滌及穩(wěn)定化處理
[0012] 將反應(yīng)后的纖維用
有機(jī)溶劑浸泡洗滌，除去未反應(yīng)的氧化劑，然后用去離子水充分清洗浸泡；所制得的混合物進(jìn)行離心分層，將上層清液轉(zhuǎn)移到另一容器中，剩余的濃縮纖維素懸浮液放入
真空冷凍干燥儀中，采用液氮冷凍干燥成型，制得粉態(tài)的氧化纖維素吸附劑，最后放入冷凍室儲(chǔ)存。
[0013] 優(yōu)選地，所述步驟1中，粉碎成的短纖維細(xì)度為20～100目，在短纖維中加入蒸餾水使纖維素固體在蒸餾水中質(zhì)量百分比濃度為1％～10％，蒸餾水浸泡時(shí)間為12～48h。
[0014] 優(yōu)選地，所述步驟2中，將苧麻原麻短纖維和脫膠反應(yīng)液按質(zhì)量比為1∶10在反應(yīng)器中混合；調(diào)節(jié)脫膠液初始pH值所用的溶液為0.1mol/L的NaOH溶液或0.1mol/L的HCl溶液；攪拌反應(yīng)器內(nèi)的混合物是用磁
力攪拌器以200rpm的速度連續(xù)攪拌。
[0015] 優(yōu)選地，所述步驟2中，氧化劑為溴酸鈉，氯酸鈉，亞氯酸鈉，四甲基哌啶氧化物-
次氯酸鈉-溴化鈉三元復(fù)合氧化體系，
硝酸-
磷酸-亞硝酸鈉氧化體系，過
碳酸鈉，高碘酸鈉，高碘酸
鉀，次氯酸鈉，過碳酸鉀，氯酸鈉，溴酸鈉中的一種或幾種。
[0016] 優(yōu)選地，所述步驟2中，纖維素保護(hù)劑為聚苯烯酸鈉，蒽醌，氫氧化鎂，聚乙烯醇，水玻璃，聚丙烯酰胺，
硅酸鎂，乙酰苯胺，間苯二酚，
檸檬酸鈉，苯
甲酸鈉中的一種或幾種。
[0017] 優(yōu)選地，所述步驟2中，纖維膨脹劑包括尿素，乙二胺，液
氨，硫脲，4-甲基嗎啉-N-氧化物，
銅乙二胺，二甲基亞砜中的一種或兩種。
[0018] 優(yōu)選地，所述步驟2中，表面活性劑為聚乙烯醇，十二烷基苯磺酸鈉，十二
烷基磺酸鈉，十二烷基
硫酸鈉，脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)，平平加中的一種或兩種。
[0019] 優(yōu)選地，所述步驟2中，
金屬離子螯合劑包括氨基三乙酸，乙二胺四亞甲基膦酸鈉，二乙烯三胺五甲叉膦酸，乙二胺二鄰苯基乙酸鈉，羥基乙叉二膦酸及其鈉鹽，聚
丙烯酸鈉，乙二胺四甲叉膦酸鈉中的一種或幾種。
[0020] 優(yōu)選地，所述步驟3中，浸泡反應(yīng)后纖維所用的
有機(jī)溶劑為丙三醇，乙二醇，丙
酮，1，3-丙二醇中的一種或兩種，濃度為0.1mol/L，浸泡洗滌時(shí)間為0.5～2h。
[0021] 優(yōu)選地，所述步驟3中，用去離子水充分清洗浸泡的時(shí)間為24h；所制得的混合物通過離心機(jī)進(jìn)行離心分層，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為6000～12000rpm，離心次數(shù)為3～6次；冷凍干燥成型的
溫度為-40～-60℃，冷凍干燥成型的壓力10～60Pa，冷凍干燥成型的時(shí)間為4～10h。
