一種楊梅素的制備方法
專利匯可以提供一種楊梅素的制備方法專利檢索，專利查詢，專利分析的服務(wù)。并且一種從藤茶及其它葡萄科蛇葡萄屬 植物 中提取制備 楊梅素 的方法，屬于天然藥的有效成分提取領(lǐng)域。包括先用 水 或 乙醇 －水煎煮提取或回流提取，提取一次或多次，趁熱過濾，合并提取液后，加入 堿 性助劑(如 碳 酸氫鈉、碳酸鈉、山梨酸鈉等弱堿性物質(zhì))，使提取液pH在7～9之間，經(jīng)加熱煮沸進(jìn)行結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化、濃縮、析晶過程，再經(jīng)乙醇－水重結(jié)晶，得楊梅素晶體。本 發(fā)明 制備過程只以水和乙醇為 溶劑 ，所加堿性助劑均為食品助劑，成本低，污染小，提取工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，制得的楊梅素純度可達(dá)到98％以上。，下面是一種楊梅素的制備方法專利的具體信息內(nèi)容。
1、一種楊梅素的制備方法，其特征是：將藤茶或其它葡萄科蛇葡萄屬植物 原料藥材用水或醇-水煎煮提取或回流提取，提取一次或多次，趁熱過濾；合 并提取液，加入堿性助劑，經(jīng)加熱煮沸、轉(zhuǎn)化、濃縮、析晶過程，再經(jīng)醇-水 重結(jié)晶，得楊梅素晶體。
2、如權(quán)利要求1所述楊梅素的制備方法，其特征是：所述的藤茶系葡萄科 蛇葡萄屬植物顯齒蛇葡萄的嫩莖葉經(jīng)傳統(tǒng)加工、揉制、干燥而成，也可以是其 它葡萄科蛇葡萄屬植物，如大葉蛇葡萄，粵蛇葡萄，無(wú)刺根，山葡萄等。
3、如權(quán)利要求1所述楊梅素的制備方法，其特征是：提取溶劑可為水或醇 -水，其中的醇可為甲醇或乙醇，醇-水的比例可為10～95％。
4、如權(quán)利要求1所述楊梅素的制備方法，其特征是：所述的堿性助劑為弱 堿性物質(zhì)，如碳酸氫鈉、碳酸鈉、山梨酸鈉，其用量是藥材量的1～3％，其加 入的方法是：可在提取時(shí)加入，也可在合并提取液煮沸后加入，使提取液pH在 7～9之間。
5、如權(quán)利要求1所述楊梅素的制備方法，其特征是：所述的轉(zhuǎn)化是指在弱 堿性助劑加入并加熱煮沸2小時(shí)以上實(shí)現(xiàn)。
6、如權(quán)利要求1所述楊梅素的制備方法，其特征是：所述的用于楊梅素重 結(jié)晶的醇-水比例可為10～95％。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種楊梅素的制備方法，具體地講是從藤茶或其它葡萄科蛇葡 萄屬植物，如粵蛇葡萄，大葉蛇葡萄，無(wú)刺根，東北蛇葡萄中提取楊梅素的方 法。屬于天然藥的有效成分提取領(lǐng)域。
背景技術(shù)
但楊梅素在天然植物中含量很少，據(jù)國(guó)內(nèi)現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道，楊梅素含量較高 的植物為廣西藤茶和湖南張家界的葡萄科蛇葡萄屬植物顯齒蛇葡萄的葉子，但 含量也只有2.99％和2.17％。因此，研究開發(fā)楊梅素的藥用資源及其提取制備方 法具有重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
藤茶及其它葡萄科蛇葡萄屬植物，如粵蛇葡萄，大葉蛇葡萄，無(wú)刺根，山 葡萄中的主要成分為黃酮醇類成分，主要為雙氫楊梅素(dihydromyricetin)， 并含少量楊梅素(myricetin)。其分子式分別為C15H12O8和C15H10O8，結(jié)構(gòu)式分別 為下圖(I)和(II)：
本發(fā)明是利用雙氫楊梅素在弱堿性條件下可轉(zhuǎn)化為楊梅素的原理，從上述 藥材中提取具有多種生物活性的楊梅素成分，該成分可作為制備治療或預(yù)防心 腦血管疾患及治療或預(yù)防高血脂、高血糖的保健品或藥物用途。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：將藤茶或其它葡萄料蛇葡萄屬植物原料藥材先用水 或乙醇-水煎煮提取或回流提取，提取一次或多次，趁熱過濾，合并提取液后， 加入堿性助劑，使提取液pH在7～9之間，經(jīng)加熱煮沸進(jìn)行結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化、濃縮、 析晶過程，再經(jīng)乙醇-水重結(jié)晶，得楊梅素晶體。
上述方法中所述的藤茶，系葡萄科蛇葡萄屬植物顯齒蛇葡萄的嫩莖葉經(jīng)傳 統(tǒng)加工、揉制、干燥而成，也可以是其它葡萄科蛇葡萄屬植物，如粵蛇葡萄， 大葉蛇葡萄，無(wú)刺根，山葡萄等。提取溶劑可為水或醇-水，其中的醇可為甲 醇或乙醇，醇-水的比例可為10～95％；所述的堿性助劑可為碳酸氫鈉、碳酸鈉、 山梨酸鈉等弱堿性物質(zhì)，其加入的目的是促使提取液中的雙氫楊梅素轉(zhuǎn)化為楊 梅素，其用量是藥材量的1～3％，其加入的方法是：可在加溶劑提取時(shí)加入， 也可在合并提取液煮沸后加入，使提取液pH在7～9之間，加熱煮沸、轉(zhuǎn)化， 至雙氫楊梅素完全轉(zhuǎn)化為楊梅素為止；濃縮、析晶，再經(jīng)醇-水重結(jié)晶，得楊 梅素晶體。
