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一種納米γ-LiAlO2和多壁納米管增強(qiáng)聚丙烯樹(shù)脂及其制備方法

閱讀:1015發(fā)布:2020-06-04

專利匯可以提供一種納米γ-LiAlO2和多壁納米管增強(qiáng)聚丙烯樹(shù)脂及其制備方法專利檢索,專利查詢,專利分析的服務(wù)。并且一種納米γ-LiAlO2和多壁 碳 納米管 增強(qiáng)聚丙烯 樹(shù)脂 ,由下列重量份的原料制成:液態(tài)丙烯350-380、多壁 碳納米管 負(fù)載Ti-Zr催化劑2.5-3.5、液態(tài)乙烯110-130、三乙基 鋁 7-9、納米鉛粒子0.1-0.2、納米NiO0.1-0.2、二苯基二甲 氧 基 硅 烷5.4-6.2、正庚烷50-60、聚乙二醇0.1-0.2、氫氣適量、六氟 硅酸 銨0.1-0.2、1-辛烯9-12、納米γ-LiAlO22-2.5、 水 8-12。本 發(fā)明 通過(guò)對(duì) 多壁碳納米管 負(fù)載Ti-Zr催化劑進(jìn)行改性,提高了催化劑的活性,降低了極性差異,增加了多壁碳納米管與高分子之間的結(jié)合 力 ;通過(guò)使用γ-LiAlO2,能夠提高聚丙烯的耐熱性和 耐磨性 ;通過(guò)添加納米鉛粒子、納米NiO,提高了反應(yīng)活性,還提高了聚丙烯的加工性能。,下面是一種納米γ-LiAlO2和多壁納米管增強(qiáng)聚丙烯樹(shù)脂及其制備方法專利的具體信息內(nèi)容。

1.一種納米γ-LiAlO2和多壁納米管增強(qiáng)聚丙烯樹(shù)脂,其特征在于由下列重量份的原料制成:液態(tài)丙烯350-380、多壁碳納米管負(fù)載Ti-Zr催化劑2.5-3.5、液態(tài)乙烯
110-130、三乙基7-9、納米鉛粒子0.1-0.2、納米NiO 0.1-0.2、二苯基二甲
5.4-6.2、正庚烷50-60、聚乙二醇0.1-0.2、氫氣適量、六氟硅酸銨0.1-0.2、1-辛烯9-12、納米γ-LiAlO22-2.5、8-12。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米γ-LiAlO2和多壁碳納米管增強(qiáng)聚丙烯樹(shù)脂,其特征在于:所述多壁碳納米管負(fù)載Ti-Zr催化劑含有Ti質(zhì)量百分比為5%,Zr為2%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的納米γ-LiAlO2和多壁碳納米管增強(qiáng)聚丙烯樹(shù)脂的生產(chǎn)方法,其特征在于:
(1)將六氟硅酸銨、聚乙二醇加入水中,再加入多壁碳納米管負(fù)載Ti-Zr催化劑,加熱至60-70℃,攪拌反應(yīng)20-30分鐘,再加入納米鉛粒子、納米NiO、納米γ-LiAlO22,超聲分散
6-8分鐘,干燥,得到改性的多壁碳納米管負(fù)載Ti-Zr催化劑;
(2)向反應(yīng)釜中加入4/5的正庚烷,加入1/5的液態(tài)丙烯、改性的多壁碳納米管負(fù)載Ti-Zr催化劑、1/5的三乙基鋁、1/5的二苯基二甲氧基硅烷,混合均勻,再通入液態(tài)丙烯質(zhì)量的0.02-0.08%的氫氣,在50-80℃,2-3MPa條件下進(jìn)行淤漿聚合反應(yīng)7-9個(gè)小時(shí),再加入
1/5的液態(tài)乙烯繼續(xù)反應(yīng)7-9個(gè)小時(shí),得到負(fù)載多壁碳納米管的聚丙烯;
(3)在常溫、常壓下,將高壓反應(yīng)釜充滿丙烯氣體,再通入剩余液態(tài)丙烯質(zhì)量的
0.02-0.08%的氫氣,加入1/2的剩余液態(tài)丙??;將剩余的三乙基鋁、二苯基二甲氧基硅烷加入剩余的正庚烷中攪拌均勻,加入反應(yīng)釜中,再加入負(fù)載多壁碳納米管的聚丙烯,再加入剩余的液態(tài)丙烯,升溫至50-80℃,壓升至2-3MPa,反應(yīng)5-8個(gè)小時(shí),將反應(yīng)釜溫度降至室溫,放空丙烯,然后將剩余的乙烯氣化通入反應(yīng)釜,再加入其它剩余成分,升溫至50-80℃,壓力升至2-3MPa,反應(yīng)8-10個(gè)小時(shí),放空氣體,真空干燥,即得。

