一種低成本制備多壁碳納米管的方法
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專利匯可以提供一種低成本制備多壁碳納米管的方法專利檢索，專利查詢，專利分析的服務(wù)。并且本 發(fā)明 公開(kāi)了一種低成本制備多壁 碳 納米管 的方法，該方法利用工業(yè)上純熟的超交聯(lián)聚合反應(yīng)，采用常規(guī)的溶液法、 溶劑 熱法、超聲輔助法，使用多種 單體 作為反應(yīng)物，通過(guò)調(diào)控單體濃度先制備管狀的超交聯(lián) 聚合物 ，然后以其為前驅(qū)體通過(guò) 煅燒 即可得到大 比表面積 的多壁 碳納米管 。本發(fā)明無(wú)需特殊的反應(yīng)設(shè)備，無(wú)需昂貴的催化劑，無(wú)需對(duì)原料進(jìn)行特殊的處理，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)成本低廉，無(wú)污染、易規(guī)模化生產(chǎn)，解決了現(xiàn)有碳納米管制備方法存在的成本高、工藝復(fù)雜、與催化劑分離困難等問(wèn)題，且所得 多壁碳納米管 尺寸均勻、 孔徑分布 均一、純度高、無(wú)催化劑殘留。，下面是一種低成本制備多壁碳納米管的方法專利的具體信息內(nèi)容。
1.一種低成本制備多壁碳納米管的方法，其特征在于它由下述步驟組成：
(1)將單體與交聯(lián)劑按摩爾比為1:2～6加入二氯甲烷中，并加入FeCl3作為催化劑，在70～90℃下攪拌12～24小時(shí)或者室溫超聲反應(yīng)1～2小時(shí)或者70～90℃溶劑熱反應(yīng)12～24小時(shí)，控制反應(yīng)體系中單體的初始濃度為0.02～0.1mol/L，所述的單體為芳環(huán)化合物、芳雜環(huán)化合物、稠環(huán)化合物中的任意一種，反應(yīng)完后用甲醇和蒸餾水清洗反應(yīng)產(chǎn)物，得到聚合物前驅(qū)體；
(2)將聚合物前驅(qū)體在氮?dú)鈿夥障?00～800℃煅燒2～4小時(shí)，得到多壁碳納米管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本制備多壁碳納米管的方法，其特征在于：所述的單體為苯、聯(lián)苯、萘、蒽、菲、芘、1,2-苯并菲中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低成本制備多壁碳納米管的方法，其特征在于：所述的交聯(lián)劑為二甲氧基甲烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項(xiàng)所述的低成本制備多壁碳納米管的方法，其特征在于：
所述的單體與FeCl3的摩爾比為1:3～6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項(xiàng)所述的低成本制備多壁碳納米管的方法，其特征在于：
控制反應(yīng)體系中單體的初始濃度為0.05～0.1mol/L。
一種低成本制備多壁碳納米管的方法
技術(shù)領(lǐng)域
背景技術(shù)
[0002] 碳納米管具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特性、物理特性和化學(xué)特性，使得其在納米電子器件、復(fù)合材料、傳感器等諸多領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。例如，其優(yōu)異的電化學(xué)性能使其可應(yīng)用于場(chǎng)效應(yīng)管、大規(guī)模集成電路等；碳納米管的高強(qiáng)度性質(zhì)使其可以作為復(fù)合材料的增強(qiáng)材料；另外碳納米管也可以用于電池電極和半導(dǎo)體器件等領(lǐng)域。因此，如何使用簡(jiǎn)便和經(jīng)濟(jì)的方法制備得到足夠量的、高純度的碳納米管成了當(dāng)前研究熱點(diǎn)。
