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遠(yuǎn)紅外納米材料、保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維及制備方法、應(yīng)用

閱讀：744發(fā)布：2023-01-23

專(zhuān)利匯可以提供遠(yuǎn)紅外納米材料、保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維及制備方法、應(yīng)用專(zhuān)利檢索，專(zhuān)利查詢(xún)，專(zhuān)利分析的服務(wù)。并且本 申請(qǐng) 涉及一種保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯 纖維 ，包括100 質(zhì)量 份的共聚改性聚酯纖維和0.1～0.5質(zhì)量份的遠(yuǎn)紅外 納米材料 。上述保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維，以共聚改性聚酯纖維為載體，加入遠(yuǎn)紅外納米材料，使其不僅具有PET、PTT和PETG的各項(xiàng)功能，而且具有保暖抑菌作用。此外，本申請(qǐng)還涉及一種遠(yuǎn)紅外納米材料、其制備方法和應(yīng)用。，下面是遠(yuǎn)紅外納米材料、保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維及制備方法、應(yīng)用專(zhuān)利的具體信息內(nèi)容。

1.一種遠(yuǎn)紅外納米材料，其特征在于，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，包括如下組分：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的遠(yuǎn)紅外納米材料，其特征在于，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，包括如下組分：
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的遠(yuǎn)紅外納米材料，其特征在于，所述載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子由以下方法制備：
將聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，加入硝酸銀，得到混合液；
在攪拌的同時(shí)，將所述混合液緩慢升溫至115℃～125℃，保溫0.5～1.5小時(shí)，冷卻后分離提純，得到沉淀物；
將所述沉淀物分散在含有石墨烯粉體的氨水乙醇溶液中，滴加鈦酸異丙酯乙醇溶液，避光條件下反應(yīng)22～26小時(shí)，分離提純，得到載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子。
4.一種權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的遠(yuǎn)紅外納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
提供載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子；
將所述托馬石、氧化鎂、氧化鋁、氧化硅和氮化鋁混合，在500℃～500℃煅燒0.5～1.5小時(shí)，冷卻，研磨至粒徑為300nm～500nm的粒子；
加入所述氧化鋯和氧化釔，在500℃～500℃煅燒1.5～2.5小時(shí)，冷卻，研磨至粒徑為
300nm～500nm的粒子；
加入所述載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子，研磨，得到遠(yuǎn)紅外納米材料。
5.一種權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的遠(yuǎn)紅外納米材料在保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維中的應(yīng)用。
6.一種保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維，其特征在于，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，包括如下組分：
共聚改性聚酯纖維??????????????????????????????100份；
權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的遠(yuǎn)紅外納米材料????????0.1～0.5份；
所述共聚改性聚酯纖維由以下方法制備：
將摩爾比為1:1.8～2:0.2～0.4:0.05～0.15的對(duì)苯二甲酸二甲酯、乙二醇、1,4-環(huán)己烷二甲醇和1,3-丙二醇混合，在酯交換催化劑存在下，在150℃～220℃反應(yīng)，得到反應(yīng)液；
