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一種農(nóng)藥懸浮劑的制備方法

閱讀:1發(fā)布:2021-02-16

專利匯可以提供一種農(nóng)藥懸浮劑的制備方法專利檢索,專利查詢,專利分析的服務(wù)。并且本 發(fā)明 涉及一種 農(nóng)藥 懸浮劑的制備方法,屬于農(nóng)藥添加劑制備領(lǐng)域。本發(fā)明首先將 風(fēng) 干的楓樹漿進(jìn)行烘干,并用油桐樹葉包裹住,置于含有聚丙稀銑胺、十八烷基三甲基溴胺和 硫酸 的 混合液 中浸泡,過濾,收集過濾物;將收集的過濾物與茶葉 堿 進(jìn)行蒸餾,收集餾分,最后將餾分與蟲酰肼、十二苯磺酸鈉、山梨醇混合。本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明制備的農(nóng)藥懸浮劑不易稠化和結(jié)固,不易分解,對作物安全性好,適用于多種作物,能充分發(fā)揮農(nóng)藥的藥效,毒性較低,對環(huán)境污染小,且原料易得,具有很高的經(jīng)濟價值。,下面是一種農(nóng)藥懸浮劑的制備方法專利的具體信息內(nèi)容。

1.一種農(nóng)藥懸浮劑的制備方法,其特征在于具體制備步驟為:
(1)在楓樹樹干上割開一皮,收集間隙中的滲出楓樹漿,使其自然風(fēng)干1~2天后,置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氯化鈉溶液中浸泡30~40min后,取出,置于溫度為30~35℃的烘箱中烘干,使其量至10~15%,取出,得楓樹漿體,再采摘新鮮的油桐樹葉,利用清水將其表面沖洗干凈后,用油桐樹葉將楓樹漿體包裹住,并用稻草秸稈將其系住備用;
(2)取去離子水1~2L,向其加入2~3g的聚丙烯酰胺,對其攪拌混合均勻后,再向其加入4~5g的十八烷基三甲基溴胺,對其進(jìn)行攪拌,并置于水浴條件下進(jìn)行加熱處理,溫度為40~45℃,時間為20~25min后,使其自然冷卻至室溫;
(3)待冷卻至室溫后,向上述混合液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的硫酸,滴加的量為
50~100mL,控制溫度為20~30℃,并在滴加的同時對其攪拌,攪拌速度為100~120r/min,待滴加完成后,使其靜置15~20min;
(4)將步驟(1)制備的包裹楓樹漿體的油桐樹葉置于上述混合液中,使混合液將其完全浸沒,并對其以5℃/h的速率進(jìn)行程序升溫至50~60℃,保溫1~2h,再使其自然冷卻至室溫后,使其靜置40~50min,對其過濾,收集過濾物;
(5)將收集的過濾物與茶葉按質(zhì)量比1:2進(jìn)行攪拌混合均勻后置于連接有冷凝管的蒸餾燒瓶中進(jìn)行蒸餾處理,蒸餾溫度為100~120℃,蒸餾1~2h后,收集冷凝管中的餾分;
按重量份數(shù)計,選取80~90份
(6)的上述餾分、3~5份蟲酰肼、4~6份十二苯磺酸鈉和3~4份山梨醇,將其攪拌混合均勻后,即可制備得一種農(nóng)藥懸浮劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種農(nóng)藥懸浮劑的制備方法,其特征在于:所述的上述步驟(5)中茶葉堿的具體制備步驟為:
(1)用篩子將新采的茶葉進(jìn)行過濾篩選,得到大小尺寸均勻的茶葉,并將其置于通風(fēng)處進(jìn)行攤曬,使其含水量至15~25%后,置于粉碎機中進(jìn)行粉碎成70~80目茶葉顆粒;
(2)將上述的茶葉顆粒與無水乙醇按質(zhì)量比1:1進(jìn)行混合后,放置在超聲振蕩儀中,超聲振蕩反應(yīng)30~40min,超聲頻率為25~35KHz,超聲功率為100~200W,之后過濾去除濾渣,得到濾液;
(3)將上述得到的濾液進(jìn)行加熱,溫度為70~80℃,時間為40~50min后,冷卻至室溫后,置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進(jìn)行濃縮至原有體積的1/2,即可制備得茶葉堿。