[0003] 目前，碳納米管主要有三種制備方法：化學(xué)沉積法、電弧放電法、激光燒蝕法。電弧放電法就是在真空反應(yīng)腔中，利用純石墨或帶有金屬催化劑的石墨棒作陽(yáng)極，石墨塊體作陰極，在一定壓力的惰性氣體或其他氣體下，石墨電極放電產(chǎn)生3000℃以上的高溫，在陰極部分沉積出碳納米管，該方法可制備克級(jí)別的碳納米管，是批量生產(chǎn)碳納米管的方法(Ebbesen,T.W.,Ajayan,P.M.,Large-scale?synthesis?of?carbon?nanotubes[J].Nature,1992,358(6383),220-222.)。激光燒蝕法是將一根過(guò)渡金屬催化劑的石墨靶放在長(zhǎng)形石英管中間，并加熱至1200℃，向管道中通入一定量的惰性氣體，并將激光聚焦于石墨靶上，在石墨靶的表面產(chǎn)生氣態(tài)碳，最后氣流將催化劑與碳帶到低溫區(qū)生成碳納米管(彭忠梅,薛建偉,李晉平,碳納米管(CNT)及其儲(chǔ)氫特性研究進(jìn)展[J].山西化工,2000,12(6),16-20.)。化學(xué)氣相沉積法是在適當(dāng)?shù)?a href='/zhuanli/list-23122-1.html' target='_blank'>溫度下，將以烴類為主的碳源通入放有催化劑的石英管中，碳源在催化劑表面裂解生成團(tuán)簇，然后這些團(tuán)簇重組成為碳納米管。以上三種制備方法普遍存在著原料成本高、制備工藝復(fù)雜、設(shè)備要求高、過(guò)程條件苛刻等問(wèn)題。
[0004] 利用碳化聚合物的方法制備碳材料已經(jīng)成為目前研究熱點(diǎn)。例如，F(xiàn)eng等利用sonogashira偶聯(lián)聚合的方法合成了特殊形貌的聚合物，然后將其碳化得到碳納米纖維和碳納米管的工作引起了巨大的關(guān)注(Xinliang?Feng,YanyuLiang,Linjie?Zhi,Arne?Thomas,Dongqing?Wu,Ingo?Lieberwirth,Ute?Kolb,and?Klaus?Müllen,Synthesis?of?Microporous?Carbon?Nanofibers?and?Nanotubes?from?Conjugated?Polymer?Network?and?Evaluation?in?Electrochemical?Capacitor[J].Advanced?Functional?Materials,2009,19,2125-2129.)，但由于其昂貴的催化劑與不易得的單體原料，使得該方法很難產(chǎn)業(yè)化。
發(fā)明內(nèi)容
[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有碳納米管制備方法存在的成本高、工藝復(fù)雜、與催化劑分離困難等問(wèn)題，提供一種操作簡(jiǎn)單、低成本制備多壁碳納米管的方法。
[0006] 解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案由下述步驟組成：
[0007] 1、將單體與交聯(lián)劑按摩爾比為1:2～6加入二氯甲烷中，并加入FeCl3作為催化劑，在70～90℃下攪拌12～24小時(shí)或者室溫超聲反應(yīng)1～2小時(shí)或者70～90℃溶劑熱反應(yīng)12～24小時(shí)，控制反應(yīng)體系中單體的初始濃度為0.02～0.1mol/L，所述的單體為芳環(huán)化合物、芳雜環(huán)化合物、稠環(huán)化合物中的任意一種，反應(yīng)完后用甲醇和蒸餾水清洗反應(yīng)產(chǎn)物，得到聚合物前驅(qū)體。
[0008] 2、將聚合物前驅(qū)體在氮?dú)鈿夥障?00～800℃煅燒2～4小時(shí)，得到多壁碳納米管。
[0009] 上述的單體與FeCl3的摩爾比為1:3～6。
[0011] 本發(fā)明優(yōu)選控制反應(yīng)體系中單體的初始濃度為0.05～0.1mol/L。
[0012] 與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：
[0013] 1、本發(fā)明利用工業(yè)上純熟的超交聯(lián)聚合反應(yīng)為多壁碳納米管提供了前驅(qū)體，解決了現(xiàn)有碳納米管制備方法存在的成本高、工藝復(fù)雜、與催化劑分離困難等問(wèn)題，所得多壁碳納米管尺寸均勻、孔徑分布均一、純度高、無(wú)催化劑殘留。
[0014] 2、本發(fā)明采用常規(guī)的溶液法、溶劑熱法、超聲輔助法，使用多種單體作為反應(yīng)物，通過(guò)調(diào)控反應(yīng)條件制備管狀的超交聯(lián)聚合物，然后以其為前驅(qū)體通過(guò)煅燒即可得到大比表面積的多壁碳納米管。