將所述反應(yīng)液、縮聚催化劑和熱穩(wěn)定劑混合，在280℃～290℃、123Pa～143Pa反應(yīng)2.5～4小時(shí)，在保護(hù)性氣體氛圍中，冷卻、干燥，得到所述共聚改性聚酯纖維。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維，其特征在于，所述共聚改性聚酯纖維的特性粘數(shù)為0.58～0.66。
8.一種權(quán)利要求6或5所述的保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將所述共聚改性聚酯纖維和遠(yuǎn)紅外納米材料在100℃～120℃脫水后，熔融紡絲，得到保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述熔融紡絲的溫度為280℃～305℃，速度為1600m/min～2200m/min，拉伸速度為650m/min，牽伸倍數(shù)為2.8～3.2倍，側(cè)吹風(fēng)溫度為20℃～25℃，送風(fēng)相對(duì)濕度為50％～60％，風(fēng)速為0.3m/s～
0.4m/s，拉伸溫度為65℃～55℃。

說(shuō)明書(shū)全文

遠(yuǎn)紅外納米材料、保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維及制備方法、應(yīng)用

[0001] 本申請(qǐng)要求于2018年08月14日提交中國(guó)專(zhuān)利局、申請(qǐng)?zhí)枮?01810924415.6發(fā)明名稱(chēng)為“遠(yuǎn)紅外納米材料、其制備方法及應(yīng)用以及遠(yuǎn)紅外聚酯纖維及其制備方法”的中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)的優(yōu)先權(quán)，其全部?jī)?nèi)容通過(guò)引用結(jié)合在本申請(qǐng)中。

技術(shù)領(lǐng)域

[0002] 本發(fā)明涉及遠(yuǎn)紅外纖維技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種遠(yuǎn)紅外納米材料、保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維及制備方法、應(yīng)用。

背景技術(shù)

[0003] 聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有強(qiáng)度高、彈性好、不易變形、耐腐蝕、耐磨、耐候、絕緣、表面光滑、性?xún)r(jià)比相宜、染色性差等特點(diǎn)。我國(guó)是全球最大的PET生產(chǎn)、使用國(guó)，但存在產(chǎn)品單一、技術(shù)含量低等問(wèn)題。因此，高性能、差別化、功能化聚酯纖維成為國(guó)內(nèi)外未來(lái)發(fā)展的方向。
[0004] 隨著生活水平逐漸提升，人們對(duì)健康、環(huán)保和保健的要求越來(lái)越高，因此應(yīng)用于紡織品的具有遠(yuǎn)紅外功效的聚酯纖維逐漸興起。
[0005] 遠(yuǎn)紅外線是指波長(zhǎng)范圍為5.6μm～100μm的電磁波，具有以下特征：(1)具有普通光線的直進(jìn)性、曲折性、反射性和穿透性，輻射能力強(qiáng)，可對(duì)目標(biāo)直接加熱而不影響空間內(nèi)的氣體和其他物體；(2)能被與其波長(zhǎng)范圍相一致的各種物體所吸收，產(chǎn)生局域共振效應(yīng)與溫?zé)嵝?yīng)；(3)能滲透進(jìn)入人體皮膚組織，通過(guò)介質(zhì)傳導(dǎo)和血液循環(huán)將熱量傳送到細(xì)胞組織深處。
[0006] 生物體中的偶極子和自由電荷在電磁場(chǎng)作用下有按電磁場(chǎng)方向排列的趨勢(shì)。在此過(guò)程中，引發(fā)分子、原子無(wú)規(guī)則運(yùn)動(dòng)加劇從而產(chǎn)生熱。當(dāng)遠(yuǎn)紅外輻射的強(qiáng)度超過(guò)生物體的散熱能力，就會(huì)使被輻射機(jī)體局部溫度升高，產(chǎn)生熱效應(yīng)，即遠(yuǎn)紅外的熱效應(yīng)。
[0007] 遠(yuǎn)紅外線在醫(yī)學(xué)界被稱(chēng)為“生命之光”，遠(yuǎn)紅外熱效應(yīng)可導(dǎo)致一系列生理效應(yīng)。例如，在細(xì)胞方面，遠(yuǎn)紅外和人體的頻率有一部分是同頻的，同頻就會(huì)產(chǎn)生共振，共振有利于細(xì)胞毒素排出，使細(xì)胞內(nèi)部保持通暢，從而使細(xì)胞吸收養(yǎng)分越充分。此外，遠(yuǎn)紅外能夠激活生物分子活性，促進(jìn)和改善血液循環(huán)，增強(qiáng)新陳代謝，提高免疫能力。具體表現(xiàn)可歸結(jié)為：(1)射線按摩激活皮膚大分子活性，恢復(fù)機(jī)能平衡，消除和舒緩疲勞；(2)擴(kuò)張微細(xì)血管，增強(qiáng)新陳代謝，排出體內(nèi)廢物，改善微循環(huán)系統(tǒng)；(3)增強(qiáng)體內(nèi)巨噬細(xì)胞吞噬功能，提高人體免疫力；(4)吸收外界熱能，阻止內(nèi)部熱能快速流失，起到保暖作用；(4)消炎、消腫、鎮(zhèn)痛作用。
