白丝美女被狂躁免费视频网站,500av导航大全精品,yw.193.cnc爆乳尤物未满,97se亚洲综合色区,аⅴ天堂中文在线网官网

首頁 / 專利庫 / 水處理 / 污水處理 / 凈化 / 壓濾機 / 一種利用含氟硝酸廢液制備冰晶石、硝酸和硫酸鈉的方法

一種利用含氟硝酸廢液制備冰晶石、硝酸和硫酸鈉的方法

閱讀：2發(fā)布：2020-08-09

專利匯可以提供一種利用含氟硝酸廢液制備冰晶石、硝酸和硫酸鈉的方法專利檢索，專利查詢，專利分析的服務(wù)。并且本 發(fā)明 公開了一種利用含氟 硝酸 廢液制備 冰 晶石、硝酸和 硫酸 鈉的方法，所述方法包括以下步驟：(1)在含氟硝酸廢液中加入含 鋁 和含鈉元素的物質(zhì)，調(diào)節(jié)溶液pH?5～8，在 水 浴鍋中加熱并攪拌，得溶液A；(2)對溶液A過濾得 冰晶石 固體和溶液B；(3)用酸調(diào)節(jié)溶液B的pH后，先將溶液減壓濃縮至一定濃度，再在減壓濃縮過程中連續(xù)補加硫酸，得硝酸和溶液C；(4)將溶液C冷卻，離心得硫酸氫鈉結(jié)晶和溶液D，溶液D回用；(5)用 堿 溶解硫酸氫鈉結(jié)晶并控制溶液的pH，將溶液冷凍結(jié)晶后離心，得十水硫酸鈉結(jié)晶；(6)對十水硫酸鈉結(jié)晶干燥后，得無水硫酸鈉結(jié)晶。本發(fā)明工藝所需設(shè)備簡單，容易操作，沒有次生廢物產(chǎn)生，減少了三廢的排放。，下面是一種利用含氟硝酸廢液制備冰晶石、硝酸和硫酸鈉的方法專利的具體信息內(nèi)容。

1.一種利用含氟硝酸廢液制備冰晶石、硝酸和硫酸鈉的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)在含氟硝酸廢液中加入含鋁和含鈉元素的物質(zhì)，調(diào)節(jié)溶液pH5～8，在水浴鍋中加熱并攪拌，得溶液A；
(2)對溶液A過濾得冰晶石固體和溶液B；
(3)用酸調(diào)節(jié)溶液B的pH后，先將溶液減壓濃縮至一定濃度，再在減壓濃縮過程中連續(xù)補加硫酸，得硝酸和溶液C；
(4)將溶液C冷卻，離心得硫酸氫鈉結(jié)晶和溶液D，溶液D回用；
(5)用堿溶解硫酸氫鈉結(jié)晶并控制溶液的pH，將溶液冷凍結(jié)晶后離心，得十水硫酸鈉結(jié)晶；
(6)對十水硫酸鈉結(jié)晶干燥后，得無水硫酸鈉結(jié)晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述含鋁元素的物質(zhì)為硝酸鋁、氫氧化鋁、氧化鋁、硫酸鋁中的一種或多種，含鋁元素的物質(zhì)的用量為使鋁、氟摩爾比為1:
4.8～5.2，攪拌均勻后，再加入含鈉元素的物質(zhì)；所述含鈉元素的物質(zhì)為氫氧化鈉、硫酸鈉、硝酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或多種，所述含鈉元素的物質(zhì)的用量為使鈉、鋁摩爾比為1.8～2.2:1；所述水浴鍋溫度為60～80℃，攪拌反應(yīng)時間為3～5h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述過濾方式為壓濾，采用水洗式壓濾機。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述酸為硫酸，調(diào)節(jié)pH＝5～7；
所述溶液B濃縮后的比重為1.34～1.36g/mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述補加硫酸的質(zhì)量分數(shù)為60～70wt％，所加的硫酸體積為溶液B體積的0.85～0.95倍，濃縮終點控制溶液比重在1.75～
1.85g/mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述的冷卻方式為夾套內(nèi)循環(huán)水冷卻，冷卻溫度為45～50℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中所述堿為5～10wt％的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)的pH為5～7，溶液冷凍方式為夾套內(nèi)冷凍，冷媒為乙二醇，冷凍溫度為-10～5℃，冷凍時間4～8h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)中所述干燥過程采用的設(shè)備為連續(xù)式流動化干燥設(shè)備。

