技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本
發(fā)明涉及一種
水溶性檸檬酸鋅及其制備方法，本發(fā)明還涉及所述水溶性檸檬酸鋅在制備鋅強(qiáng)化劑類咀嚼片中的應(yīng)用。
背景技術(shù)
[0002] 鋅是人體必需的微量元素之一，在人體生長發(fā)育過程中起著極其重要的作用，常被人們譽(yù)為“生命之花”和“智
力之源”，含鋅量較多的食物有魚類、瘦肉、肝類、海產(chǎn)品、豆制品類、粗糧等。缺鋅會導(dǎo)致兒童挑食厭食，免疫力下降，經(jīng)常感冒、發(fā)燒，智力發(fā)育滯后；缺鋅使孕婦的妊娠反應(yīng)加重，同時(shí)宮內(nèi)
胎兒發(fā)育遲緩，容易導(dǎo)致早產(chǎn)兒、低體重兒。
[0003] 檸檬酸鋅為有機(jī)鋅補(bǔ)劑，對胃刺激小，含鋅量高，并且在人體內(nèi)參與三
羧酸循環(huán)，增強(qiáng)人體消化吸收功能，檸檬酸鋅是存在人體
母乳中的唯一的一種鋅配合物，比
牛奶中的鋅更易于吸收，而且性能穩(wěn)定，可用于糖尿病人補(bǔ)鋅；檸檬酸鋅作為常見的鋅強(qiáng)化劑，它兼具有抗黏結(jié)劑功能性，故特別適用于制造片狀營養(yǎng)強(qiáng)化補(bǔ)劑和粉狀混合食品；
鐵、鋅同時(shí)嚴(yán)重缺乏時(shí)，選用檸檬酸鋅可避免與鐵起拮抗作用。因其具有螯合作用，可增加果汁飲料的澄清度，而且可呈果汁爽口的酸味，所以在果汁飲料中應(yīng)用廣泛；也可廣泛應(yīng)用在谷類及其制品和食鹽中。市面上多鋅咀嚼片如果沒有口味掩蔽劑的作用，常出現(xiàn)人們食用后口中存在令人不愉快的鋅澀味。因此研發(fā)出一種易溶解，且鋅澀味明顯降低的檸檬酸鋅非常必要。
發(fā)明內(nèi)容
[0004] 發(fā)明目的：本發(fā)明旨在提供一種口感
味道好的水溶性檸檬酸鋅及其制備方法，本發(fā)明還提供了所述水溶性檸檬酸鋅在制備鋅強(qiáng)化劑類咀嚼片中的應(yīng)用。
[0005] 技術(shù)方案：本發(fā)明的水溶性檸檬酸鋅，包含檸檬酸鋅和糖類壁材，所述糖類壁材包含瓜爾膠、白砂糖和玉米
淀粉，常溫下所述水溶性檸檬酸鋅的
溶解度為180g/L以上。
[0006] 優(yōu)選，所述水溶性檸檬酸鋅中，糖類壁材含量為6～14％，鋅元素含量為25～31％。
[0007] 本發(fā)明的水溶性檸檬酸鋅的制備方法，將檸檬酸鋅加入水中，經(jīng)乳化、溶解、包埋、過濾和
噴霧干燥制得，其中所述包埋步驟使用了所述糖類壁材。
[0008] 優(yōu)選，所述檸檬酸鋅由檸檬酸鈉和七水
硫酸鋅經(jīng)復(fù)分解反應(yīng)、濃縮、冷卻、結(jié)晶和洗滌步驟制得。
[0009] 優(yōu)選，所述乳化步驟為
微波乳化。
[0010] 水溶性檸檬酸鋅的制備方法如下：
[0011] 將檸檬酸鋅與水按
質(zhì)量份數(shù)41～45：95～100進(jìn)行乳化剪切，采用
頻率2450MHz±50Hz微波
輻射乳化5～30分鐘，加水稀釋至2倍體積，溶解至澄清，然后添加糖類壁材進(jìn)行微囊化包埋處理，溶液過濾后噴霧干燥。所述噴霧干燥的進(jìn)
風(fēng)溫度為180～210℃，出風(fēng)溫度為
80～110℃，霧化頻率為160～190Hz。
[0012] 優(yōu)選，所述七水硫酸鋅含量為99.5％以上。
[0013] 優(yōu)選，所述結(jié)晶步驟還加入了檸檬酸鋅晶種，晶種粒度D90值為10～20微米，含量99.5％以上。