[0008] 遠(yuǎn)紅外纖維是在纖維加工過(guò)程中或后處理過(guò)程中添加能吸收不同波長(zhǎng)的遠(yuǎn)紅外線，進(jìn)而又能輻射遠(yuǎn)紅外線的遠(yuǎn)紅外吸收劑而制得的一種功能纖維。遠(yuǎn)紅外纖維的遠(yuǎn)紅外輻射功能不但具有保溫功效，輻射的遠(yuǎn)紅外線還具有促進(jìn)血液循環(huán)的功效，是兼具保溫、保健功能的新型化纖原料。
[0009] 目前的遠(yuǎn)紅外纖維主要采用后加工整理工藝制備，將具有遠(yuǎn)紅外功效的有效成分以表面包裹的方式形成于纖維上，其有效成分含量非常有限，導(dǎo)致遠(yuǎn)紅外輻射量低，適于水分子激發(fā)的遠(yuǎn)紅外輻射的共振波段匹配性差等遠(yuǎn)紅外功效不佳的問(wèn)題；同時(shí)該具有遠(yuǎn)紅外功效的纖維還存在耐久性和耐水性差的問(wèn)題，而且單一的PET纖維易產(chǎn)生靜電，因此有必要提供一種遠(yuǎn)紅外功效、耐久性和耐水洗性較佳且具有抗靜電功效的聚酯纖維。

發(fā)明內(nèi)容

[0010] 基于此，有必要提供一種遠(yuǎn)紅外功效、耐久性和耐水洗性較佳且具有抗靜電功效的保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維及其制備方法。
[0011] 一種遠(yuǎn)紅外納米材料，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，包括如下組分：
[0012]
[0013] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，包括如下組分：
[0014]
[0015] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子由以下方法制備：
[0016] 將聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，加入硝酸銀，得到混合液；
[0017] 在攪拌的同時(shí)，將所述混合液緩慢升溫至115℃～125℃，保溫0.5～1.5小時(shí)，冷卻后分離提純，得到沉淀物；
[0018] 將所述沉淀物分散在含有石墨烯粉體的氨水乙醇溶液中，滴加鈦酸異丙酯乙醇溶液，避光條件下反應(yīng)22～26小時(shí)，分離提純，得到載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子。
[0019] 一種上述任一項(xiàng)所述的遠(yuǎn)紅外納米材料的制備方法，包括以下步驟：
[0020] 提供載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子；
[0021] 將所述托馬石、氧化鎂、氧化鋁、氧化硅和氮化鋁混合，在500℃～500℃煅燒0.5～1.5小時(shí)，冷卻，研磨至粒徑為300nm～500nm的粒子；
[0022] 加入所述氧化鋯和氧化釔，在500℃～500℃煅燒1.5～2.5小時(shí)，冷卻，研磨至粒徑為300nm～500nm的粒子；
[0023] 加入所述載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子，研磨，得到遠(yuǎn)紅外納米材料。
[0024] 一種上述任一項(xiàng)所述的遠(yuǎn)紅外納米材料在保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維中的應(yīng)用。
[0025] 一種保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，包括如下組分：
[0026] 共聚改性聚酯纖維????????????????????????????100份；
[0027] 上述任一項(xiàng)所述的遠(yuǎn)紅外納米材料??????????????0.1～0.5份；
[0028] 所述共聚改性聚酯纖維由以下方法制備：
[0029] 將摩爾比為1:1.8～2:0.2～0.4:0.05～0.15的對(duì)苯二甲酸二甲酯、乙二醇、1,4-環(huán)己烷二甲醇和1,3-丙二醇混合，在酯交換催化劑存在下，在150℃～220℃反應(yīng)，得到反應(yīng)液；
[0030] 將所述反應(yīng)液、縮聚催化劑和熱穩(wěn)定劑混合，在280℃～290℃、123Pa～143Pa反應(yīng)2.5～4小時(shí)，在保護(hù)性氣體氛圍中，冷卻、干燥，得到所述共聚改性聚酯纖維。
[0031] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述共聚改性聚酯纖維的特性粘數(shù)為0.58～0.66。