說明書全文

一種農(nóng)藥懸浮劑的制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

[0001] 本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥懸浮劑的制備方法,屬于農(nóng)藥添加劑制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

[0002] 防沉淀劑一般指懸浮劑。懸浮劑是指將固體農(nóng)藥原藥以4微米以下的微粒均勻分散于中的制劑,國際代號為SC。由于SC沒有像可濕粉(WP)那樣的粉塵飛揚問題,不易燃易爆,粒徑小,生物活性高,比重較大,包裝體積較小,相對其他農(nóng)藥劑型安全環(huán)保,因此,SC已成為水基化農(nóng)藥新劑型中噸位較大的農(nóng)藥品種。防沉淀劑一般指懸浮劑,又稱濃懸濁劑,流動劑,水懸劑,膠懸劑。難溶于水的固體農(nóng)藥與助劑經(jīng)過研磨、分散在水介質(zhì)中的懸濁液,連續(xù)相為水。
[0003] 對于懸浮劑,影響其存儲壽命和藥效發(fā)揮的因素有其懸浮率和抗紫外線能。常規(guī)的懸浮劑主要通過增加懸液的粘稠性和機械研磨提高懸浮率,通過添加熒光色素、增白劑和其他的化學(xué)物質(zhì)等增強抗紫外線能力。但是所添加的熒光色素、增白劑等化學(xué)物質(zhì)成本較高,并且往往存在一定的毒性,大量施用會對農(nóng)田生態(tài)系統(tǒng)造成污染。同時現(xiàn)有懸浮劑存在易稠化和結(jié)固,分散不太強,易分解。

發(fā)明內(nèi)容

[0004] 本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前的懸浮劑存在易稠化和結(jié)固,分散不太強,易分解,而且會污染環(huán)境的問題,提供了一種利用油桐樹葉包裹楓樹漿置于制備的混合液中浸泡,過濾,再利用茶葉進(jìn)行蒸餾萃取與其他物質(zhì)混合即可得到農(nóng)藥懸浮劑的方法,本發(fā)明制備的農(nóng)藥懸浮劑不易稠化和結(jié)固,不易分解,對作物安全性好,適用于多種作物,能充分發(fā)揮農(nóng)藥的藥效,毒性較低,對環(huán)境污染小,且原料易得,具有很高的經(jīng)濟價值。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案:(1)在楓樹樹干上割開一皮,收集間隙中的滲出楓樹漿,使其自然風(fēng)干1~2天后,置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氯化鈉溶液中浸泡30~40min后,取出,置于溫度為30~35℃的烘箱中烘干,使其含水量至10~15%,取出,得楓樹漿體,再采摘新鮮的油桐樹葉,利用清水將其表面沖洗干凈后,用油桐樹葉將楓樹漿體包裹住,并用稻草秸稈將其系住備用;
(2)取去離子水1~2L,向其加入2~3g的聚丙烯酰胺,對其攪拌混合均勻后,再向其加入4~5g的十八烷基三甲基溴胺,對其進(jìn)行攪拌,并置于水浴條件下進(jìn)行加熱處理,溫度為40~45℃,時間為20~25min后,使其自然冷卻至室溫;(3)待冷卻至室溫后,向上述混合液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的硫酸,滴加的量為50~100mL,控制溫度為20~30℃,并在滴加的同時對其攪拌,攪拌速度為100~120r/min,待滴加完成后,使其靜置15~
20min;
(4)將步驟(1)制備的包裹楓樹漿體的油桐樹葉置于上述混合液中,使混合液將其完全浸沒,并對其以5℃/h的速率進(jìn)行程序升溫至50~60℃,保溫1~2h,再使其自然冷卻至室溫后,使其靜置40~50min,對其過濾,收集過濾物;
(5)將收集的過濾物與茶葉堿按質(zhì)量比1:2進(jìn)行攪拌混合均勻后置于連接有冷凝管的蒸餾燒瓶中進(jìn)行蒸餾處理,蒸餾溫度為100~120℃,蒸餾1~2h后,收集冷凝管中的餾分;
(6)按重量份數(shù)計,選取80~90份的上述餾分、3~5份蟲酰肼、4~6份十二苯磺酸鈉和3~4份山梨醇,將其攪拌混合均勻后,即可制備得一種農(nóng)藥懸浮劑。
[0006] 所述的上述步驟(5)中茶葉堿的具體制備步驟為:(1)用篩子將新采的茶葉進(jìn)行過濾篩選,得到大小尺寸均勻的茶葉,并將其置于通風(fēng)處進(jìn)行攤曬,使其含水量至15~25%后,置于粉碎機中進(jìn)行粉碎成70~80目茶葉顆粒;
(2)將上述的茶葉顆粒與無水乙醇按質(zhì)量比1:1進(jìn)行混合后,放置在超聲振蕩儀中,超聲振蕩反應(yīng)30~40min,超聲頻率為25~35KHz,超聲功率為100~200W,之后過濾去除濾渣,得到濾液;
(3)將上述得到的濾液進(jìn)行加熱,溫度為70~80℃,時間為40~50min后,冷卻至室溫后,置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進(jìn)行濃縮至原有體積的1/2,即可制備得茶葉堿。
[0007] 本發(fā)明的應(yīng)用:將上述制備的農(nóng)藥懸浮劑加入至配好的除草劑中,其中加入的量與除草劑的質(zhì)量比為100:1,對其以100~120r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌,控制溫度為30~35℃,時間1~2h,待攪拌加熱完成后,使其自然冷卻至室溫即可。加入至農(nóng)藥懸浮劑的除草劑藥效高,能夠有力的去除雜草。
[0008] 本發(fā)明的有益效果是:(1)制備的制備的農(nóng)藥懸浮劑不易稠化和結(jié)固,不易分解;
(2)對作物安全性好,適用于多種作物,對環(huán)境污染小,具有很高的經(jīng)濟價值;
(3)制備步驟簡單,成本低。