[0014] 檸檬酸鋅的制備方法如下：
[0015] (1)將檸檬酸鈉40～44份(質(zhì)量份數(shù))、七水硫酸鋅58～62份(質(zhì)量份數(shù))投入水100份(質(zhì)量份數(shù))中，50～60℃攪拌反應(yīng)至反應(yīng)液pH值4.0～7.0；
[0016] (2)將步驟(1)所得的反應(yīng)液在60～80℃下
真空濃縮至原反應(yīng)液體積的1/4～1/2，然后冷卻至15～35℃，加入總投料量1～10％的檸檬酸鋅晶種，在3～6r/s攪拌速度下，15～35℃陳化2.0～5.0小時(shí)后放料，經(jīng)低速離心后，用原溶液1/4～1/2體積的水進(jìn)行洗滌，然后高速甩干。
[0017] 優(yōu)選，所述糖類壁材中的瓜爾膠、白砂糖和玉米淀粉相對于檸檬酸鋅的投料質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.0～2.0％、2.0～5.0％和3.0～7.0％。
[0018] 優(yōu)選，所述噴霧干燥過程中濾液若有析晶，濾液經(jīng)乳化、溶解處理后繼續(xù)噴霧干燥。
[0019] 具體操作如下：
[0020] 采用頻率2450MHz±50Hz微波輻射溶液5～30分鐘，加水稀釋至1.1～1.5倍體積，溶解至澄清，繼續(xù)噴霧干燥。
[0021] 本發(fā)明的水溶性檸檬酸鋅在制備鋅強(qiáng)化劑類咀嚼片中的應(yīng)用。
[0022] 本發(fā)明的制備方法通過選用特定組分配比的糖類壁材對檸檬酸鋅進(jìn)行包埋，實(shí)現(xiàn)了掩蓋不良味道的效果；通過制備特定晶型的檸檬酸鋅，實(shí)現(xiàn)了增溶效果；通過選用高純度的原料，實(shí)現(xiàn)了對重金屬含量的有效控制；通過精確控制噴霧干燥進(jìn)出風(fēng)溫度與風(fēng)壓，限定了噴霧液滴的干燥程度與受熱時(shí)間，從而實(shí)現(xiàn)了對
微生物的有效控制。
[0023] 有益效果：與
現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下顯著優(yōu)點(diǎn)：
[0024] (1)本發(fā)明的水溶性檸檬酸鋅在水中溶解性好；
[0025] (2)本發(fā)明的水溶性檸檬酸鋅口感味道好，制備咀嚼片時(shí)無需添加矯味劑，食用后幾乎沒有鋅澀味道；
[0026] (3)本發(fā)明的制備方法可以有效控制重金屬和微生物。
具體實(shí)施方式
[0027] 下面結(jié)合
實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說明。
[0028] 實(shí)施例1
[0029] 以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，攪拌下將40份檸檬酸鈉和58份七水硫酸鋅加入至100份水中，50℃攪拌反應(yīng)至反應(yīng)液pH值至4.0。所得反應(yīng)液在60℃下真空濃縮至原反應(yīng)液體積的1/4，冷卻至15℃，加入檸檬酸鈉和七水硫酸鋅總投料量1％的檸檬酸鋅晶種(其粒度D90為10微米，含量為99.5％)，攪拌速度控制在3r/s，恒溫陳化2.0h，放料低速離心，用原反應(yīng)液1/4體積的水進(jìn)行洗滌，高速甩干。離心所得結(jié)晶與水按照質(zhì)量份數(shù)41：95進(jìn)行乳化剪切，采用頻率2450MHz±50Hz微波輻射乳化5分鐘，加水稀釋2倍積，溶解至澄清，以檸檬酸鋅結(jié)晶的質(zhì)量計(jì)，分別添加1％瓜爾膠、2％白砂糖、3％玉米淀粉進(jìn)行微囊化包埋處理，溶液過濾后噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度：180℃，出風(fēng)溫度：80℃，霧化頻率：160Hz，最后干燥的物料過80目篩網(wǎng)。