[0022] 本發(fā)明提供的方法以天然苧麻纖維為原料，研制和開發(fā)出新型氧化纖維素類吸附劑。選用特定的氧化劑，合理調(diào)控反應(yīng)工藝條件，在脫除原麻中膠質(zhì)成分的同時(shí)，把纖維素鏈上的C6位伯羥基選擇性氧化成羧基，改變纖維素的結(jié)構(gòu)，賦予纖維素新的功能，使其成為具有止血功能的氧化纖維素，拓展了纖維素的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0023] 本發(fā)明提供的方法克服了現(xiàn)有苧麻氧化脫膠和止血用氧化纖維素制備技術(shù)的不足，流程簡(jiǎn)單，將原有的兩道工序合為一道工序，使總反應(yīng)時(shí)間縮短，節(jié)約藥品和成本，效率大大提高。同時(shí)制備方法工藝簡(jiǎn)單，環(huán)境友好，反應(yīng)條件溫和，設(shè)備要求低，便于規(guī)?；a(chǎn)。所得產(chǎn)品的殘膠率為2.0％～2.3％，聚合度為300～500，羧基含量為18％～22％，止血速度快，止血效率高，效果穩(wěn)定，具有體內(nèi)吸收時(shí)間短、廣譜殺菌消炎，促進(jìn)
傷口愈合等優(yōu)點(diǎn)，另外不受創(chuàng)面大小和部位的影響。與現(xiàn)有止血醫(yī)用材料相比，本發(fā)明的氧化纖維素具有環(huán)境友好、反應(yīng)條件溫和、設(shè)備要求低、化學(xué)
穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛適用于戰(zhàn)傷、創(chuàng)傷等狀況的快速止血。
具體實(shí)施方式
[0024] 下面結(jié)合具體
實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或
修改，這些等價(jià)形式同樣落于本
申請(qǐng)所附
權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0025] 實(shí)施例1
[0026] 一種苧麻氧化脫膠過程中制備止血用氧化纖維素的方法如下：
[0027] 將苧麻原麻用粉碎機(jī)粉碎成細(xì)度為40目的短纖維，放入帶有
密封圈的容器中平衡水分，測(cè)定短纖維的回潮率為9.2％。稱量短纖維質(zhì)量為21.10g，根據(jù)回潮率計(jì)算其纖維干重為19.16g。加入去離子水使原麻纖維素質(zhì)量濃度在6％，浸泡48h，使其充分潤(rùn)濕。將氯酸鈉0.4g，間苯二酚0.1g，4-甲基嗎啉-N-氧化物0.1g，聚乙烯醇0.1g，氨基三乙酸0.1g，加199.2g水配成脫膠液；將苧麻原麻短纖維和脫膠反應(yīng)液按質(zhì)量比為1∶10混合，以1000mL棕色錐形瓶作為反應(yīng)器。用0.1mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)脫膠溶液的pH值至8.0，在避光條件下用磁力攪拌器以200rpm的速度連續(xù)攪拌苧麻原料和脫膠溶液的混合物。把水浴鍋升溫到100℃，在此溫度下保溫40min，利用氧化劑的氧化性充分去掉苧麻原麻中的膠質(zhì)，同時(shí)把C6位的伯羥基氧化成羧基，生成6-羧基氧化纖維素。將反應(yīng)后的纖維用0.1mol/L的丙酮水溶液浸泡2h，除去未反應(yīng)的氧化劑，然后用去離子水充分清洗浸泡24h。最后采用轉(zhuǎn)速為
11000rpm的離心機(jī)離心洗滌3次，將上層清液轉(zhuǎn)移到另一容器中，剩余的濃縮纖維素懸浮液放入真空冷凍干燥儀中；在-60℃溫度和50Pa壓力下進(jìn)行處理干燥4h，最終得到粉態(tài)的氧化纖維素吸附劑，最后放入冷凍室儲(chǔ)存。