說明書全文

一種利用含氟硝酸廢液制備冰晶石、硝酸和硫酸鈉的方法

技術(shù)領(lǐng)域

[0001] 本發(fā)明涉及廢水回收處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種通過含氟硝酸廢液制備冰晶石、硝酸和硫酸鈉的方法。

背景技術(shù)

[0002] 光伏太陽能電池及半導(dǎo)體晶圓的生產(chǎn)中會產(chǎn)生大量含氟和硝酸的混合廢酸，其中氟濃度為200ppm～5000ppm，硝酸濃度為10％～30％不等。廢水中的主要危害是氟離子和總氮，目前的處理方法一般是將這種液體進行中和，用石灰與氟形成氟化鈣沉淀，液體進入生化池進行除氮，這是對氟和硝酸的一種資源浪費。
[0003] CN201610755665.2公開了一種回收含氟硝酸中產(chǎn)品的方法，主要是利用多成分的除氟顆粒除氟及硝酸鉀固氟，再通過氫氟酸溶解除氟后的固體等一系列過程可以得到硝酸、氟化鈣和氟硅酸鉀。這種方法理論上雖然可行，但是所用除氟顆粒成分復(fù)雜，合成的氟硅酸鉀溶液純度不高；除氟后的顆粒較小，需要使用絮凝劑絮凝沉降，在車間操作過程中步驟較復(fù)雜；在使用氫氟酸制備氟化鈣和氟硅酸鉀時，對設(shè)備的要求較高，必須選用耐氟材料的反應(yīng)罐，并且所使用的原料氫氟酸危險系數(shù)較大。
[0004] CN105948083A公開了一種利用含鎂化合物作為沉淀劑除氟，這種方法沒有在工業(yè)上廣泛應(yīng)用的原因主要是反應(yīng)后生成的氟化鎂沉淀物需要在高溫下與硫酸反應(yīng)生成氫氟酸，所需設(shè)備材質(zhì)要求嚴苛，操作危險因素也較多。
[0005] CN106430267A和CN107720795A公開了冰晶石的合成方法，均采用向含氟廢液中加入鋁鹽和鈉鹽，保證鈉鋁氟比在3:1:6左右，此方案理論上可行，但存在一個問題就是當三種物質(zhì)大量存在于體系中時，會快速地生成顆粒較小的冰晶石，一方面壓濾困難，另一方面合成的冰晶石中所含雜質(zhì)較多，不能滿足某些行業(yè)對冰晶石的要求。
[0006] 此外，硝酸鈉存儲條件要求嚴格，所以很多危廢企業(yè)嘗試將其轉(zhuǎn)化為硫酸鈉，但是工業(yè)上應(yīng)用較少，關(guān)鍵是工藝控制點比較難把控。
[0007] 為了既能夠?qū)崿F(xiàn)資源的回收利用，合成純度較高、性質(zhì)穩(wěn)定的工業(yè)產(chǎn)物，又滿足操作簡單，危險系數(shù)低的工藝要求，設(shè)計一種針對含氟硝酸廢液分別回收氟和硝酸的方法是非常必要的。