[0030] 本實(shí)施例的產(chǎn)品為類白色流動性的粉末，溶解度為185.2g/L，鋅含量30.9％(檢測方法參考《中國藥典》2015版收錄的枸櫞酸鋅【含量測定】項(xiàng)下方法)，按咀嚼片的配方0.5g/片(鋅5mg/片)進(jìn)行壓片，不加任何口味掩蔽劑，食用后幾乎沒有鋅澀味道。
[0031] 實(shí)施例2
[0032] 以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將44份檸檬酸鈉和62份七水硫酸鋅加入至100份水中，60℃攪拌反應(yīng)至反應(yīng)液pH值至7.0。所得反應(yīng)液在80℃下真空濃縮至原反應(yīng)液體積的1/2，冷卻至35℃，加入檸檬酸鈉和七水硫酸鋅總投料量10％的檸檬酸鋅晶種(其粒度D90為20微米，含量為100.5％)，攪拌速度控制在6r/s，恒溫陳化5.0h，放料低速離心，用原反應(yīng)液1/2體積的離子水進(jìn)行洗滌，高速甩干。離心所得結(jié)晶與水按照質(zhì)量份數(shù)45：100進(jìn)行乳化剪切，采用頻率
2450MHz±50Hz微波輻射乳化30分鐘，加水稀釋2倍積，溶解至澄清，以檸檬酸鋅結(jié)晶的質(zhì)量計(jì)，分別添加2％瓜爾膠、5％白砂糖、7％玉米淀粉進(jìn)行微囊化包埋處理，溶液過濾后噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度：210℃，出風(fēng)溫度：110℃，霧化頻率：190Hz，最后干燥的物料過80目篩網(wǎng)。
[0033] 本實(shí)施例的產(chǎn)品為類白色流動性的粉末，溶解度為192.1g/L，鋅含量27.2％(檢測方法參考《中國藥典》2015版收錄的枸櫞酸鋅【含量測定】項(xiàng)下方法)，按咀嚼片的配方1.0g/片(鋅10mg/片)進(jìn)行壓片，不加任何口味掩蔽劑，食用后幾乎沒有鋅澀味道。
[0034] 實(shí)施例3
[0035]
[0036] 原料A為供應(yīng)商甲所生產(chǎn)的普通檸檬酸鋅I，B為本發(fā)明實(shí)例2制備的水溶性檸檬酸鋅，C為供應(yīng)商乙所生產(chǎn)的普通檸檬酸鋅II，將原料A、B、C分別與輔料(糊精、乳糖、
硬脂酸鎂)先倍散后混合，鋅元素與輔料混合物的質(zhì)量比為1：1000，分別按照上述咀嚼片配方，按0.5g/片(鋅5mg/片)進(jìn)行手動單
沖壓片。
[0037] 口感評測：準(zhǔn)備干凈的飲水杯與純化水，以備不同片劑評測切換時(shí)漱口。將原料A、B、C制備的鋅片分別隨機(jī)交予5人進(jìn)行品嘗，每種咀嚼片每人品嘗2～3片比較“鋅澀味”的大小。
[0038]口感評測人 鋅澀味最強(qiáng) 鋅澀味適中 鋅澀味最淡
甲 A / B
乙 C A B
丙 C / B
丁 A C B
戊 C A B
[0039] 口感盲評表明，本發(fā)明的水溶性檸檬酸鋅對咀嚼片的口感改善具有顯著效果，不加任何口味掩蔽劑，食用后幾乎沒有鋅澀味道。
[0040] 對比例1