[0028] 選用4只成年新西蘭家兔(雌雄各半，體重2.5～3kg)作為實(shí)驗(yàn)動(dòng)物，給實(shí)驗(yàn)兔
耳緣靜脈注射戊巴比妥鈉溶液使其全身麻醉，切開其背部肌肉層，暴露面積約2cm×2cm。將制得的氧化纖維素(面積1cm×1cm)平鋪于創(chuàng)面，考察其止血效果?？p合傷口，分別于試驗(yàn)后第6和第9天打開傷口，觀察吸收情況。
[0029] 利用20g/L的NaOH溶液煮沸測(cè)定氧化纖維素的殘膠率為2.3％，利用
X射線衍射儀測(cè)定氧化纖維素的結(jié)晶度60.12％，利用銅乙二胺黏度法測(cè)試氧化纖維素的聚合度(DP)為300，利用酸
堿中和滴定法測(cè)試氧化纖維素的羧基含量為18.0％。家兔背部肌肉植入試驗(yàn)表明，氧化纖維素貼在動(dòng)物傷口創(chuàng)面100秒內(nèi)即可有效止血。在第6天時(shí)氧化纖維素部分降解，第9天時(shí)幾乎完全降解。
[0030] 由此可見，本發(fā)明提供的一種苧麻氧化脫膠過程中制備止血用氧化纖維素的方法，制得的止血用氧化纖維素殘膠率小，結(jié)晶度和聚合度適中，羧基含量高，同時(shí)止血速度快，止血性能穩(wěn)定，吸收效果好。
[0031] 實(shí)施例2
[0032] 一種苧麻氧化脫膠過程中制備止血用氧化纖維素的方法如下：
[0033] 將苧麻原麻用粉碎機(jī)粉碎成細(xì)度為20目的短纖維，放入帶有密封圈的容器中平衡水分，測(cè)定短纖維的回潮率為9.2％。稱量短纖維質(zhì)量為21.20g，根據(jù)回潮率計(jì)算其纖維干重為19.25g。加入去離子水使原麻纖維素質(zhì)量濃度在1％，浸泡24h，使其充分潤(rùn)濕。將四甲基哌啶氧化物-次氯酸鈉-溴化鈉三元復(fù)合氧化體系1g，
苯甲酸鈉0.5g，尿素0.4g，十二烷基磺酸鈉0.3g，聚丙烯酸鈉0.3g，加197.5g水配成脫膠液；將苧麻原麻短纖維和脫膠反應(yīng)液按質(zhì)量比為1∶10混合，以1000mL棕色錐形瓶作為反應(yīng)器。用0.1mol/L的HCl溶液調(diào)節(jié)脫膠溶液的pH值至3.0，在避光條件下用磁力攪拌器以200rpm的速度連續(xù)攪拌苧麻原料和脫膠溶液的混合物。把水浴鍋升溫到85℃，在此溫度下保溫100min，利用氧化劑的氧化性充分去掉苧麻原麻中的膠質(zhì)，同時(shí)把C6位的伯羥基氧化成羧基，生成6-羧基氧化纖維素。將反應(yīng)后的纖維用0.1mol/L的丙三醇水溶液浸泡0.5h，除去未反應(yīng)的氧化劑，然后用去離子水充分清洗浸泡24h。最后采用轉(zhuǎn)速為6000rpm的離心機(jī)離心洗滌4次，將上層清液轉(zhuǎn)移到另一容器中，剩余的濃縮纖維素懸浮液放入真空冷凍干燥儀中；在-40℃溫度和20Pa壓力下進(jìn)行處理干燥4h，最終得到粉態(tài)的氧化纖維素吸附劑，最后放入冷凍室儲(chǔ)存。
[0034] 選用4只成年新西蘭家兔(雌雄各半，體重2.5～3kg)作為實(shí)驗(yàn)動(dòng)物，給實(shí)驗(yàn)兔耳緣靜脈注射戊巴比妥鈉溶液使其全身麻醉，切開其背部肌肉層，暴露面積約2cm×2cm。將制得的氧化纖維素(面積1cm×1cm)平鋪于創(chuàng)面，考察其止血效果?？p合傷口，分別于試驗(yàn)后第6和第9天打開傷口，觀察吸收情況。
