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石墨復(fù)合陰極材料及其制備方法

閱讀:1039發(fā)布:2020-08-01

專利匯可以提供石墨復(fù)合陰極材料及其制備方法專利檢索,專利查詢,專利分析的服務(wù)。并且本 發(fā)明 涉及一種用于強流 電子 發(fā)射的 石墨 復(fù)合 陰極 材料及其制備方法,在石墨基體的表面 鍍 覆一層高熔點金屬 薄膜 ,在高熔點金屬薄膜表面再鍍覆一層金剛石薄膜,其中高熔點金屬薄膜厚度為0.5~5μm,金剛石薄膜的厚度為0.5~2μm。其制備方法是將石墨陰極置于 真空 電子束 蒸發(fā) 沉積 鍍膜 儀中,啟動聚焦電子束,使其轟擊高熔點金屬靶材表面20~40分鐘,然后自然冷卻,將沉積上高熔點金屬薄膜的石墨基體進行金剛石薄膜的 化學(xué)氣相沉積 。本發(fā)明復(fù)合陰極材料可以提高陰極材料電子發(fā)射過程中的 電流 - 電壓 一致性,有效的抑制或削弱電流發(fā)射過程中 等離子體 的產(chǎn)生和石墨基體的掉灰,并能改善陰極材料的真空放氣問題。,下面是石墨復(fù)合陰極材料及其制備方法專利的具體信息內(nèi)容。

1.一種石墨復(fù)合陰極材料,其特征在于在石墨基體的表面覆一層高熔點金屬薄膜,在高熔點金屬薄膜表面再鍍覆一層金剛石薄膜,其中高熔點金屬薄膜厚度為0.5 ~ 5μm,金剛石薄膜的厚度為0.5 ~ 2μm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨復(fù)合陰極材料,其特征在于高熔點金屬薄膜為金屬鎢薄膜或金屬鉬薄膜。
3.一種如權(quán)利要求1所述的石墨復(fù)合陰極材料的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
a、將石墨陰極置于真空電子蒸發(fā)沉積鍍膜儀中,抽真空至
-3
真空度1.0 ~ 8.0*10 Pa,將石墨陰極加熱至200 ~ 300℃;
b、啟動聚焦電子束,使其轟擊高熔點金屬靶材表面20 ~ 40
分鐘,聚焦電子束流密度為200 ~ 300 mA,然后自然冷卻;
c、將沉積上高熔點金屬薄膜的石墨基體放入微波等離子體化學(xué)氣相沉積諧振腔中進行金剛石薄膜的化學(xué)氣相沉積,其中微波功率為1100 ~ 1500 W。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的石墨復(fù)合陰極材料的制備方法,其特征在于化學(xué)氣相沉積的反應(yīng)氣源為甲烷和氫氣,甲烷占總體積比例為0.5 ~ 4%,總氣流量為200 ~ 400 SCCM。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的石墨復(fù)合陰極材料的制備方法,其特征在于化學(xué)氣相沉積的沉積時間為2~7小時。

說明書全文

石墨復(fù)合陰極材料及其制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

[0001] 本發(fā)明涉及一種用于強流電子發(fā)射的石墨陰極材料,特別是石墨復(fù)合陰極材料及其制備方法。

背景技術(shù)

[0002] 強流發(fā)射陰極在許多高電壓(> 300 kV)、大電流(> 1 kA)電子束驅(qū)動源系統(tǒng)中被廣泛應(yīng)用,如高功率微波產(chǎn)生、自由電子激光、受激準分子激光等。文獻中經(jīng)常研究和報道的強流發(fā)射陰極主要包括石墨、金屬、纖維以及天鵝絨等。陰極材料的選用極大地影響著電子束驅(qū)動源系統(tǒng)的設(shè)計及結(jié)構(gòu),是整個源系統(tǒng)構(gòu)建的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一,尤其在高功率微波中更是設(shè)計和建立高功率微波源最關(guān)鍵的問題之一。美國在高功率微波源研究等方面取得了較快的發(fā)展,在陰極材料的選擇與制備方面也進行了大量的研究。俄羅斯建立一系列脈沖高功率微波源裝置,在強流發(fā)射陰極技術(shù)研究中也取得了重大進展。
[0003] 在眾多強流發(fā)射陰極材料中,石墨材料由于容易獲得、發(fā)射閾值低和發(fā)射較為均勻等特點,在低阻器件中得到了較好的應(yīng)用。然而,由于石墨陰極在脈沖過程中產(chǎn)生的等離子體間隙閉合問題會引起二極管阻抗的明顯變化,因而減弱慢波結(jié)構(gòu)中的束波耦合。此外,等離子體的不均勻發(fā)射以及發(fā)射的不可重復(fù)性等問題均會破壞器件的正常運行并縮短陰極的使用壽命,同時石墨陰極在使用過程中容易存在掉灰等現(xiàn)象而引起二極管及其后續(xù)設(shè)備的真空系統(tǒng)的污染等一系列問題。為此,研究人員一方面在致于尋求石墨陰極的替代材料如碳纖維、電和天鵝絨等,但試驗結(jié)果表明替代陰極材料的實際運行特性相較石墨陰極各有優(yōu)劣;另一方面,從簡便和不改變現(xiàn)有陰極及整個源系統(tǒng)結(jié)構(gòu)的更為實用的技術(shù)途徑出發(fā),仍希望在保留石墨陰極。