說(shuō)明書(shū)全文

一種納米γ-LiAlO2和多壁納米管增強(qiáng)聚丙烯樹(shù)脂及其

制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

[0001] 本發(fā)明涉及聚丙烯生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種納米γ-LiAlO2和多壁碳納米管增強(qiáng)聚丙烯樹(shù)脂及其制備方法。

背景技術(shù)

[0002] 在聚烯中引入納米粒子(如蒙脫土、碳納米管和石墨烯)已成為聚烯烴改性和高性能化的重要途徑。以納米尺度分散于聚烯烴基體中的無(wú)機(jī)剛性粒子在填充量很少(通常小于5%(w))的情況下就可顯著改善或提高聚烯烴的學(xué)性能、熱性能及阻性能,而具有極強(qiáng)導(dǎo)電導(dǎo)熱等功能性的納米粒子(如還原氧化石墨烯等)還可賦予聚烯烴一定的導(dǎo)電導(dǎo)熱性。因此,聚烯烴納米復(fù)合材料的進(jìn)一步得到提升,應(yīng)用領(lǐng)域可大幅擴(kuò)展。
[0003] 在制備碳納米管復(fù)合聚丙烯眾多方法中,原位聚合技術(shù)被認(rèn)為是最行之有效的方法之一。該技術(shù)是通過(guò)碳納米管負(fù)載過(guò)渡金屬催化劑的催化活性中心催化丙烯單體聚合反應(yīng),在一定程度上避免了由聚丙烯和碳納米管極性差異而導(dǎo)致的熱力學(xué)的苛刻要求,進(jìn)而制備了性能優(yōu)異的碳納米管增強(qiáng)聚丙烯樹(shù)脂。然而碳納米管與聚丙烯仍然存在極性差異,需要改進(jìn)工藝,進(jìn)一步改進(jìn)碳納米管增強(qiáng)聚丙烯的性能。還可以通過(guò)改進(jìn)聚丙烯的成分來(lái)改善聚丙烯的性能。

發(fā)明內(nèi)容

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種納米γ-LiAlO2和多壁碳納米管增強(qiáng)聚丙烯樹(shù)脂,該樹(shù)脂具有良好的耐熱性和耐磨性和加工性能。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種納米γ-LiAlO2和多壁碳納米管增強(qiáng)聚丙烯樹(shù)脂,其特征在于由下列重量份的原料制成:液態(tài)丙烯350-380、多壁碳納米管負(fù)載Ti-Zr催化劑2.5-3.5、液態(tài)乙烯110-130、三乙基7-9、納米鉛粒子0.1-0.2、納米NiO 0.1-0.2、二苯基二甲氧基烷5.4-6.2、正庚烷50-60、聚乙二醇0.1-0.2、氫氣適量、六氟硅酸銨0.1-0.2、1-辛烯9-12、納米γ-LiAlO22-2.5、8-12。
[0006] 所述的納米γ-LiAlO2和多壁碳納米管增強(qiáng)聚丙烯樹(shù)脂,其特征在于:所述多壁碳納米管負(fù)載Ti-Zr催化劑含有Ti質(zhì)量百分比為5%,Zr為2%。
[0007] 所述的納米γ-LiAlO2和多壁碳納米管增強(qiáng)聚丙烯樹(shù)脂的生產(chǎn)方法,其特征在于:(1)將六氟硅酸銨、聚乙二醇加入水中,再加入多壁碳納米管負(fù)載Ti-Zr催化劑,加熱至60-70℃,攪拌反應(yīng)20-30分鐘,再加入納米鉛粒子、納米NiO、納米γ-LiAlO22,超聲分散
6-8分鐘,干燥,得到改性的多壁碳納米管負(fù)載Ti-Zr催化劑;
(2)向反應(yīng)釜中加入4/5的正庚烷,加入1/5的液態(tài)丙烯、改性的多壁碳納米管負(fù)載Ti-Zr催化劑、1/5的三乙基鋁、1/5的二苯基二甲氧基硅烷,混合均勻,再通入液態(tài)丙烯質(zhì)量的0.02-0.08%的氫氣,在50-80℃,2-3MPa條件下進(jìn)行淤漿聚合反應(yīng)7-9個(gè)小時(shí),再加入
1/5的液態(tài)乙烯繼續(xù)反應(yīng)7-9個(gè)小時(shí),得到負(fù)載多壁碳納米管的聚丙烯;
(3)在常溫、常壓下,將高壓反應(yīng)釜充滿丙烯氣體,再通入剩余液態(tài)丙烯質(zhì)量的
0.02-0.08%的氫氣,加入1/2的剩余液態(tài)丙??;將剩余的三乙基鋁、二苯基二甲氧基硅烷加入剩余的正庚烷中攪拌均勻,加入反應(yīng)釜中,再加入負(fù)載多壁碳納米管的聚丙烯,再加入剩余的液態(tài)丙烯,升溫至50-80℃,壓力升至2-3MPa,反應(yīng)5-8個(gè)小時(shí),將反應(yīng)釜溫度降至室溫,放空丙烯,然后將剩余的乙烯氣化通入反應(yīng)釜,再加入其它剩余成分,升溫至50-80℃,壓力升至2-3MPa,反應(yīng)8-10個(gè)小時(shí),放空氣體,真空干燥,即得。
[0008] 本發(fā)明的有益效果本發(fā)明通過(guò)對(duì)多壁碳納米管負(fù)載Ti-Zr催化劑進(jìn)行改性,提高了催化劑的活性,降低了極性差異,增加了多壁碳納米管與高分子之間的結(jié)合力;通過(guò)使用γ-LiAlO2,能夠提高聚丙烯的耐熱性和耐磨性;通過(guò)添加納米納米鉛粒子、納米NiO,提高了反應(yīng)活性,還提高了聚丙烯的加工性能。本發(fā)明的生產(chǎn)工藝實(shí)現(xiàn)了納米粒子的有效分散和聚合物顆粒形態(tài)的有效控制,使得該樹(shù)脂具有較高的沖擊韌性,同時(shí)保持良好的強(qiáng)度和剛性。