[0032] 一種上述任一項(xiàng)所述的保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的制備方法，包括以下步驟：
[0033] 將所述共聚改性聚酯纖維和遠(yuǎn)紅外納米材料在100℃～120℃脫水后，熔融紡絲，得到保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維。
[0034] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述熔融紡絲的溫度為280℃～305℃，速度為1600m/min～2200m/min，拉伸速度為650m/min，牽伸倍數(shù)為2.8～3.2倍，側(cè)吹風(fēng)溫度為20℃～25℃，送風(fēng)相對(duì)濕度為50％～60％，風(fēng)速為0.3m/s～0.4m/s，拉伸溫度為65℃～55℃。
[0035] 上述保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維，將托馬石、氧化鎂、氧化鋁、氧化硅和氮化鋁結(jié)合，從而可釋放負(fù)離子及輻射遠(yuǎn)紅外線，并添加氧化鋯及氧化釔這兩類(lèi)稀土氧化物，起到催化激活負(fù)離子釋放及遠(yuǎn)紅外線輻射的作用，如此增強(qiáng)了低溫遠(yuǎn)紅外的輻射，改善了遠(yuǎn)紅外輻射波頻域人體水分子激發(fā)所需遠(yuǎn)紅外的匹配性，更適合于人體的保暖和保健需求，同時(shí)添加銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子，可降低表面電阻率，提高抗靜電能力，抑制和減少靜電荷的產(chǎn)生；而將上述材料和共聚改性聚酯纖維復(fù)合，使得制得的保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維，不僅具有較佳的負(fù)離子和遠(yuǎn)紅外功效，還具有易加工的優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)而能與傳統(tǒng)的紡織纖維直接混紡，避免了傳統(tǒng)具有遠(yuǎn)紅外功效的有效成分以表面包裹方式形成于纖維上導(dǎo)致耐久性和耐水洗性差的問(wèn)題，從而可提高聚酯纖維的耐久性和耐水洗性。

具體實(shí)施方式

[0036] 為了便于理解本發(fā)明，下面將對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述，并給出了本發(fā)明的較佳實(shí)施例。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來(lái)實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所描述的實(shí)施例。相反地，提供這些實(shí)施例的目的是使對(duì)本發(fā)明的公開(kāi)內(nèi)容的理解更加透徹全面。
[0037] 除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說(shuō)明書(shū)中所使用的術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。本文所使用的術(shù)語(yǔ)“和/或”包括一個(gè)或多個(gè)相關(guān)的所列項(xiàng)目的任意的和所有的組合。
[0038] 一實(shí)施方式的保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維，包括：100質(zhì)量份的共聚改性聚酯纖維和0.1～0.5質(zhì)量份的遠(yuǎn)紅外納米材料。
[0039] 其中，遠(yuǎn)紅外納米材料，包括5～15質(zhì)量份數(shù)的托馬石、5～15質(zhì)量份數(shù)的氧化鎂、10～18質(zhì)量份數(shù)的氧化鋁、10～20質(zhì)量份數(shù)的氧化硅、1～5質(zhì)量份數(shù)的氮化鋁、0.3～0.8質(zhì)量份數(shù)的氧化鋯、0.1～0.5質(zhì)量份數(shù)的氧化釔和0.1～0.5質(zhì)量份數(shù)的載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子。
[0040] 進(jìn)一步地，上述遠(yuǎn)紅外納米材料，包括8～10質(zhì)量份數(shù)的托馬石、9～11質(zhì)量份數(shù)的氧化鎂、12～15質(zhì)量份數(shù)的氧化鋁、15～18質(zhì)量份數(shù)的氧化硅、2～4質(zhì)量份數(shù)的氮化鋁、0.5～0.8質(zhì)量份數(shù)的氧化鋯、0.2～0.4質(zhì)量份數(shù)的氧化釔和0.2～0.4質(zhì)量份數(shù)的載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子。