發(fā)明內(nèi)容

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種在多脈沖條件下強流電子發(fā)射的電壓——電流一致性較高,可有效地抑制或削弱強流電子發(fā)射過程中場致等離子體的產(chǎn)生的石墨復(fù)合陰極材料及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明的解決方案是:一種石墨復(fù)合陰極材料,其特點是在石墨基體的表面覆一層高熔點金屬薄膜,在高熔點金屬薄膜表面再鍍覆一層金剛石薄膜,其中高熔點金屬薄膜膜厚度0.5 ~ 5μm,金剛石薄膜的厚度為0.5 ~ 2μm。
[0006] 本發(fā)明的解決方案中高熔點金屬薄膜為金屬鎢薄膜或金屬鉬薄膜。
[0007] 石墨復(fù)合陰極材料的制備方法,其特點是包括以下步驟:a、將石墨陰極置于真空電子束蒸發(fā)沉積鍍膜儀中,抽真空至
-3
真空度1.0 ~ 8.0 *10 Pa,將石墨陰極加熱至200 ~ 300 ℃;
b、啟動聚焦電子束,使其轟擊高熔點金屬靶材表面20 ~ 40
分鐘,聚焦電子束流密度為200 ~ 300 mA,然后自然冷卻;
c、將沉積上高熔點金屬薄膜的石墨基體放入微波等離子化學(xué)氣相沉積諧振腔中進行金剛石薄膜的化學(xué)氣相沉積,其中微波功率為1100 ~ 1500 W。
[0008] 本發(fā)明的石墨復(fù)合陰極材料的制備方法中化學(xué)氣相沉積的反應(yīng)氣源可為甲烷和氫氣,甲烷占總體積比例為0.5 ~ 4%,總氣流量為200 ~ 400 SCCM。
[0009] 本發(fā)明的石墨復(fù)合陰極材料的制備方法中化學(xué)氣相沉積的沉積時間為2~7小時。
[0010] 本發(fā)明的優(yōu)點:本發(fā)明中采用高熔點金屬的電子束蒸發(fā)鍍膜技術(shù),在傳統(tǒng)的單純石墨陰極的表面鍍覆上一層致密的高熔點金屬薄膜,再采用微波等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù)在石墨-高熔點金屬表面再鍍覆上一層金剛石薄膜,從而獲得石墨-高熔點金屬-金剛石多層復(fù)合陰極材料。本發(fā)明復(fù)合陰極材料可以提高陰極材料電子發(fā)射過程中的電流-電壓一致性,有效的抑制或削弱電流發(fā)射過程中等離子體的產(chǎn)生和石墨基體的掉灰,并能改善陰極材料的真空放氣問題。附圖說明
[0011] 圖1是本發(fā)明的X射線衍射圖譜;圖2是本發(fā)明的Raman光譜;
圖3是單純石墨陰極(a)與本發(fā)明(b)的強流電子發(fā)射典型電壓—電流波形對比圖。