具體實施方式

[0009] 首先在楓樹樹干上割開一塊皮,收集間隙中的滲出楓樹漿,使其自然風(fēng)干1~2天后,置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氯化鈉溶液中浸泡30~40min后,取出,置于溫度為30~35℃的烘箱中烘干,使其含水量至10~15%,取出,得楓樹漿體,再采摘新鮮的油桐樹葉,利用清水將其表面沖洗干凈后,用油桐樹葉將楓樹漿體包裹住,并用稻草秸稈將其系住備用;取去離子水1~2L,向其加入2~3g的聚丙烯酰胺,對其攪拌混合均勻后,再向其加入4~5g的十八烷基三甲基溴胺,對其進(jìn)行攪拌,并置于水浴條件下進(jìn)行加熱處理,溫度為40~
45℃,時間為20~25min后,使其自然冷卻至室溫;待冷卻至室溫后,向上述混合液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的硫酸,滴加的量為50~100mL,控制溫度為20~30℃,并在滴加的同時對其攪拌,攪拌速度為100~120r/min,待滴加完成后,使其靜置15~20min;將制備的包裹楓樹漿體的油桐樹葉置于上述混合液中,使混合液將其完全浸沒,并對其以5℃/h的速率進(jìn)行程序升溫至50~60℃,保溫1~2h,再使其自然冷卻至室溫后,使其靜置40~
50min,對其過濾,收集過濾物;將收集的過濾物與茶葉堿按質(zhì)量比1:2進(jìn)行攪拌混合均勻后置于連接有冷凝管的蒸餾燒瓶中進(jìn)行蒸餾處理,蒸餾溫度為100~120℃,蒸餾1~2h后,收集冷凝管中的餾分;按重量份數(shù)計,選取80~90份的上述餾分、3~5份蟲酰肼、4~
6份十二苯磺酸鈉和3~4份山梨醇,將其攪拌混合均勻后,即可制備得一種農(nóng)藥懸浮劑。
[0010] 其中茶葉堿的具體制備步驟為:用篩子將新采的茶葉進(jìn)行過濾篩選,得到大小尺寸均勻的茶葉,并將其置于通風(fēng)處進(jìn)行攤曬,使其含水量至15~25%后,置于粉碎機中進(jìn)行粉碎成70~80目茶葉顆粒;再將上述的茶葉顆粒與無水乙醇按質(zhì)量比1:1進(jìn)行混合后,放置在超聲振蕩儀中,超聲振蕩反應(yīng)30~40min,超聲頻率為25~35KHz,超聲功率為100~200W,之后過濾去除濾渣,得到濾液;將上述得到的濾液進(jìn)行加熱,溫度為70~80℃,時間為40~50min后,冷卻至室溫后,置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進(jìn)行濃縮至原有體積的1/2,即可制備得茶葉堿。
[0011] 實例1首先在楓樹樹干上割開一塊皮,收集間隙中的滲出楓樹漿,使其自然風(fēng)干2天后,置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氯化鈉溶液中浸泡40min后,取出,置于溫度為35℃的烘箱中烘干,使其含水量至15%,取出,得楓樹漿體,再采摘新鮮的油桐樹葉,利用清水將其表面沖洗干凈后,用油桐樹葉將楓樹漿體包裹住,并用稻草秸稈將其系住備用;取去離子水2L,向其加入3g的聚丙烯酰胺,對其攪拌混合均勻后,再向其加入5g的十八烷基三甲基溴胺,對其進(jìn)行攪拌,并置于水浴條件下進(jìn)行加熱處理,溫度為45℃,時間為25min后,使其自然冷卻至室溫;