[0041] 上述遠(yuǎn)紅外納米材料，將一定比例的托馬石、氧化鎂、氧化鋁、氧化硅、氮化鋁、氧化鋯、氧化釔和載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子復(fù)合，具有遠(yuǎn)紅外發(fā)射強(qiáng)、頻譜寬等特性，同時(shí)還可釋放負(fù)離子和具有輔助人體吸收和補(bǔ)充天然磁場(chǎng)能量的作用。
[0042] 進(jìn)一步的，上述共聚改性聚酯纖維由以下方法(1)～(2)制備：
[0043] (1)將摩爾比為1:1.8～2:0.2～0.4:0.05～0.15的對(duì)苯二甲酸二甲酯、乙二醇、1,4-環(huán)己烷二甲醇和1,3-丙二醇混合，在酯交換催化劑存在下，在150℃～220℃反應(yīng)，得到反應(yīng)液。
[0044] 其中，酯交換催化劑為現(xiàn)有常用的酯交換催化劑，例如氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鈉等。
[0045] 具體地，將對(duì)苯二甲酸二甲酯、乙二醇、1,4-環(huán)己烷二甲醇、1,3-丙二醇和酯交換催化劑混合，加熱升溫至155℃～165℃，攪拌，控制溫度在150℃～220℃反應(yīng)，待甲醇流出量達(dá)到理論流出量的95％左右時(shí)，酯交換反應(yīng)基本結(jié)束，得到反應(yīng)液。
[0046] (2)將上述反應(yīng)液、縮聚催化劑和熱穩(wěn)定劑混合，在280℃～290℃、133Pa反應(yīng)2.5～4小時(shí)，在保護(hù)性氣體氛圍中，冷卻、干燥，得到共聚改性聚酯纖維。
[0047] 其中，縮聚催化劑為現(xiàn)有常用的縮聚催化劑，例如四氯化鈦、三氯化鈦等；熱穩(wěn)定劑為現(xiàn)有常用的熱穩(wěn)定劑，如錫穩(wěn)定劑等。
[0048] 進(jìn)一步地，保護(hù)性氣體為氮?dú)狻?/div>
[0049] 具體地，將上述反應(yīng)液、縮聚催化劑和熱穩(wěn)定劑混合，繼續(xù)加熱升溫至250℃～260℃，在30分鐘內(nèi)將壓力降至133Pa，控制溫度在280℃～290℃，反應(yīng)2.5～4小時(shí)，在保護(hù)性氣體氛圍中，冷卻、切粒，干燥，得到共聚改性聚酯纖維。
[0050] 進(jìn)一步地，該共聚改性聚酯纖維的特性粘數(shù)為0.58～0.66。
[0051] 上述共聚改性聚酯纖維，綜合了聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯-1,4-環(huán)己烷二甲醇酯(PETG)和聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯(PTT)各自的優(yōu)勢(shì)性能。
[0052] 上述保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維，將共聚改性聚酯纖維和遠(yuǎn)紅外納米材料復(fù)合，能充分利用PET、PETG和PTT纖維各自的優(yōu)勢(shì)性能，具有優(yōu)異的彎曲彈性回復(fù)性和高度的體積蓬松性，而且能夠采用無(wú)載體分散染料沸染，吸濕性好、染色性良好，同時(shí)還具有優(yōu)良的耐久性和耐水洗性能。
[0053] 一實(shí)施方式的保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的制備方法，包括以下步驟S110～S120：
[0054] S110、提供遠(yuǎn)紅外納米材料。
[0055] 具體的，遠(yuǎn)紅外納米材料由以下步驟S1101～S1104制備：
[0056] S1101、提供載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子(Ag@TiO2/GO)。
[0057] 其中，載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子由以下步驟(1)～(3)制備：
[0058] (1)將聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，加入硝酸銀，得到混合液。
[0059] (2)在攪拌的同時(shí)，將上述混合液緩慢升溫至115℃～125℃，保溫0.5～1.5小時(shí)，冷卻后分離提純，得到沉淀物。
[0060] 具體的，步驟(2)中冷卻后分離提純的方法為：冷卻后用丙酮萃取，并離心(5000rpm)去除上清液，將剩余物采用乙醇離心(1200r/min)清洗2～3次，得到沉淀物。
[0061] (3)將上述沉淀物分散在含有石墨烯粉體的氨水乙醇溶液中，滴加鈦酸異丙酯乙醇溶液，避光條件下反應(yīng)22～26小時(shí)，分離提純，得到載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子。
[0062] 具體的，步驟(3)中分離提純的方法為：離心清洗，將剩余物在50℃左右加熱以除去溶劑。
