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一種氯丙醇敏感型氣體傳感器、制備方法及含有該傳感器的檢測設(shè)備及檢測方法

閱讀:86發(fā)布:2020-05-08

專利匯可以提供一種氯丙醇敏感型氣體傳感器、制備方法及含有該傳感器的檢測設(shè)備及檢測方法專利檢索,專利查詢,專利分析的服務(wù)。并且本 發(fā)明 屬于食品有害物質(zhì)快速檢測技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種氯丙醇敏感型氣體 傳感器 、制備方法及含有該傳感器的檢測設(shè)備及檢測方法。本發(fā)明通過包埋方式將氯丙醇敏感型分子七氟丁?;溥虬裨跉ぞ厶恰⒕? 丙烯酸 和聚四氟乙烯分子中,組成氯丙醇檢測傳感器。將氯丙醇傳感器內(nèi)嵌于測量池中,將氯丙醇?xì)怏w樣本通過氮氣載氣進(jìn)入測量池中,空白氮氣載氣進(jìn)入?yún)⒈瘸刂校?近紅外 光源 和 熒光 激發(fā)光源通過分光系統(tǒng)分別進(jìn)入測量池和參比池,將測量池的近紅外 信號 和熒 光信號 減去參比池中的 光譜 信號,分別得到與氯丙醇濃度相關(guān)的 近紅外光譜 信號和熒光光譜信號,這些信號可以用于對樣本中的氯丙醇進(jìn)行定性和定量分析。,下面是一種氯丙醇敏感型氣體傳感器、制備方法及含有該傳感器的檢測設(shè)備及檢測方法專利的具體信息內(nèi)容。