待冷卻至室溫后,向上述混合液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的硫酸,滴加的量為100mL,控制溫度為30℃,并在滴加的同時對其攪拌,攪拌速度為120r/min,待滴加完成后,使其靜置
20min;將制備的包裹楓樹漿體的油桐樹葉置于上述混合液中,使混合液將其完全浸沒,并對其以5℃/h的速率進(jìn)行程序升溫至60℃,保溫2h,再使其自然冷卻至室溫后,使其靜置
50min,對其過濾,收集過濾物;將收集的過濾物與茶葉堿按質(zhì)量比1:2進(jìn)行攪拌混合均勻后置于連接有冷凝管的蒸餾燒瓶中進(jìn)行蒸餾處理,蒸餾溫度為120℃,蒸餾2h后,收集冷凝管中的餾分;按重量份數(shù)計,選取90份的上述餾分、3份蟲酰肼、4份十二苯磺酸鈉和3份山梨醇,將其攪拌混合均勻后,即可制備得一種農(nóng)藥懸浮劑。
[0012] 其中茶葉堿的具體制備步驟為:用篩子將新采的茶葉進(jìn)行過濾篩選,得到大小尺寸均勻的茶葉,并將其置于通風(fēng)處進(jìn)行攤曬,使其含水量至25%后,置于粉碎機中進(jìn)行粉碎成80目茶葉顆粒;再將上述的茶葉顆粒與無水乙醇按質(zhì)量比1:1進(jìn)行混合后,放置在超聲振蕩儀中,超聲振蕩反應(yīng)40min,超聲頻率為35KHz,超聲功率為200W,之后過濾去除濾渣,得到濾液;將上述得到的濾液進(jìn)行加熱,溫度為80℃,時間為50min后,冷卻至室溫后,置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進(jìn)行濃縮至原有體積的1/2,即可制備得茶葉堿。
[0013] 將上述制備的農(nóng)藥懸浮劑加入至配好的除草劑中,其中加入的量與除草劑的質(zhì)量比為100:1,對其以120r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌,控制溫度為35℃,時間2h,待攪拌加熱完成后,使其自然冷卻至室溫即可。加入至農(nóng)藥懸浮劑的除草劑藥效高,能夠有力的去除雜草。
[0014] 實例2首先在楓樹樹干上割開一塊皮,收集間隙中的滲出楓樹漿,使其自然風(fēng)干1天后,置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氯化鈉溶液中浸泡30min后,取出,置于溫度為30℃的烘箱中烘干,使其含水量至10%,取出,得楓樹漿體,再采摘新鮮的油桐樹葉,利用清水將其表面沖洗干凈后,用油桐樹葉將楓樹漿體包裹住,并用稻草秸稈將其系住備用;取去離子水1L,向其加入
2g的聚丙烯酰胺,對其攪拌混合均勻后,再向其加入4g的十八烷基三甲基溴胺,對其進(jìn)行攪拌,并置于水浴條件下進(jìn)行加熱處理,溫度為40℃,時間為20min后,使其自然冷卻至室溫;待冷卻至室溫后,向上述混合液中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的硫酸,滴加的量為50mL,控制溫度為20℃,并在滴加的同時對其攪拌,攪拌速度為100r/min,待滴加完成后,使其靜置15min;將制備的包裹楓樹漿體的油桐樹葉置于上述混合液中,使混合液將其完全浸沒,
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