[0063] 上述載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子的制備過(guò)程中，通過(guò)在二氧化鈦/石墨烯粒子表面引入銀納米粒子，構(gòu)建了具有表面局域等離激元共振增強(qiáng)效應(yīng)的載銀二氧化鈦/石墨烯等離激元，銀納米粒子由于表面等離激元的激發(fā)，能夠?qū)⒆杂锌臻g的光輻射能量有效耦合到高度受限的表面模式，從而在銀表面納米尺度范圍內(nèi)形成極大增強(qiáng)的局域，并導(dǎo)致許多光學(xué)效應(yīng)得到顯著增強(qiáng)。
[0064] S1102、將托馬石、氧化鎂、氧化鋁、氧化硅和氮化鋁按比例混合，在500℃～500℃煅燒0.5～1.5小時(shí)，冷卻，研磨至粒子粒徑為300nm～500nm。
[0065] S1103、按比例加入氧化鋯和氧化釔，在500℃～500℃煅燒1.5～2.5小時(shí)，冷卻，研磨至粒子粒徑為300nm～500nm。
[0066] S1104、按比例加入上述載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子，研磨，得到遠(yuǎn)紅外納米材料。
[0067] 上述遠(yuǎn)紅外納米材料，將托馬石、氧化鎂、氧化鋁、氧化硅、氮化鋁、氧化鋯、氧化釔和載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子復(fù)合，當(dāng)一定能量的光照射到該遠(yuǎn)紅外納米材料時(shí)，二氧化鈦產(chǎn)生的電子大部分被稀土元素鋯和釔的外層價(jià)電子帶所俘獲，產(chǎn)生更多的空穴，而氧化鎂、氧化鋁、氧化硅、氮化鋁等介質(zhì)晶體材料的紅外輻射特性在遠(yuǎn)紅外短波范圍主要與電子或電子-空穴有關(guān)。因此，電子-空穴濃度的增加，使該遠(yuǎn)紅外納米材料的遠(yuǎn)紅外輻射加強(qiáng)。
[0068] 其次，氧化鋯和氧化釔中的鋯離子和釔離子易引起上述托馬石、氧化鎂、氧化鋁、氧化硅和氮化鋁的晶格畸變，從而降低粒子振動(dòng)的對(duì)稱(chēng)性，提高晶格振動(dòng)活性，從而提高該遠(yuǎn)紅外納米材料的遠(yuǎn)紅外輻射發(fā)射率。
[0069] 此外，通過(guò)在二氧化鈦/石墨烯粒子表面引入銀納米粒子，構(gòu)建了具有表面局域等離激元共振增強(qiáng)效應(yīng)的載銀二氧化鈦/石墨烯等離激元，使得該遠(yuǎn)紅外納米材料的許多光學(xué)效應(yīng)得到顯著增強(qiáng)。
[0070] S120、將上述共聚改性聚酯纖維和遠(yuǎn)紅外納米材料在100℃～120℃脫水后，熔融紡絲，得到保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維。
[0071] 其中，熔融紡絲的溫度為280℃～305℃，速度為1600m/min～2200m/min，拉伸速度為650m/min，牽伸倍數(shù)為2.8～3.2倍，側(cè)吹風(fēng)溫度為20℃～25℃，送風(fēng)相對(duì)濕度為50％～60％，風(fēng)速為0.3m/s～0.4m/s，拉伸溫度為65℃～55℃。
[0072] 上述保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的制備方法，以共聚改性聚酯纖維為載體，加入遠(yuǎn)紅外納米材料，充分利用了PET、PTT和PETG三者各自的優(yōu)勢(shì)，使制備除的保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維不僅具有優(yōu)異的彎曲彈性回復(fù)性和高度的體積蓬松性，而且能夠采用無(wú)載體分散染料沸染，吸濕性好、染色行好，同時(shí)還提升了產(chǎn)品的耐久性和耐水洗性能。
[0073] 其次，將托馬石、氧化鎂、氧化鋁、氧化硅和氮化鋁應(yīng)用于該保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的遠(yuǎn)紅外納米材料中，不僅使得該保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的遠(yuǎn)紅外發(fā)射強(qiáng)、頻譜寬，而且還可釋放負(fù)離子和輔助人體吸收的天然磁場(chǎng)能量，使該保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維制成的成品可以快速提升并維持覆蓋處的溫度，具有促進(jìn)血液循環(huán)、消除疲勞的功效。
[0074] 而將氧化鋯和氧化釔應(yīng)用于該保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的遠(yuǎn)紅外納米材料中，起到催化激活作用，進(jìn)一步增強(qiáng)低溫遠(yuǎn)紅外的輻射，改善遠(yuǎn)紅外輻射波頻與人體水分子激發(fā)所需遠(yuǎn)紅外波頻的匹配性，更適于人體的保健需求。