發(fā)明內(nèi)容

[0008] 針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明申請人提供了一種利用含氟硝酸廢液制備冰晶石、硝酸和硫酸鈉的方法。本發(fā)明工藝所需設(shè)備簡單，容易操作，沒有次生廢物產(chǎn)生，減少了三廢的排放，通過除氟、蒸餾、冷卻結(jié)晶等工藝可以同時得到冰晶石、硝酸和硫酸鈉三種化工產(chǎn)品，并且產(chǎn)品純度較高，實現(xiàn)了經(jīng)濟效益和環(huán)境效益的良好結(jié)合。
[0009] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0010] 一種利用含氟硝酸廢液制備冰晶石、硝酸和硫酸鈉的方法，所述方法包括以下步驟：
[0011] (1)在含氟硝酸廢液中加入含鋁和含鈉元素的物質(zhì)，調(diào)節(jié)溶液pH5～8，在水浴鍋中加熱并攪拌，得溶液A；
[0012] (2)對溶液A過濾得冰晶石固體和溶液B；
[0013] (3)用酸調(diào)節(jié)溶液B的pH后，先將溶液減壓濃縮至一定濃度，再在減壓濃縮過程中連續(xù)補加硫酸，得硝酸和溶液C；
[0014] (4)將溶液C冷卻，離心得硫酸氫鈉結(jié)晶和溶液D，溶液D回用；
[0015] (5)用堿溶解硫酸氫鈉結(jié)晶并控制溶液的pH，將溶液冷凍結(jié)晶后離心，得十水硫酸鈉結(jié)晶；
[0016] (6)對十水硫酸鈉結(jié)晶干燥后，得無水硫酸鈉結(jié)晶。
[0017] 步驟(1)中所述含鋁元素的物質(zhì)為硝酸鋁、氫氧化鋁、氧化鋁、硫酸鋁中的一種或多種，含鋁元素的物質(zhì)的用量為使鋁、氟摩爾比為1:4.8～5.2，攪拌均勻后，再加入含鈉元素的物質(zhì)；所述含鈉元素的物質(zhì)為氫氧化鈉、硫酸鈉、硝酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或多種，所述含鈉元素的物質(zhì)的用量為使鈉、鋁摩爾比為1.8～2.2:1；所述水浴鍋溫度為60～80℃，攪拌反應(yīng)時間為3～5h。
[0018] 步驟(2)中所述過濾方式為壓濾，采用水洗式壓濾機。
[0019] 步驟(3)中所述酸為硫酸，調(diào)節(jié)pH＝5～7；所述溶液B濃縮后的比重為1.34～1.36g/mL。
[0020] 步驟(3)中所述補加硫酸的質(zhì)量分數(shù)為60～70wt％，所加的硫酸體積為溶液B體積的0.85～0.95倍，濃縮終點控制溶液比重在1.75～1.85g/mL。
[0021] 步驟(4)中所述的冷卻方式為夾套內(nèi)循環(huán)水冷卻，冷卻溫度為45～50℃。
[0022] 步驟(5)中所述堿為5～10wt％的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)的pH為5～7，溶液冷凍方式為夾套內(nèi)冷凍，冷媒為乙二醇，冷凍溫度為-10～5℃，冷凍時間4～8h。
[0023] 步驟(6)中所述干燥過程采用的設(shè)備為連續(xù)式流動化干燥設(shè)備。
[0024] 本發(fā)明有益的技術(shù)效果在于：
[0025] 為了實現(xiàn)資源的充分回收利用，本申請人經(jīng)過大量的實驗，設(shè)計出了一種對含氟硝酸廢液回收利用的方法。本工藝首先采用含鋁元素的物質(zhì)與廢液中的氟結(jié)合生成氟化鋁，再利用含鈉物質(zhì)在一定條件下與之反應(yīng)生成冰晶石和含鹽溶液，含鹽溶液在減壓濃縮下連續(xù)補加硫酸可以得到硝酸和硫酸氫鈉溶液，硫酸氫鈉溶液經(jīng)過冷卻和離心后，可以得到硫酸氫鈉結(jié)晶，結(jié)晶再通過溶解和中和后得到硫酸鈉溶液，硫酸鈉溶液經(jīng)過冷凍、離心和干燥后，得到無水硫酸鈉結(jié)晶。所用原料種類簡單及操作簡單；提供了一種新穎的將硝酸鈉轉(zhuǎn)化為硫酸鈉的工業(yè)方法；不需要使用危險系數(shù)較高的氫氟酸和含氟物質(zhì)就可以得到經(jīng)濟價值高的產(chǎn)品，并且合成的冰晶石和硫酸鈉產(chǎn)品的純度都較高，及硝酸的轉(zhuǎn)化率也較高。附圖說明
[0026] 圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。