1.一種氯丙醇敏感型氣體傳感器,其特征在于:包括聚四氟乙烯基板、聚丙烯酸、七氟丁酰基咪唑和殼聚糖,所述聚丙烯酸的一端結(jié)合在聚四氟乙烯基板上,另一端與七氟丁酰基咪唑連接,殼聚糖覆蓋于七氟丁?;溥蛏?。
2.一種權(quán)利要求1所述的氯丙醇敏感型氣體傳感器的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將聚四氟乙烯基板置于丙烯酸溶液中,在25℃條件下向溶液中加入0.005-0.05?mol/L的二苯甲作為催化劑,放置在紫外燈下照射,采用強(qiáng)溶液和去離子依次對其進(jìn)行沖洗去除未聚合的丙烯酸殘留物,在真空狀態(tài)下進(jìn)行干燥,得到表面覆蓋聚丙烯酸的聚四氟乙烯基板;
(2)將七氟丁?;溥蛉芤壕鶆蛲磕ㄔ诟采w有聚丙烯酸的聚四氟乙烯基板上,25℃條件下靜置,采用惰性氣體將多余液體吹干并將其至于充滿惰性氣體的密閉裝置中,獲得七氟丁?;溥?聚丙烯酸-聚四氟乙烯基板;
(3)將殼聚糖溶液覆蓋于七氟丁?;溥?聚丙烯酸-聚四氟乙烯基板上,置于紫外燈下照射,通過去離子水對所獲得的傳感器進(jìn)行清洗,然后采用惰性氣體將其吹干,獲得殼聚糖-七氟丁酰基咪唑-聚丙烯酸-聚四氟乙烯傳感器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氯丙醇敏感型氣體傳感器的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述的烯酸溶液的濃度為30-60wt%,紫外燈照射時間為8-12?h,強(qiáng)堿溶液的pH為7-10。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氯丙醇敏感型氣體傳感器的制備方法,其特征在于:步驟(2)所述七氟丁酰基咪唑溶液的濃度為0.005-0.05?mol/L,靜置時間為2-6?h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氯丙醇敏感型氣體傳感器的制備方法,其特征在于:步驟(3)所述殼聚糖溶液的濃度為0.02-0.08?mol/L,紫外燈照射時間為4-8?h。
6.一種含有權(quán)利要求1所述的氯丙醇敏感型氣體傳感器的檢測設(shè)備,其特征在于:包括近紅外鹵鎢燈(1)、近紅外固定式光柵(2)、測量池近紅外光入射石英窗口(3)、測量池熒光入射石英窗口(4)、測量池(5)、含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的近紅外光出射石英窗口(6)、含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的熒光出射石英窗口(7)、測量池近紅外檢測器(8)、測量池?zé)晒鈾z測器(9)、熒光LED燈(10)、熒光光柵(11)、參比池近紅外光入射石英窗口(12)、參比池?zé)晒馊肷涫⒋翱冢?3)、參比池(14)、參比池近紅外光出射石英窗口(15)、參比池?zé)晒獬錾涫⒋翱冢?6)、參比池近紅外檢測器(17)、參比池?zé)晒鈾z測器(18)和數(shù)據(jù)處理單元(19);
其中,近紅外鹵鎢燈(1)與近紅外固定式光柵(2)連接,近紅外固定式光柵(2)分別通過測量池近紅外光入射石英窗口(3)和參比池近紅外光入射石英窗口(12)與測量池(5)、參比池(14)連接,熒光LED燈(10)與熒光光柵(11)連接,熒光光柵(11)分別通過測量池?zé)晒馊肷涫⒋翱冢?)和參比池?zé)晒馊肷涫⒋翱冢?3)與測量池(5)、參比池(14)連接,測量池(5)分別通過含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的近紅外光出射石英窗口(6)、含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的熒光出射石英窗口(7)與測量池近紅外檢測器(8)、測量池?zé)晒鈾z測器(9)連接,參比池(14)分別通過參比池近紅外光出射石英窗口(15)、參比池?zé)晒獬錾涫⒋翱冢?6)與參比池近紅外檢測器(17)、參比池?zé)晒鈾z測器(18)連接,測量池近紅外檢測器(8)、測量池?zé)晒鈾z測器(9)、參比池近紅外檢測器(17)、參比池?zé)晒鈾z測器(18)的信號輸出端分別與數(shù)據(jù)處理單元(19)的信號輸入端連接。
7.一種利用權(quán)利要求6所述的氯丙醇敏感型氣體傳感器的檢測設(shè)備的檢測方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)向測量池(5)中導(dǎo)入待測氯丙醇?xì)怏w樣本,參比池(14)導(dǎo)入?yún)⒈葰怏w;
(2)控制近紅外鹵鎢燈(1)發(fā)射近紅外,近紅外固定式光柵(2)將近紅外復(fù)合光分光成單色光,單色近紅外光分別通過測量池近紅外光入射石英窗口(3)和參比池近紅外光入射石英窗口(12)進(jìn)入到測量池(5)和參比池(14)中,通過測量池(5)的單色近紅外光經(jīng)由含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的近紅外光出射石英窗口(6)被測量池近紅外檢測器(8)接收,通過數(shù)據(jù)處理單元(19)輸出V近測量的信號;而通過參比池(14)的單色近紅外光經(jīng)由參比池近紅外光出射石英窗口(15)被參比池近紅外檢測器(17)檢測后通過數(shù)據(jù)處理單元(19)輸出V近參比的信號;
(3)控制熒光LED燈(10)發(fā)射熒光激發(fā)光,熒光光柵(11)將熒光激發(fā)復(fù)合光分解成熒光激發(fā)單色光,單色熒光激發(fā)光分別通過測量池?zé)晒馊肷涫⒋翱冢?)和參比池?zé)晒馊肷涫⒋翱冢?3)進(jìn)入到測量池(5)和參比池(14)中,通過測量池(5)的熒光發(fā)射光經(jīng)由含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的熒光出射石英窗口(7)被測量池?zé)晒鈾z測器(9)接收,通過數(shù)據(jù)處理單元(19)輸出V熒測量的信號;而通過參比池(14)的熒光發(fā)射光經(jīng)由參比池?zé)晒獬錾涫⒋翱冢?6)被參比池?zé)晒鈾z測器(18)檢測后通過數(shù)據(jù)處理單元(19)輸出V近參比的信號;
(4)分別計算近紅外光譜和熒光所測得的光譜信號差值X1和X2:X1=ΔV近=V近測量-V近參比,X2=ΔV熒=V熒測量-V熒參比,再將其分別代入近紅外光譜和熒光光譜的氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)曲線中,獲取未知樣本氯丙醇濃度相關(guān)信息,取近紅外算法和熒光光譜算法獲得的氯丙醇濃度平均值作為待測樣本濃度值。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種利用所述氯丙醇敏感型氣體傳感器的檢測設(shè)備的檢測方法,其特征在于,步驟(4)所述近紅外光譜和熒光光譜的氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)曲線通過以下方式獲得:配置若干個濃度梯度的氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)品,分別利用氯丙醇敏感型氣體傳感器的檢測設(shè)備采集該濃度梯度標(biāo)準(zhǔn)品近紅外光譜和熒光光譜數(shù)值,并根據(jù)差值公式計算得到相應(yīng)的X1和X2數(shù)值;利用該近紅外光譜和熒光所測得的光譜信號差值分別建立基于近紅外光譜和熒光光譜的氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)曲線算法,同時確定標(biāo)準(zhǔn)曲線線性檢測范圍和非線性檢測范圍。