[0035] 利用20g/L的NaOH溶液煮沸測(cè)定氧化纖維素的殘膠率為2.1％，利用X射線衍射儀測(cè)定氧化纖維素的結(jié)晶度61.09％，利用銅乙二胺黏度法測(cè)試氧化纖維素的聚合度(DP)為500，利用酸堿中和滴定法測(cè)試氧化纖維素的羧基含量為22.0％。家兔背部肌肉植入試驗(yàn)表明，氧化纖維素貼在動(dòng)物傷口創(chuàng)面100秒內(nèi)即可有效止血。在第6天時(shí)氧化纖維素部分降解，第9天時(shí)幾乎完全降解。
[0036] 由此可見，本發(fā)明提供的一種苧麻氧化脫膠過程中制備止血用氧化纖維素的方法，制得的止血用氧化纖維素殘膠率小，結(jié)晶度和聚合度適中，羧基含量高，同時(shí)止血速度快，止血性能穩(wěn)定，吸收效果好。
[0037] 實(shí)施例3
[0038] 一種苧麻氧化脫膠過程中制備止血用氧化纖維素的方法如下：
[0039] 將苧麻原麻用粉碎機(jī)粉碎成細(xì)度為60目的短纖維，放入帶有密封圈的容器中平衡水分，測(cè)定短纖維的回潮率為8.9％。稱量短纖維質(zhì)量為22.02g，根據(jù)回潮率計(jì)算其纖維干重為20.06g。加入去離子水使原麻纖維素質(zhì)量濃度在3％，浸泡36h，使其充分潤(rùn)濕。將硝酸-磷酸-亞硝酸鈉氧化體系2.0g，水玻璃1.0g，硫脲0.8g，十二烷基苯磺酸鈉0.6g，二乙烯三胺五甲叉膦酸0.6g，加195.0g水配成脫膠液；將苧麻原麻短纖維和脫膠反應(yīng)液按質(zhì)量比為1∶10混合，以1000mL棕色錐形瓶作為反應(yīng)器。用0.1mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)脫膠溶液的pH值至
14.0，在避光條件下用磁力攪拌器以200rpm的速度連續(xù)攪拌苧麻原料和脫膠溶液的混合物。把水浴鍋升溫到50℃，在此溫度下保溫150min，利用氧化劑的氧化性充分去掉苧麻原麻中的膠質(zhì)，同時(shí)把C6位的伯羥基氧化成羧基，生成6-羧基氧化纖維素。將反應(yīng)后的纖維用
0.1mol/L的乙二醇水溶液浸泡1h，除去未反應(yīng)的氧化劑，然后用去離子水充分清洗浸泡
24h。最后采用轉(zhuǎn)速為10000rpm的離心機(jī)離心洗滌6次，將上層清液轉(zhuǎn)移到另一容器中，剩余的濃縮纖維素懸浮液放入真空冷凍干燥儀中；在-60℃溫度和10Pa壓力下進(jìn)行處理干燥6h，最終得到粉態(tài)的氧化纖維素吸附劑，最后放入冷凍室儲(chǔ)存。
[0040] 選用4只成年新西蘭家兔(雌雄各半，體重2.5～3kg)作為實(shí)驗(yàn)動(dòng)物，給實(shí)驗(yàn)兔耳緣靜脈注射戊巴比妥鈉溶液使其全身麻醉，切開其背部肌肉層，暴露面積約2cm×2cm。將制得的氧化纖維素(面積1cm×1cm)平鋪于創(chuàng)面，考察其止血效果?？p合傷口，分別于試驗(yàn)后第6和第9天打開傷口，觀察吸收情況。
[0041] 利用20g/L的NaOH溶液煮沸測(cè)定氧化纖維素的殘膠率為2.0％，利用X射線衍射儀測(cè)定氧化纖維素的結(jié)晶度59.82％，利用銅乙二胺黏度法測(cè)試氧化纖維素的聚合度(DP)為418，利用酸堿中和滴定法測(cè)試氧化纖維素的羧基含量為20.14％。家兔背部肌肉植入試驗(yàn)表明，氧化纖維素貼在動(dòng)物傷口創(chuàng)面100秒內(nèi)即可有效止血。在第6天時(shí)氧化纖維素部分降解，第9天時(shí)幾乎完全降解。