[0015] 3、本發(fā)明無(wú)需特殊的反應(yīng)設(shè)備，無(wú)需昂貴的催化劑，無(wú)需對(duì)原料進(jìn)行特殊的處理，反應(yīng)簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，具有生產(chǎn)成本低廉、工藝簡(jiǎn)單、無(wú)污染、易規(guī)?；a(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。附圖說(shuō)明
[0016] 圖1是實(shí)施例1得到的多壁碳納米管的掃描電鏡圖。
[0017] 圖2是實(shí)施例1得到的多壁碳納米管透射電鏡圖。
[0018] 圖3是對(duì)比例1得到的產(chǎn)物的掃描電鏡圖。
[0019] 圖4是對(duì)比例2得到的產(chǎn)物的掃描電鏡圖。
[0020] 圖5是實(shí)施例2得到的多壁碳納米管的掃描電鏡圖。
[0021] 圖6是實(shí)施例2得到的多壁碳納米管透射電鏡圖。
[0022] 圖7是實(shí)施例3得到的多壁碳納米管的掃描電鏡圖。
[0023] 圖8是實(shí)施例3得到的多壁碳納米管的掃描電鏡圖。
[0024] 圖9是實(shí)施例4得到的多壁碳納米管的掃描電鏡圖。
[0025] 圖10是實(shí)施例5得到的多壁碳納米管的掃描電鏡圖。
[0026] 圖11是實(shí)施例6得到的多壁碳納米管的掃描電鏡圖。
[0027] 圖12是實(shí)施例7得到的多壁碳納米管的掃描電鏡圖。
[0028] 圖13是實(shí)施例8得到的多壁碳納米管的掃描電鏡圖。
[0029] 圖14是實(shí)施例9得到的多壁碳納米管的掃描電鏡圖。
[0030] 圖15是實(shí)施例10得到的多壁碳納米管的掃描電鏡圖。
[0031] 圖16是實(shí)施例11得到的多壁碳納米管的掃描電鏡圖。
[0032] 圖17是實(shí)施例12得到的多壁碳納米管的掃描電鏡圖。
[0033] 圖18是實(shí)施例13得到的多壁碳納米管的掃描電鏡圖。
[0034] 圖19是實(shí)施例14得到的多壁碳納米管的掃描電鏡圖。
[0035] 圖20是實(shí)施例15得到的多壁碳納米管的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施方式
[0036] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于這些實(shí)施例。
[0037] 實(shí)施例1
[0038] 1、將0.4868g(3mmol)FeCl3(商業(yè)購(gòu)買)、0.089mL(1mmol)苯和0.266mL(3mmol)二甲氧基甲烷和20mL二氯乙烷加入到兩口燒瓶中，混合均勻，所得混合物中苯的濃度為0.05mol/L，將混合物加熱至80℃，恒溫反應(yīng)24小時(shí)后，停止加熱，離心分離，所得沉淀用甲醇和去離子水清洗3～5次后，在70℃下真空干燥12小時(shí)，得到聚合物前驅(qū)體，其產(chǎn)率約為
95％。
95％。
[0039] 2、將聚合物前驅(qū)體放入管式爐中，在氮?dú)鈿夥罩幸?℃/分鐘的升溫速率升溫至700℃，恒溫煅燒2小時(shí)，隨爐自然降至室溫，得到多壁碳納米管，其產(chǎn)率約為62％。
[0040] 采用JSM6700型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(日本電子公司生產(chǎn))、JEM2010-F型場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡對(duì)所得多壁碳納米管進(jìn)行表征，結(jié)果見(jiàn)圖1～2。由圖1和2可見(jiàn)，所得多壁碳納米管形貌規(guī)整，尺寸均勻、孔徑分布均一，管道尺寸較長(zhǎng)，碳納米管的外徑約為45～60nm，2
并且所得多壁碳納米管純度高達(dá)99％以上，比表面積高達(dá)854m/g。
并且所得多壁碳納米管純度高達(dá)99％以上，比表面積高達(dá)854m/g。
[0041] 對(duì)比例1
[0042] 1、將9.75g(0.06mol)FeCl3(商業(yè)購(gòu)買)、1.77mL(0.02mol)苯和5.32mL(0.06mol)二甲氧基甲烷和20mL二氯乙烷加入到兩口燒瓶中，混合均勻，所得混合物中苯的濃度為1mol/L，將混合物加熱至80℃，恒溫反應(yīng)24小時(shí)后，停止加熱，離心分離，所得沉淀用甲醇和去離子水清洗3～5次后，在70℃下真空干燥12小時(shí)，得到聚合物前驅(qū)體。