[0075] 此外，將載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子應(yīng)用于該保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的遠(yuǎn)紅外納米材料中，一方面石墨烯可進(jìn)一步切斷細(xì)菌的養(yǎng)分供給，從而增強(qiáng)該保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的抗菌和抑菌性能，使得該保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維對(duì)于大腸埃氏菌和金黃色葡萄球菌的抗菌能力大幅度提高。另一方面石墨烯作為一種新材料，由于自身優(yōu)良的力學(xué)性能和二維片層的結(jié)構(gòu)特性，可有效增強(qiáng)該保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的綜合力學(xué)性能。同時(shí)，基于載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子的表面等離激元局域共振效應(yīng)，使得該保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的負(fù)離子釋放能力和遠(yuǎn)紅外發(fā)射能力進(jìn)一步得到提升。而載銀二氧化鈦/石墨烯還可進(jìn)一步降低該保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的表面電阻率，從而降低其比電阻，使該保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維具有優(yōu)異的抗靜電能力，抑制和減少了靜電荷的產(chǎn)生。
[0076] 綜上所述，上述保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維具有優(yōu)異的彎曲彈性回復(fù)性和高度的體積蓬松性，能夠快速提高并維持纖維覆蓋處的溫度，同時(shí)具有優(yōu)良的抗菌和抑菌性能，并且具有較好的負(fù)離子、遠(yuǎn)紅外理療效應(yīng)，特別適用于制備各種人體保暖、防寒、保健等穿戴品。
[0077] 以下為具體實(shí)施例。
[0078] 實(shí)施例1
[0079] (1)共聚改性聚酯纖維的制備：將摩爾比為1:1.8:0.3:0.1的對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)、乙二醇(EG)、1,4-環(huán)己烷二甲醇(ETG)和1,3-丙二醇(TT)混合，在酯交換催化劑存在下，加熱升溫至160℃，攪拌，控制溫度在200℃反應(yīng)，待甲醇流出量達(dá)到理論流出量的95％時(shí)，酯交換反應(yīng)基本結(jié)束，得到反應(yīng)液。將反應(yīng)液、縮聚催化劑和熱穩(wěn)定劑混合，繼續(xù)加熱升溫至255℃，在30分鐘內(nèi)將壓力降至133Pa，控制溫度在285℃，反應(yīng)3小時(shí)，在氮?dú)鈿夥罩?，冷卻、切粒、干燥，得到共聚改性聚酯纖維，特性粘數(shù)為0.62。
[0080] (2)載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子的制備：將聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中，攪拌完全溶解后，加入硝酸銀，形成澄清透明溶液。將該澄清透明溶液邊攪拌邊升溫至120℃，保溫1小時(shí)，冷卻后用丙酮萃取，離心去除上清液，再用乙醇離心清洗2～3次，得到沉淀物。將該沉淀物分散在預(yù)先準(zhǔn)備的含石墨烯的氨水乙醇溶液中，攪拌15分鐘，滴加鈦酸異丙酯溶液，避光條件下反應(yīng)24小時(shí)，離心清洗后將固體物質(zhì)在50℃加熱去除溶劑，得到載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子。
[0081] (3)遠(yuǎn)紅外納米材料的制備：按重量份數(shù)稱(chēng)取8份托馬石、8份氧化鎂、10份氧化鋁、15份氧化硅、3份氮化鋁、0.5份氧化鋯、0.3份氧化釔和0.06份載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子。
[0082] 將托馬石、氧化鎂、氧化鋁、氧化硅和氮化鋁混合，在550℃煅燒1小時(shí)，冷卻，研磨至粒子粒徑為300～500nm。加入氧化鋯和氧化釔，在550℃煅燒2小時(shí)，冷卻，研磨至粒子粒徑為300nm～500nm。加入載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子，研磨，得到遠(yuǎn)紅外納米材料。
[0083] (4)保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的制備：按質(zhì)量份數(shù)稱(chēng)取100份共聚改性聚酯纖維和0.2份遠(yuǎn)紅外納米材料。