說明書全文

一種氯丙醇敏感型氣體傳感器、制備方法及含有該傳感器的

檢測設(shè)備及檢測方法

技術(shù)領(lǐng)域

[0001] 本發(fā)明屬于食品有害物質(zhì)快速檢測技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種氯丙醇敏感型氣體傳感器、制備方法及含有該傳感器的檢測設(shè)備及檢測方法。

背景技術(shù)

[0002] 氯丙醇主要存在于食用植物油為代表的油脂及其相關(guān)產(chǎn)品中,特別是精煉過后的食用植物油中。氯丙醇種類較多,主要以3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)為主,原料貯藏時產(chǎn)生、原料自然存在、含有氯離子的對原料進(jìn)行清洗及熱加工產(chǎn)生、油脂制品烹飪等熱加工生成等多種途徑共同導(dǎo)致油脂及其相關(guān)制品中的3-MCPD生成。研究人員通過動物實驗發(fā)現(xiàn)3-MCPD是一種致癌性物質(zhì),劑量為30?mg/kg*bw/d的3-MCPD會導(dǎo)致鼠腎小管擴(kuò)張和壞死,影響精子活和生育力,嚴(yán)重時會導(dǎo)致鼠腎臟、睪丸、乳腺等癌變幾率增加。
[0003] 食品中氯丙醇檢測方法主要有氣相色譜法、氣相質(zhì)譜法兩種方法。首先采用鹽飽和、藻土吸附、乙醚或乙酸乙酯洗脫、無水硫酸鈉脫水等步驟將氯丙醇從被測樣本中分離出來。通常采用七氟丁酰試劑、苯基酸、丙或庚酮等化合試劑進(jìn)行衍生化反應(yīng),生成氯丙醇衍生物。選用3-氟-1,2-丙二醇、3-甲基-1,2-丙二醇或3-溴-1,2-丙二醇等作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì),校正前處理過程中的樣本中氯丙醇損失問題。未經(jīng)過衍生的氯丙醇具有較大的極性,直接采用弱極性或中等極性毛細(xì)管柱進(jìn)行分離,衍生過的氯丙醇通常采用弱極性柱或非極性柱進(jìn)行分離。通常采用程序升溫方式對衍生化或未衍生的氯丙醇物質(zhì)進(jìn)行分離,最后通過火焰離子化電子捕獲或氣質(zhì)聯(lián)用等方法進(jìn)行檢測和分析。
[0004] 上述氯丙醇分離和檢測方法雖然具有較好的準(zhǔn)確性和靈敏性,但是存在操作人員專業(yè)程度要求較高、檢測周期較長、成本較大等一系列不利因素,急需一種新型快速檢測方法解決上述氯丙醇檢測難題。