[0041] 與實(shí)施例1的區(qū)別在于，所述包埋步驟以檸檬酸鋅結(jié)晶的質(zhì)量計(jì)，分別添加0.5％瓜爾膠、0.5％白砂糖、1％玉米淀粉進(jìn)行微囊化包埋處理。
[0042] 對比例2
[0043] 與實(shí)施例2的區(qū)別在于，所述包埋步驟以檸檬酸鋅結(jié)晶的質(zhì)量計(jì)，分別添加7％瓜爾膠、10％白砂糖、12％玉米淀粉進(jìn)行微囊化包埋處理。
[0044] 與實(shí)施例1相比，對比例1的檸檬酸鋅經(jīng)包埋處理后，按實(shí)施例3中咀嚼片配方和方法制備咀嚼片，其鋅澀味道并未得到改善，未達(dá)到掩味效果；與實(shí)施例2相比，對比例2的檸檬酸鋅經(jīng)包埋處理后，其鋅含量為22.7％，含量偏低，而且物料流動性差，噴霧干燥時(shí)粘壁嚴(yán)重，使產(chǎn)品收率降低，不足60％。因此，本發(fā)明所述糖類壁材的各組分配比對實(shí)現(xiàn)良好的口感應(yīng)用與合理的加工工藝流程具有重要作用。
[0045] 實(shí)施例4
[0046] 原料：原料A為供應(yīng)商甲所生產(chǎn)的符合中國藥典要求的普通檸檬酸鋅I，B為本發(fā)明實(shí)施例2制備的水溶性檸檬酸鋅，B1為本發(fā)明實(shí)施例2制備的檸檬酸鋅，C為供應(yīng)商乙所生產(chǎn)的符合中國藥典要求的普通檸檬酸鋅II，D為本發(fā)明施例1制備的水溶性檸檬酸鋅，D1為本發(fā)明施例1制備的檸檬酸鋅。將上述原料分別溶于25℃純化水，檢測其溶解度。結(jié)果如下：
[0047]原料 A B B1 C D D1
溶解度(g/L) 0.21 192.1 193.5 0.23 185.2 186.0
[0048] 由以上檢測結(jié)果可知，本發(fā)明的制備方法通過制備特定晶型的檸檬酸鋅，實(shí)現(xiàn)了增溶效果，使得本發(fā)明的水溶性檸檬酸鋅溶解性得到顯著提升。
[0049] 實(shí)施例5
[0050] B為本發(fā)明實(shí)施例2制備的水溶性檸檬酸鋅，D為本發(fā)明施例1制備的水溶性檸檬酸鋅，按照國標(biāo)方法分別對其進(jìn)行鉛(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、菌落總數(shù)、霉菌及
酵母、大腸菌群、沙
門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌的檢測，具體結(jié)果如下：
[0051] 項(xiàng)目 合格范圍 檢測方法 B D鉛(Pb) ≤1mg/kg GB5009.12 0.052mg/kg 0.46mg/kg
砷(As) ≤0.1mg/kg GB5009.11 0.013mg/kg 未檢出(＜0.010mg/kg)
汞(Hg) ≤0.1mg/kg GB5009.17 未檢出(＜0.003mg/kg) 0.011mg/kg
菌落總數(shù) ≤1000CFU/g GB4789.2 50CFU/g ＜10CFU/g
霉菌及酵母 ≤10CFU/g GB4789.15 ＜10CFU/g ＜10CFU/g
大腸菌群 ≤10CFU/g GB4789.3 ＜10CFU/g ＜10CFU/g
沙門氏菌 25g不得檢出 GB4789.4 25g未檢出 25g未檢出
志賀氏菌 25g不得檢出 GB4789.5 25g未檢出 25g未檢出
金黃色葡萄球菌 25g不得檢出 GB4789.10 25g未檢出 25g未檢出
[0052] 由以上檢測結(jié)果可知，本發(fā)明的制備方法可以有效控制重金屬和微生物。