具體實施方式

[0012] 本發(fā)明實施例一:將石墨陰極固定于真空電子束蒸發(fā)沉積鍍膜儀的樣品架上,抽-3沉積室的真空至真空度為4.0*10 Pa,并加熱石墨陰極至300 ℃;啟動蒸發(fā)沉積鍍膜設(shè)備的聚焦電子束,使其轟擊石墨坩堝中的金屬鎢靶,調(diào)節(jié)電子束束流密度至300 mA;待電子束持續(xù)轟擊鎢靶40分鐘后,關(guān)閉聚焦電子束,待系統(tǒng)冷卻至室溫后再關(guān)閉真空系統(tǒng);再重復(fù)以上步驟以便在石墨陰極每個表面均鍍覆上金屬鎢的薄膜,從而獲得石墨-高熔點金屬鎢薄膜復(fù)合材料。將該石墨-高熔點金屬薄膜復(fù)合材料置于微波等離子體化學(xué)氣相沉積儀的諧振腔中的樣品臺上,抽真空,開啟微波發(fā)生器,開啟氣路控制系統(tǒng),控制CH4占總體積比例為0.5%,總氣流量為300 SCCM,再把微波功率升高到1200 W左右,石墨-高熔點金屬復(fù)合材料表面溫度為900 ℃,持續(xù)沉積5小時,最后逐漸降低微波功率緩慢冷卻。其中金屬鎢薄膜厚度為3.5μm,金剛石薄膜的厚度為1.5μm。
[0013] 實施例二:將石墨陰極固定于真空電子束蒸發(fā)沉積鍍膜儀的樣品架上,抽沉積室的真空至真空度-3
為4.0 * 10 Pa,并加熱石墨陰極至300 ℃;啟動蒸發(fā)沉積鍍膜設(shè)備的聚焦電子束,使其轟擊石墨坩堝中的金屬鉬靶,調(diào)節(jié)電子束束流密度至300 mA;待電子束持續(xù)轟擊鉬靶30分鐘后,關(guān)閉聚焦電子束,待系統(tǒng)冷卻至室溫后再關(guān)閉真空系統(tǒng);再重復(fù)以上步驟以便在石墨陰極每個表面均鍍覆上金屬鉬的薄膜,從而獲得石墨-高熔點金屬鉬薄膜復(fù)合材料;將該石墨-高熔點金屬鉬薄膜復(fù)合材料置于微波等離子體化學(xué)氣相沉積儀的諧振腔中的樣品臺上,抽真空,開啟微波發(fā)生器,開啟氣路控制系統(tǒng),控制CH4占總體積比例為1%,總氣流量為400 SCCM,再把微波功率升高到1000 W左右,石墨-高熔點金屬復(fù)合材料表面溫度為700℃,持續(xù)沉積4 小時,最后逐漸降低微波功率緩慢冷卻。其中金屬鉬薄膜厚度為
1.5μm,金剛石薄膜的厚度為1.0μm。
[0014] 實施例三:將石墨陰極固定于真空電子束蒸發(fā)沉積鍍膜儀的樣品架上,抽沉積室的真空至真空度-3
為1.0*10 Pa,并加熱石墨陰極至200℃;啟動蒸發(fā)沉積鍍膜設(shè)備的聚焦電子束,使其轟擊石墨坩堝中的金屬鎢靶,調(diào)節(jié)電子束束流密度至250 mA;待電子束持續(xù)轟擊鎢靶30分鐘后,關(guān)閉聚焦電子束,待系統(tǒng)冷卻至室溫后再關(guān)閉真空系統(tǒng);再重復(fù)以上步驟以便在石墨陰極每個表面均鍍覆上金屬鎢的薄膜,從而獲得石墨-高熔點金屬鎢薄膜復(fù)合材料;將該石墨-高熔點金屬鎢薄膜復(fù)合材料置于微波等離子體化學(xué)氣相沉積儀的諧振腔中的樣品臺上,抽真空,開啟微波發(fā)生器,開啟氣路控制系統(tǒng),控制CH4占總體積比例為2%,,總氣流量為
400 SCCM,再把微波功率升高到1400 W左右,石墨-高熔點金屬復(fù)合材料表面溫度為950 ℃,持續(xù)沉積3 小時,最后逐漸降低微波功率緩慢冷卻。其中金屬鎢薄膜厚度為0.6μm,金剛石薄膜的厚度為0.5μm。
[0015] 圖1中可以看出,除了尖銳的石墨衍射峰(如圖中所標示,JCPDS Card No.75-2078)之外,還在41.2°和73.4°處出現(xiàn)了兩個較弱的衍射峰,通過指標化可以指認為金屬鎢的特征峰(JCPDS Card No. 89-4900),因此,可以得出我們采用真空電子束蒸發(fā)的方式的確是在石墨陰極表面成功鍍覆上高熔點金屬鎢的薄膜。
[0016] 圖2中可以看出,在1174 cm-1和1475 cm-1出現(xiàn)的峰可以指認為反式聚乙炔t-PA-1 -1 2的特征峰,而1342 cm 和1570 cm 處出現(xiàn)的Raman峰則為sp 雜化成鍵的碳的D峰和G峰,以上這些Raman峰是納米金剛石薄膜的特征Raman譜圖。
[0017] 圖3中在雙脈沖測試條件下,其中深色實線為二極管電壓曲線,淺色空心線為陰極發(fā)射電流曲線,傳統(tǒng)單純石墨陰極(圖3b)的第一個脈沖和第二個脈沖的發(fā)射電流的電壓—電流之間的一致性較差,第二個脈沖電流強度明顯大于第一個脈沖電流強度(在脈沖1電壓強度大于脈沖2電壓強度的條件下)。而石墨-高熔點金屬鎢薄膜-金剛石薄膜復(fù)合陰極(圖3a)的第一個脈沖和第二個脈沖的發(fā)射電流的電壓—電流之間的一致性較好,說明采用復(fù)合結(jié)構(gòu)的陰極材料,在多脈沖條件下,可以有效地抑制或削弱場致等離子體的產(chǎn)生,從而減小前一個脈沖的等離子體對后一個脈沖發(fā)射的影響。
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