發(fā)明內(nèi)容

[0005] 本發(fā)明目的在于提供一種氯丙醇敏感型氣體傳感器、制備方法及含有該傳感器的檢測設(shè)備及檢測方法,實現(xiàn)對油脂類食品生產(chǎn)、加工和銷售等環(huán)節(jié)中的食品安全快速檢測和智能判別。為了解決上述技術(shù)難題,本發(fā)明將氣敏型熒光傳感器應(yīng)用于食用植物油為代表的食品市場的品質(zhì)和安全智能檢測,具體實施技術(shù)方案如下:一種氯丙醇敏感型氣體傳感器,包括聚四氟乙烯基板、聚丙烯酸、七氟丁酰基咪唑和殼聚糖,所述聚丙烯酸的一端結(jié)合在聚四氟乙烯基板上,另一端與七氟丁?;溥蜻B接,殼聚糖覆蓋于七氟丁?;溥蛏?。
[0006] 一種上述氯丙醇敏感型氣體傳感器的制備方法,包括以下步驟:(1)將聚四氟乙烯基板置于丙烯酸溶液中,在25℃條件下向溶液中加入0.005-0.05?mol/L的二苯甲酮作為催化劑,放置在紫外燈下照射,采用強(qiáng)溶液和去離子水依次對其進(jìn)行沖洗去除未聚合的丙烯酸殘留物,在真空狀態(tài)下進(jìn)行干燥,得到表面覆蓋聚丙烯酸的聚四氟乙烯基板;
(2)將七氟丁?;溥蛉芤壕鶆蛲磕ㄔ诟采w有聚丙烯酸的聚四氟乙烯基板上,25℃條件下靜置,采用惰性氣體將多余液體吹干并將其至于充滿惰性氣體的密閉裝置中,獲得七氟丁?;溥?聚丙烯酸-聚四氟乙烯基板;
(3)將殼聚糖溶液覆蓋于七氟丁?;溥?聚丙烯酸-聚四氟乙烯基板上,置于紫外燈下照射,通過去離子水對所獲得的傳感器進(jìn)行清洗,然后采用惰性氣體將其吹干,獲得殼聚糖-七氟丁酰基咪唑-聚丙烯酸-聚四氟乙烯傳感器。
[0007] 優(yōu)選地,步驟(1)所述的烯酸溶液的濃度為30-60wt%,紫外燈照射時間為8-12?h,強(qiáng)堿溶液的pH為7-10。
[0008] 優(yōu)選地,步驟(2)所述七氟丁?;溥蛉芤旱臐舛葹?.005-0.05?mol/L,靜置時間為2-6?h。
[0009] 優(yōu)選地,步驟(3)所述殼聚糖溶液的濃度為0.02-0.08?mol/L,紫外燈照射時間為4-8?h。
[0010] 一種含有上述氯丙醇敏感型氣體傳感器的檢測設(shè)備,包括近紅外鹵鎢燈1、近紅外固定式光柵2、測量池近紅外光入射石英窗口3、測量池?zé)晒馊肷涫⒋翱?、測量池5、含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的近紅外光出射石英窗口6、含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的熒光出射石英窗口7、測量池近紅外檢測器8、測量池?zé)晒鈾z測器9、熒光LED燈10、熒光光柵11、參比池近紅外光入射石英窗口12、參比池?zé)晒馊肷涫⒋翱?3、參比池14、參比池近紅外光出射石英窗口15、參比池?zé)晒獬錾涫⒋翱?6、參比池近紅外檢測器17、參比池?zé)晒鈾z測器18和數(shù)據(jù)處理單元19組成。
[0011] 其中,近紅外鹵鎢燈1與近紅外固定式光柵2連接,近紅外固定式光柵2分別通過測量池近紅外光入射石英窗口3和參比池近紅外光入射石英窗口12與測量池5、參比池14連接,熒光LED燈10與熒光光柵11連接,熒光光柵11分別通過測量池?zé)晒馊肷涫⒋翱?和參比池?zé)晒馊肷涫⒋翱?3與測量池5、參比池14連接,測量池5分別通過含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的近紅外光出射石英窗口6、含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的熒光出射石英窗口7與測量池近紅外檢測器8、測量池?zé)晒鈾z測器9連接,參比池14分別通過參比池近紅外光出射石英窗口15、參比池?zé)晒獬錾涫⒋翱?6與參比池近紅外檢測器17、參比池?zé)晒鈾z測器18連接,測量池近紅外檢測器8、測量池?zé)晒鈾z測器9、參比池近紅外檢測器17、參比池?zé)晒鈾z測器18的信號輸出端分別與數(shù)據(jù)處理單元19的信號輸入端連接。
[0012] 一種利用上述氯丙醇敏感型氣體傳感器的檢測設(shè)備的檢測方法,包括以下步驟:(1)向測量池5中導(dǎo)入待測氯丙醇?xì)怏w樣本,參比池14導(dǎo)入?yún)⒈葰怏w;