[0042] 由此可見，本發(fā)明提供的一種苧麻氧化脫膠過程中制備止血用氧化纖維素的方法，制得的止血用氧化纖維素殘膠率小，結(jié)晶度和聚合度適中，羧基含量高，同時(shí)止血速度快，止血性能穩(wěn)定，吸收效果好。
[0043] 實(shí)施例4
[0044] 一種苧麻氧化脫膠過程中制備止血用氧化纖維素的方法如下：
[0045] 將苧麻原麻用粉碎機(jī)粉碎成細(xì)度為100目的短纖維，放入帶有密封圈的容器中平衡水分，測(cè)定短纖維的回潮率為9.0％。稱量短纖維質(zhì)量為21.35g，根據(jù)回潮率計(jì)算其纖維干重為19.43g。加入去離子水使原麻纖維素質(zhì)量濃度在10％，浸泡12h，使其充分潤(rùn)濕。將高碘酸鈉1.5g，蒽醌0.6g，尿素0.3g，平平加0.2g，聚丙烯酸鈉0.2g，加197.2g水配成脫膠液；將苧麻原麻短纖維和脫膠反應(yīng)液按質(zhì)量比為1∶10混合，以1000mL棕色錐形瓶作為反應(yīng)器。
用0.1mol/L的HCl溶液調(diào)節(jié)脫膠溶液的pH值至5.0，在避光條件下用磁力攪拌器以200rpm的速度連續(xù)攪拌苧麻原料和脫膠溶液的混合物。把水浴鍋升溫到90℃，在此溫度下保溫
120min，利用氧化劑的氧化性充分去掉苧麻原麻中的膠質(zhì)，同時(shí)把C6位的伯羥基氧化成羧基，生成6-羧基氧化纖維素。將反應(yīng)后的纖維用0.1mol/L的丙酮水溶液浸泡1.5h，除去未反應(yīng)的氧化劑，然后用去離子水充分清洗浸泡24h。最后采用轉(zhuǎn)速為12000rpm的離心機(jī)離心洗滌5次，將上層清液轉(zhuǎn)移到另一容器中，剩余的濃縮纖維素懸浮液放入真空冷凍干燥儀中；
在-50℃溫度和60Pa壓力下進(jìn)行處理干燥10h，最終得到粉態(tài)的氧化纖維素吸附劑，最后放入冷凍室儲(chǔ)存。
[0046] 選用4只成年新西蘭家兔(雌雄各半，體重2.5～3kg)作為實(shí)驗(yàn)動(dòng)物，給實(shí)驗(yàn)兔耳緣靜脈注射戊巴比妥鈉溶液使其全身麻醉，切開其背部肌肉層，暴露面積約2cm×2cm。將制得的氧化纖維素(面積1cm×1cm)平鋪于創(chuàng)面，考察其止血效果?？p合傷口，分別于試驗(yàn)后第6和第9天打開傷口，觀察吸收情況。
[0047] 利用20g/L的NaOH溶液煮沸測(cè)定氧化纖維素的殘膠率為2.1％，利用X射線衍射儀測(cè)定氧化纖維素的結(jié)晶度62.10％，利用銅乙二胺黏度法測(cè)試氧化纖維素的聚合度(DP)為409，利用酸堿中和滴定法測(cè)試氧化纖維素的羧基含量為19.0％。家兔背部肌肉植入試驗(yàn)表明，氧化纖維素貼在動(dòng)物傷口創(chuàng)面100秒內(nèi)即可有效止血。在第6天時(shí)氧化纖維素部分降解，第9天時(shí)幾乎完全降解。
[0048] 由此可見，本發(fā)明提供的一種苧麻氧化脫膠過程中制備止血用氧化纖維素的方法，制得的止血用氧化纖維素殘膠率小，結(jié)晶度和聚合度適中，羧基含量高，同時(shí)止血速度快，止血性能穩(wěn)定，吸收效果好。