具體實施方式

[0027] 下面結(jié)合附圖和實施例，對本發(fā)明進行具體描述。
[0028] 實施例1
[0029] 取某太陽能電池生產(chǎn)廠家生產(chǎn)線的含氟硝酸廢液1000mL(氟含量10g/L，硝酸含量50％)，在廢液中先加入8.552g氫氧化鋁，控制鋁氟比為1:4.8，攪拌均勻后，再加入11.086g硝酸鈉和2.676g片堿，控制鈉鋁比1.8:1，保證溶液pH＝5，在60℃水浴鍋中攪拌4h，過濾得
18.22g冰晶石固體和液體，液體在0.02Mpa，100℃下減壓濃縮至比重1.34g/mL，連續(xù)補加
0.85倍濃縮液體積的70wt％的硫酸，得到1819mL25％硝酸和母液，將母液冷卻至45℃后，過濾得到硫酸氫鈉結(jié)晶和回水，回水繼續(xù)回用，硫酸氫鈉結(jié)晶中加5wt％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH＝5，在-10℃下進行冷凍結(jié)晶6h后離心得到十水硫酸鈉結(jié)晶，干燥后，得到558.89g無水硫酸鈉結(jié)晶。
[0030] 經(jīng)測定，含氟硝酸廢液中氟利用率為98.9％，冰晶石產(chǎn)品中氟含量為52.2％，鋁含量為12.5％，鈉含量為32.4％，濕存水含量為0.35％，達到國家質(zhì)量標準；硝酸純度25％，回收率89.5％；硫酸鈉純度99.2％，含水量0.51％，符合國標。
[0031] 實施例2
[0032] 取某太陽能電池生產(chǎn)廠家生產(chǎn)線的含氟硝酸廢液1000mL(氟含量12g/L，硝酸含量45％)，在廢液中先加入21.6g硫酸鋁，控制鋁氟比為1:5，攪拌均勻后，再加入9.26g硫酸鈉和4.886g片堿控制鈉鋁比2:1，保證溶液pH＝5，在70℃水浴鍋中攪拌3h，過濾得19.51g冰晶石固體和液體，液體在0.03Mpa，105℃下減壓濃縮至比重1.35g/mL，連續(xù)補加0.95倍濃縮液體積的60％的硫酸，得到1450mL28％硝酸和母液，將母液冷卻至48℃后，過濾得到硫酸氫鈉結(jié)晶和溶液，溶液回用，硫酸氫鈉結(jié)晶中加8wt％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH＝6，在-5℃下進行冷凍結(jié)晶5h后離心得到十水硫酸鈉結(jié)晶，干燥后，得到507.14g無水硫酸鈉結(jié)晶。
[0033] 經(jīng)測定，含氟硝酸廢液中氟利用率為98.6％，冰晶石產(chǎn)品中氟含量為52.5％，鋁含量為12.7％，鈉含量為32.4％，濕存水含量為0.35％，達到國家質(zhì)量標準；硝酸純度28％，回收率90.2％；硫酸鈉純度99.5％，含水量0.49％，符合國標。
[0034] 實施例3
[0035] 取某太陽能電池生產(chǎn)廠家生產(chǎn)線的含氟硝酸廢液1000mL(氟含量20g/L，硝酸含量55％)，在廢液中先加入43.12g硝酸鋁，控制鋁氟比為1:5.2，攪拌均勻后，再加入17.81g片堿控制鈉鋁比2.2:1，保證溶液pH＝7，在80℃水浴鍋中攪拌5h，過濾得32.72g冰晶石固體和液體，液體在0.04Mpa，108℃下進行減壓濃縮至比重1.36g/mL，連續(xù)補加0.90倍濃縮液體積的65％的硫酸，得到1839mL27％硝酸和母液，將母液冷卻至50℃后，過濾得到硫酸氫鈉結(jié)晶和溶液，溶液回用，硫酸氫鈉結(jié)晶中加10wt％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH＝7，在0℃下進行冷凍結(jié)晶8h后離心得到十水硫酸鈉結(jié)晶，干燥后，得到619.84g無水硫酸鈉結(jié)晶。
[0036] 經(jīng)測定，含氟硝酸廢液中氟利用率為99.2％，冰晶石產(chǎn)品中氟含量為52.3％，鋁含量為12.5％，鈉含量為32.5％，濕存水含量為0.36％，達到國家質(zhì)量標準；硝酸純度27％，回收率90.3％；硫酸鈉純度98.9％，含水量0.45％，符合國標。
[0037] 本發(fā)明所列舉的各原料都能實現(xiàn)本發(fā)明，以及各原料的上下限取值、區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此就不一一列舉實施例。本發(fā)明的工藝參數(shù)(如溫度、時間等)的上下限取值、區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實施例。
高效檢索全球?qū)＠?/div>

專利匯是專利免費檢索,專利查詢,專利分析-國家發(fā)明專利查詢檢索分析平臺，是提供專利分析，專利查詢，專利檢索等數(shù)據(jù)服務(wù)功能的知識產(chǎn)權(quán)數(shù)據(jù)服務(wù)商。

我們的產(chǎn)品包含105個國家的1.26億組數(shù)據(jù)，免費查、免費專利分析。

申請試用

分析報告

專利匯分析報告產(chǎn)品可以對行業(yè)情報數(shù)據(jù)進行梳理分析，涉及維度包括行業(yè)專利基本狀況分析、地域分析、技術(shù)分析、發(fā)明人分析、申請人分析、專利權(quán)人分析、失效分析、核心專利分析、法律分析、研發(fā)重點分析、企業(yè)專利處境分析、技術(shù)處境分析、專利壽命分析、企業(yè)定位分析、引證分析等超過60個分析角度，系統(tǒng)通過AI智能系統(tǒng)對圖表進行解讀，只需1分鐘，一鍵生成行業(yè)專利分析報告。

申請試用

QQ群二維碼
意見反饋