[0084] 將共聚改性聚酯纖維和遠(yuǎn)紅外納米材料在100～120℃干燥脫水后，熔融紡絲，得到保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維。其中，熔融紡絲的溫度為280℃～305℃，速度為1600m/min～2200m/min，拉伸速度為650m/min，牽伸倍數(shù)為2.8～3.2倍，側(cè)吹風(fēng)溫度為20℃～25℃，送風(fēng)相對(duì)濕度為50％～60％，風(fēng)速為0.3m/s～0.4m/s，拉伸溫度為65℃～55℃。
[0085] 實(shí)施例2
[0086] 實(shí)施例2與實(shí)施例1基本相同，不同的是，實(shí)施例2步驟(4)中共聚改性聚酯纖維為100份，遠(yuǎn)紅外納米材料為0.3份。
[0087] 實(shí)施例3
[0088] 實(shí)施例3與實(shí)施例1基本相同，不同的是，實(shí)施例3步驟(4)中共聚改性聚酯纖維為100份，遠(yuǎn)紅外納米材料為0.4份。
[0089] 對(duì)比例1
[0090] PET纖維直接紡織成品。
[0091] 對(duì)比例2
[0092] 對(duì)比例2與實(shí)施例1基本相同，不同的是，對(duì)比例2中未添加載銀二氧化鈦/石墨烯納米粒子。
[0093] 對(duì)實(shí)施例1～3和對(duì)比例1～2制備的保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的負(fù)離子遠(yuǎn)紅外輻射性能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)試。
[0094] 根據(jù)《紡織品遠(yuǎn)紅外性能的檢測(cè)和評(píng)價(jià)GBT?30125-2013》標(biāo)準(zhǔn)，紡織品的遠(yuǎn)紅外功能評(píng)價(jià)指標(biāo)有：遠(yuǎn)紅外線波長(zhǎng)范圍應(yīng)在5μm～14μm；遠(yuǎn)紅外發(fā)射率應(yīng)不低于0.88，且遠(yuǎn)紅外輻射溫升不低于1.4℃。
[0095] 其中，遠(yuǎn)紅外發(fā)射率是指試樣與同溫度標(biāo)準(zhǔn)黑體板在規(guī)定條件下的法向遠(yuǎn)紅外輻射強(qiáng)度之比。
[0096] 溫升是指遠(yuǎn)紅外輻射源以恒定輻照強(qiáng)度輻照試樣一定時(shí)間后，測(cè)定試樣測(cè)試面表面的溫度升高值。
[0097] 故，本申請(qǐng)通過(guò)測(cè)定保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維的遠(yuǎn)紅外發(fā)射率和溫升來(lái)表征纖維的遠(yuǎn)紅外輻射性能，其結(jié)果見(jiàn)表1。
[0098] 表1
[0099]
[0100]
[0101] 本申請(qǐng)采用測(cè)定吸光光度的方法來(lái)進(jìn)行抗菌實(shí)驗(yàn)，采用的菌種為大腸桿菌、金黃色葡萄球菌和白色念珠菌。將實(shí)施例1～3和對(duì)比例1～2制備的保暖抑菌遠(yuǎn)紅外聚酯纖維各5mg分別置于錐形瓶中，加入100倍等體積的培養(yǎng)液，調(diào)節(jié)培養(yǎng)液pH值為6.8～5.2，在125℃下高壓蒸汽滅菌。每個(gè)錐形瓶中分別接種105CFU大腸桿菌、金黃色葡萄球菌和白色念珠菌，振蕩培養(yǎng)，分別于0min，60min，120min，240min，480min，520min，使用移液槍移取10μL菌懸液測(cè)其吸光度值，結(jié)果見(jiàn)表2。
[0102] 表2
[0103]
[0104]
[0105] 此外，需要說(shuō)明的是，將水各5mg分別置于錐形瓶中，每個(gè)錐形瓶中分別接種105CFU大腸桿菌、金黃色葡萄球菌和白色念珠菌，振蕩培養(yǎng)，分別于0min，60min，120min，
240min，480min，520min，使用移液槍移取10μL菌懸液測(cè)其吸光度值作為陰性對(duì)照組。結(jié)果顯示在該時(shí)間范圍內(nèi)，吸光度值均有明顯增加。
[0106] 以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡(jiǎn)潔，未對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說(shuō)明書(shū)記載的范圍。
[0107] 以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)發(fā)明專(zhuān)利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專(zhuān)利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
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