(2)控制近紅外鹵鎢燈1發(fā)射近紅外,近紅外固定式光柵2將近紅外復(fù)合光分光成單色光,單色近紅外光分別通過測量池近紅外光入射石英窗口3和參比池近紅外光入射石英窗口12進(jìn)入到測量池5和參比池14中,通過測量池5的單色近紅外光經(jīng)由含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的近紅外光出射石英窗口6被測量池近紅外檢測器8接收,通過數(shù)據(jù)處理單元19輸出V近測量的信號;而通過參比池14的單色近紅外光經(jīng)由參比池近紅外光出射石英窗口15被參比池近紅外檢測器17檢測后通過數(shù)據(jù)處理單元19輸出V近參比的信號;
(3)控制熒光LED燈10發(fā)射熒光激發(fā)光,熒光光柵11將熒光激發(fā)復(fù)合光分解成熒光激發(fā)單色光,單色熒光激發(fā)光分別通過測量池?zé)晒馊肷涫⒋翱?和參比池?zé)晒馊肷涫⒋翱?br>13進(jìn)入到測量池5和參比池14中,通過測量池5的熒光發(fā)射光經(jīng)由含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的熒光出射石英窗口7被測量池?zé)晒鈾z測器9接收,通過數(shù)據(jù)處理單元19輸出V熒測量的信號;而通過參比池14的熒光發(fā)射光經(jīng)由參比池?zé)晒獬錾涫⒋翱?6被參比池?zé)晒鈾z測器18檢測后通過數(shù)據(jù)處理單元19輸出V近參比的信號;
(4)分別計算近紅外光譜和熒光所測得的光譜信號差值X1和X2:X1=ΔV近=V近測量-V近參比,X2=ΔV熒=V熒測量-V熒參比,再將其分別代入近紅外光譜和熒光光譜的氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)曲線中,獲取未知樣本氯丙醇濃度相關(guān)信息,取近紅外算法和熒光光譜算法獲得的氯丙醇濃度平均值作為待測樣本濃度值。
[0013] 優(yōu)選地,步驟(4)所述近紅外光譜和熒光光譜的氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)曲線通過以下方式獲得:配置若干個濃度梯度的氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)品,分別利用氯丙醇敏感型氣體傳感器的檢測設(shè)備采集該濃度梯度標(biāo)準(zhǔn)品近紅外光譜和熒光光譜數(shù)值,并根據(jù)差值公式計算得到相應(yīng)的X1和X2數(shù)值;利用該近紅外光譜和熒光所測得的光譜信號差值分別建立基于近紅外光譜和熒光光譜的氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)曲線算法,同時確定標(biāo)準(zhǔn)曲線線性檢測范圍和非線性檢測范圍。
[0014] 本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明的產(chǎn)品簡單,對操作人員的專業(yè)程度要求較低,檢測周期短、成本低,檢測方法快速準(zhǔn)確、靈敏性高,適于推廣。
附圖說明
[0015] 圖1為一種氯丙醇敏感型分子七氟丁酰基咪唑的分子結(jié)構(gòu)圖;圖2為氯丙醇敏感型氣體傳感器的制備流程示意圖;
圖3為氯丙醇敏感型氣體傳感器檢測方法流程示意圖。
[0016] 圖中:1.近紅外鹵鎢燈,2.近紅外固定式光柵,3.測量池近紅外光入射石英窗口,4.測量池?zé)晒馊肷涫⒋翱冢?.測量池,6.含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的近紅外光出射石英窗口,7.含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的熒光出射石英窗口,8.測量池近紅外檢測器,
9.測量池?zé)晒鈾z測器,10.熒光LED燈,11.熒光光柵,12.參比池近紅外光入射石英窗口,13.參比池?zé)晒馊肷涫⒋翱冢?4.參比池,15.參比池近紅外光出射石英窗口,16.參比池?zé)晒獬錾涫⒋翱冢?7.參比池近紅外檢測器,18.參比池?zé)晒鈾z測器,19.數(shù)據(jù)處理單元。