具體實(shí)施方式

[0009] 一種納米γ-LiAlO2和多壁碳納米管增強(qiáng)聚丙烯樹(shù)脂,由下列重量份(公斤)的原料制成:液態(tài)丙烯370、多壁碳納米管負(fù)載Ti-Zr催化劑3、液態(tài)乙烯120、三乙基鋁8、納米鉛粒子0.1、納米NiO 0.1、二苯基二甲氧基硅烷5.9、正庚烷55、聚乙二醇0.1、氫氣適量、六氟硅酸銨0.1、1-辛烯10、納米γ-LiAlO22.3、水10。
[0010] 所述的納米γ-LiAlO2和多壁碳納米管增強(qiáng)聚丙烯樹(shù)脂,其特征在于:所述多壁碳納米管負(fù)載Ti-Zr催化劑含有Ti質(zhì)量百分比為5%,Zr為2%。
[0011] 所述的納米γ-LiAlO2和多壁碳納米管增強(qiáng)聚丙烯樹(shù)脂的生產(chǎn)方法,其特征在于:(1)將六氟硅酸銨、聚乙二醇加入水中,再加入多壁碳納米管負(fù)載Ti-Zr催化劑,加熱至65℃,攪拌反應(yīng)25分鐘,再加入納米鉛粒子、納米NiO、納米γ-LiAlO22,超聲分散7分鐘,干燥,得到改性的多壁碳納米管負(fù)載Ti-Zr催化劑;
(2)向反應(yīng)釜中加入4/5的正庚烷,加入1/5的液態(tài)丙烯、改性的多壁碳納米管負(fù)載Ti-Zr催化劑、1/5的三乙基鋁、1/5的二苯基二甲氧基硅烷,混合均勻,再通入液態(tài)丙烯質(zhì)量的0.05%的氫氣,在60℃,2MPa條件下進(jìn)行淤漿聚合反應(yīng)8個(gè)小時(shí),再加入1/5的液態(tài)乙烯繼續(xù)反應(yīng)8個(gè)小時(shí),得到負(fù)載多壁碳納米管的聚丙烯;
(3)在常溫、常壓下,將高壓反應(yīng)釜充滿丙烯氣體,再通入剩余液態(tài)丙烯質(zhì)量的0.05%的氫氣,加入1/2的剩余液態(tài)丙??;將剩余的三乙基鋁、二苯基二甲氧基硅烷加入剩余的正庚烷中攪拌均勻,加入反應(yīng)釜中,再加入負(fù)載多壁碳納米管的聚丙烯,再加入剩余的液態(tài)丙烯,升溫至60℃,壓力升至2MPa,反應(yīng)7個(gè)小時(shí),將反應(yīng)釜溫度降至室溫,放空丙烯,然后將剩余的乙烯氣化通入反應(yīng)釜,再加入其它剩余成分,升溫至70℃,壓力升至2MPa,反應(yīng)9個(gè)小時(shí),放空氣體,真空干燥,即得。
[0012] 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):該實(shí)施例的聚丙烯經(jīng)擠出成型,經(jīng)測(cè)試,拉伸強(qiáng)度為37MPa,斷裂伸長(zhǎng)率為830%,常溫
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