楊梅素重結(jié)晶的醇-水比例可為10～95％，其中的醇可為甲醇或乙醇。
本發(fā)明可以采用所有葡萄科蛇葡萄屬植物，優(yōu)選使用藤茶(系葡萄科蛇葡 萄屬植物顯齒蛇葡萄的嫩莖葉經(jīng)傳統(tǒng)加工、揉制、干燥而成)、大葉蛇葡萄、粵 蛇葡萄、無(wú)刺根、山葡萄等。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，制備過程只以水和乙醇為溶劑，所加堿性助劑均為食 品助劑，成本低，污染小，提取工藝簡(jiǎn)單，楊梅素產(chǎn)率可達(dá)到8％以上，易于工 業(yè)化生產(chǎn)；制得的產(chǎn)品純度高，制備得到的楊梅素純度可達(dá)到98％以上。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1：從藤茶中提取楊梅素
取藤茶1500克，加入約12倍量水充分浸泡后，加熱煮沸煎煮1小時(shí)，趁 熱過濾，殘?jiān)偌尤?倍量水煎煮0.5小時(shí)，趁熱過濾，合并提取液，煮沸后 加入碳酸氫鈉20克，保持微沸2小時(shí)以上，TLC檢查至雙氫楊梅素完全轉(zhuǎn)化為 楊梅素為止；濃縮、析晶，濾取析出的結(jié)晶，再用約500ml?50％乙醇水溶液重結(jié) 晶，得黃色或黃綠色結(jié)晶，產(chǎn)率8.6％；熔點(diǎn)＞300℃，溶于熱乙醇、甲醇，不溶 于丙酮、氯仿、石油醚。鹽酸鎂粉反應(yīng)呈玫瑰紅色，三氯化鐵反應(yīng)呈紫黑色， 與三氯化鋁反應(yīng)呈強(qiáng)黃綠色熒光；α-萘酚反應(yīng)陰性；與鋯鹽-檸檬酸反應(yīng)，鮮 黃色不褪；uvλmax MeOHnm：375nm(帶I)，301(sh)，278(sh)和254nm(帶II)；加入 甲醇鈉，帶I紅移48nm，并且光譜逐漸衰退；加入AlCl3后，帶I較甲醇中測(cè)得 的紫外光譜紅移75nm，帶II紅移15nm；再加入鹽酸，帶I較加入AlCl3者紫移 19nm，帶II紫移2nm；加入醋酸鈉后，光譜迅速衰退；加入醋酸鈉和硼酸，帶I 較甲醇中測(cè)得的紫外光譜紅移17nm，但帶II幾乎不移動(dòng)；說明結(jié)晶為黃酮醇類成 分，A環(huán)和C環(huán)具有3、5、7位羥基，B環(huán)具有鄰位多羥基[8]。IR(KBr，cm-1)： 3575，3380，3255(vOH)，1646(α，β-不飽和酮羰基的vC＝O)，1612，1550，1505，1454 (芳環(huán)C＝C的骨架振動(dòng))，所得光譜經(jīng)與已知楊梅素對(duì)照品的光譜對(duì)照基本一致。 FAB-MSm/z(％)：319(M++H，100)，318(M+，23.5)。將晶II制成乙?；铮冒咨?針狀結(jié)晶，mp.210-211℃，1HNMR(CDCl3)ppm：δ7.61(2H，s，C2`，6`-H)，δ7.33(1H，d，C8-H)， δ6.87(1H，d，C6-H)，δ2.42(3H，s，OCOCH3)，δ2.31(15H，m，5×OCOCH3)。根據(jù)以上 理化性質(zhì)和光譜數(shù)據(jù)分析，確證新方法提取得到的結(jié)晶是3，5，7，3′，4′，5′- 六羥基黃酮，即楊梅素(Myricetin)。
實(shí)施例2：從大葉蛇葡萄中提取楊梅素
將經(jīng)加工干燥的大葉蛇葡萄藥材1500克洗去塵土，加入約10倍量50％乙醇， 充分浸泡后，加熱回流提取40分鐘，過濾，殘?jiān)偌尤?倍量50％乙醇回流提 取30分鐘，過濾，合并提取液，濃縮至藥材8倍量體積后，加入無(wú)水碳酸鈉22 克，保持微沸2小時(shí)以上，TLC檢查至雙氫楊梅素完全轉(zhuǎn)化為楊梅素為止；濃 縮、析晶，濾取析出的結(jié)晶，再用約500ml?60％乙醇水溶液溶解，過濾，濃縮、 析晶，得黃色或黃綠色結(jié)晶，產(chǎn)率8.0％。
經(jīng)TLC檢查及UV、IR、1HNMR測(cè)定，表明產(chǎn)物與實(shí)施例1得到的產(chǎn)物相同。
實(shí)施例3：從粵蛇葡萄中提取楊梅素
將經(jīng)加工干燥的粵蛇葡萄藥材1500克洗去塵土，加入約10倍量水充分浸 泡后，加熱煮沸煎煮40分鐘，趁熱過濾，殘?jiān)偌尤?倍量水煎煮30分鐘， 趁熱過濾，合并提取液，煮沸后加入山梨酸鈉25克，保持微沸2小時(shí)以上， TLC檢查至雙氫楊梅素完全轉(zhuǎn)化為楊梅素為止；濃縮、析晶，濾取析出的結(jié)晶， 再用約500ml?95％乙醇水溶液重結(jié)晶，得黃色或黃綠色結(jié)晶，產(chǎn)率8.2％。
經(jīng)TLC檢查及UV、IR、1HNMR測(cè)定，表明產(chǎn)物與實(shí)施例1得到的產(chǎn)物相同。
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