具體實施方式

[0017] 為更好理解本發(fā)明,下面結(jié)合實施例及附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述,以下實施例僅是對本發(fā)明進(jìn)行說明而非對其加以限定。
[0018] 步驟一:傳感器制備方法(圖2)(1)將聚四氟乙烯作為與氯丙醇相結(jié)合和反應(yīng)的傳感器基板,置于濃度為30-60wt%的丙烯酸溶液中,在25℃條件下向溶液中加入0.01?mol/L的二苯甲酮作為催化劑,放置在紫外燈下照射8-12?h,采用pH為7-10的KOH溶液和去離子水依次對其進(jìn)行沖洗去除未聚合的丙烯酸殘留物,在真空狀態(tài)下進(jìn)行干燥,得到表面覆蓋聚丙烯酸的聚四氟乙烯基板。
[0019] (2)將濃度為0.1?mol/L七氟丁?;溥颍▓D1)均勻涂抹在聚丙烯酸的聚四氟乙烯基板上,25℃條件下靜置2-6?h,采用氮氣將多余液體吹干并將其至于充滿氮氣的瓶子中,獲得七氟丁?;溥?聚丙烯酸-聚四氟乙烯基板。
[0020] (3)將濃度為0.02-0.08?mol/L的殼聚糖溶液覆蓋于七氟丁?;溥?聚丙烯酸-聚四氟乙烯基板上置于紫外燈下照射4-8?h,通過去離子水對所獲得的傳感器進(jìn)行清洗,然后采用氮氣將其吹干,獲得殼聚糖-七氟丁酰基咪唑-聚丙烯酸-聚四氟乙烯傳感器。
[0021] 通過上述步驟制備的傳感器可用于氣體氯丙醇檢測傳感器,主要通過傳感器上包埋的七氟丁酰基咪唑與氯丙醇進(jìn)行相互作用,通過近紅外光譜或熒光光譜采集傳感器與氯丙醇反應(yīng)前后信號變化,最終通過近紅外光譜或熒光光譜信號變化來對氯丙醇進(jìn)行定性和定量檢測。
[0022] 步驟二:利用含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的檢測設(shè)備對氯丙醇?xì)怏w樣本進(jìn)行檢測如圖3所示,檢測設(shè)備包括近紅外光譜檢測部分和熒光光譜檢測部分,由近紅外鹵鎢燈
1、近紅外固定式光柵2、測量池近紅外光入射石英窗口3、測量池?zé)晒馊肷涫⒋翱?、測量池5、含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的近紅外光出射石英窗口6、含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的熒光出射石英窗口7、測量池近紅外檢測器8、測量池?zé)晒鈾z測器9、熒光LED燈10、熒光光柵11、參比池近紅外光入射石英窗口12、參比池?zé)晒馊肷涫⒋翱?3、參比池14、參比池近紅外光出射石英窗口15、參比池?zé)晒獬錾涫⒋翱?6、參比池近紅外檢測器17、參比池?zé)晒鈾z測器18和數(shù)據(jù)處理單元19組成。
[0023] 其中,近紅外鹵鎢燈1與近紅外固定式光柵2連接,近紅外固定式光柵2分別通過測量池近紅外光入射石英窗口3和參比池近紅外光入射石英窗口12與測量池5、參比池14連接,熒光LED燈10與熒光光柵11連接,熒光光柵11分別通過測量池?zé)晒馊肷涫⒋翱?和參比池?zé)晒馊肷涫⒋翱?3與測量池5、參比池14連接,測量池5分別通過含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的近紅外光出射石英窗口6、含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的熒光出射石英窗口7與測量池近紅外檢測器8、測量池?zé)晒鈾z測器9連接,參比池14分別通過參比池近紅外光出射石英窗口15、參比池?zé)晒獬錾涫⒋翱?6與參比池近紅外檢測器17、參比池?zé)晒鈾z測器18連接,測量池近紅外檢測器8、測量池?zé)晒鈾z測器9、參比池近紅外檢測器17、參比池?zé)晒鈾z測器18的信號輸出端分別與數(shù)據(jù)處理單元19的信號輸入端連接。
[0024] 如圖3所示,向測量池5中導(dǎo)入待測氯丙醇?xì)怏w樣本,參比池14導(dǎo)入?yún)⒈葰怏w(如氮氣),氯丙醇?xì)怏w樣本可以通過固相微萃取技術(shù)對氯丙醇進(jìn)行吸附,采用加熱解吸附方式通過氮氣導(dǎo)入到測量池5。通過軟件控制近紅外鹵鎢燈1發(fā)射近紅外,近紅外固定式光柵2將近紅外復(fù)合光分光成單色光,單色近紅外光分別通過測量池近紅外光入射石英窗口3和參比池近紅外光入射石英窗口12進(jìn)入到測量池5和參比池14中,通過測量池5的單色近紅外光經(jīng)由含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的近紅外光出射石英窗口6被測量池近紅外檢測器8接收,通過數(shù)據(jù)處理單元19輸出V近測量的信號;而通過參比池14的單色近紅外光經(jīng)由參比池近紅外光出射石英窗口15被參比池近紅外檢測器17檢測后通過數(shù)據(jù)處理單元19輸出V近參比的信號。與此同時,操作軟件控制熒光LED燈10發(fā)射熒光激發(fā)光,熒光光柵11將熒光激發(fā)復(fù)合光分解成熒光激發(fā)單色光,單色熒光激發(fā)光分別通過測量池?zé)晒馊肷涫⒋翱?和參比池?zé)晒馊肷涫⒋翱?3進(jìn)入到測量池5和參比池14中,通過測量池5的熒光發(fā)射光經(jīng)由含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的熒光出射石英窗口7被測量池?zé)晒鈾z測器9接收,通過數(shù)據(jù)處理單元19輸出V熒測量的信號;而通過參比池14的熒光發(fā)射光經(jīng)由參比池?zé)晒獬錾涫⒋翱?6被參比池?zé)晒鈾z測器18檢測后通過數(shù)據(jù)處理單元19輸出V近參比的信號。
[0025] 近紅外光譜和熒光光譜均遵循朗伯比爾定律,當(dāng)近紅外光譜或熒光光譜通過一定光程的測量池或參比池時,其近紅外或熒光強(qiáng)度衰減幅度與測量池或參比池中的樣品性質(zhì)相關(guān),被測樣本和參比物質(zhì)對近紅外光譜或熒光光譜可以直接或者間接檢測反應(yīng)被測樣本中的化學(xué)成分和濃度,從而達(dá)到對被測物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。
[0026] 測量池5的含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的近紅外光出射石英窗口6與經(jīng)過近紅外固定式光柵2分光處理的近紅外鹵鎢燈1產(chǎn)生的近紅外光源相互作用,產(chǎn)生的光譜被測量池近紅外檢測器8接收,產(chǎn)生并輸出與測量池5中油品品質(zhì)相關(guān)的V近測量;近紅外鹵鎢燈1產(chǎn)生的近紅外光源被近紅外固定式光柵2所分光產(chǎn)生的光源通過光纖進(jìn)入到參比池14,所產(chǎn)生的與參比氣體相關(guān)的近紅外光譜信號被參比池近紅外檢測器17所檢測到產(chǎn)生V近參比信號,參比室的數(shù)據(jù)主要消除背景噪音對測量池檢測結(jié)果的影響。
[0027] 測量池5的含有氯丙醇敏感型氣體傳感器的熒光出射石英窗口7與經(jīng)過熒光光柵11分光處理的熒光LED燈10產(chǎn)生的激發(fā)光相互作用,產(chǎn)生的發(fā)射光譜被測量池?zé)晒鈾z測器9接收,產(chǎn)生并輸出與測量池5中油品品質(zhì)相關(guān)的V熒測量;熒光LED燈10被熒光光柵11所作用產(chǎn)生的熒光激發(fā)光源通過光纖進(jìn)入到參比池14,所產(chǎn)生的與參比氣體相關(guān)的熒光光譜信號被參比池?zé)晒鈾z測器18所檢測,并產(chǎn)生V熒參比信號,V熒參比信號主要用于去除背景噪音對氯丙醇樣本檢測結(jié)果的影響。
[0028] 具體步驟如下:1.配置濃度為0.001mg/kg、0.010?mg/kg、0.100?mg/kg、1.000?mg/kg、?10.000?mg/kg五個梯度的氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)品,分別采集五個濃度梯度標(biāo)準(zhǔn)品近紅外光譜和熒光光譜數(shù)值,并根據(jù)差值公式計算得到相應(yīng)的X1和X2數(shù)值。其中,X1和X2分別為測量池5和參比池14中的近紅外光譜和熒光所測得的光譜信號差值,差值公式如下:X1=ΔV近=V近測量-V近參比,X2=ΔV熒=V熒測量-V熒參比。
[0029] 2.分別建立基于近紅外光譜和熒光光譜的氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)曲線算法,同時確定標(biāo)準(zhǔn)曲線線性檢測范圍和非線性檢測范圍。
[0030] 3.將待測樣本獲得的近紅外光譜數(shù)據(jù)和熒光光譜數(shù)據(jù)分別帶入到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線中,獲取未知樣本氯丙醇濃度相關(guān)信息,取近紅外算法和熒光光譜算法獲得的氯丙醇濃度平均值作為待測樣本濃度值。
[0031] 以上所述實施方式僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進(jìn)行描述,并非對本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定,在不脫離本發(fā)明設(shè)計精神的前提下,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn),均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
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