[0043] 2、將聚合物前驅(qū)體放入管式爐中，在氮?dú)鈿夥罩幸?℃/分鐘的升溫速率升溫至700℃，恒溫煅燒2小時(shí)，隨爐自然降至室溫。所得產(chǎn)物采用JSM6700型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(日本電子公司生產(chǎn))進(jìn)行表征，結(jié)果見(jiàn)圖3。由圖可見(jiàn)，所得產(chǎn)物呈現(xiàn)球形塊體形貌，無(wú)法得到多壁碳納米管。
[0044] 對(duì)比例2
[0045] 在實(shí)施例1中，所用的20mL二氯乙烷用100mL二氯乙烷替換，所得混合物中苯的濃度為0.01mol/L，其他步驟與實(shí)施例1相同，由圖4可見(jiàn)，所得產(chǎn)物為片狀無(wú)規(guī)則碳，無(wú)法得到多壁碳納米管。
[0046] 實(shí)施例2
[0047] 1、將0.4868g(3mmol)FeCl3(商業(yè)購(gòu)買)、0.089mL(1mmol)苯和0.266mL(3mmol)二甲氧基甲烷和20mL二氯乙烷加入到兩口燒瓶中，混合均勻，所得混合物中苯的濃度為0.05mol/L，然后將所得混合物轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，80℃溶劑熱反應(yīng)24小時(shí)，停止加熱，離心分離，所得沉淀用甲醇和去離子水清洗3～5次后，在70℃下真空干燥12小時(shí)，得到聚合物前驅(qū)體，其產(chǎn)率約為90％。
[0048] 2、將聚合物前驅(qū)體放入管式爐中，在氮?dú)鈿夥罩幸?℃/分鐘的升溫速率升溫至700℃，恒溫煅燒8小時(shí)，隨爐自然降至室溫，得到多壁碳納米管，其產(chǎn)率約為50％。由圖5～6可見(jiàn)，所得多壁碳納米管形貌規(guī)整，尺寸均勻、孔徑分布均一，管道尺寸較長(zhǎng)，碳納米管的外徑約為45～60nm，并且所得多壁碳納米管純度高達(dá)99％以上，比表面積高達(dá)878m2/g。
[0049] 實(shí)施例3
[0050] 1、將0.4868g(3mmol)FeCl3(商業(yè)購(gòu)買)、0.089mL(1mmol)苯和0.266mL(3mmol)二甲氧基甲烷和20mL二氯乙烷加入到兩口燒瓶中，混合均勻，所得混合物中苯的濃度為0.05mol/L，室溫超聲反應(yīng)1小時(shí)，離心分離，所得沉淀用甲醇和去離子水清洗3～5次后，在
70℃下真空干燥12小時(shí)，得到聚合物前驅(qū)體，其產(chǎn)率約為92％。
70℃下真空干燥12小時(shí)，得到聚合物前驅(qū)體，其產(chǎn)率約為92％。
[0051] 2、將聚合物前驅(qū)體放入管式爐中，在氮?dú)鈿夥罩幸?℃/分鐘的升溫速率升溫至700℃，恒溫煅燒8小時(shí)，隨爐自然降至室溫，得到多壁碳納米管，其產(chǎn)率約為55％。由圖7～8可見(jiàn)，所得多壁碳納米管形貌規(guī)整，尺寸均勻、孔徑分布均一，管道尺寸較長(zhǎng)，碳納米管的外徑約為30～50nm，并且所得多壁碳納米管純度高達(dá)99％以上，比表面積高達(dá)832m2/g。
[0052] 實(shí)施例4
[0053] 1、將0.9736g(6mmol)FeCl3(商業(yè)購(gòu)買)、0.178mL(2mmol)苯和0.532mL(6mmol)二甲氧基甲烷和20mL二氯乙烷加入到兩口燒瓶中，混合均勻，所得混合物中苯的濃度為0.1mol/L，將混合物加熱至80℃，恒溫反應(yīng)24小時(shí)后，停止加熱，離心分離，所得沉淀用甲醇和去離子水清洗3～5次后，在70℃下真空干燥12小時(shí)，得到聚合物前驅(qū)體，其產(chǎn)率約為
94％。
94％。
[0054] 2、將聚合物前驅(qū)體放入管式爐中，在氮?dú)鈿夥罩幸?℃/分鐘的升溫速率升溫至700℃，恒溫煅燒2小時(shí)，隨爐自然降至室溫，得到多壁碳納米管，其產(chǎn)率約為62％。由圖9可見(jiàn)，所得多壁碳納米管形貌規(guī)整，尺寸均勻、管道尺寸較長(zhǎng)，碳納米管的外徑約為40～50nm。
[0055] 實(shí)施例5
[0056] 1、將0.4868g(3mmol)FeCl3(商業(yè)購(gòu)買)、0.089mL(1mmol)苯和0.266mL(3mmol)二甲氧基甲烷和50mL二氯乙烷加入到兩口燒瓶中，混合均勻，所得混合物中苯的濃度為0.02mol/L，將混合物加熱至80℃，恒溫反應(yīng)24小時(shí)后，停止加熱，離心分離，所得沉淀用甲醇和去離子水清洗3～5次后，在70℃下真空干燥12小時(shí)，得到聚合物前驅(qū)體，其產(chǎn)率約為
96％。
96％。
[0057] 2、將聚合物前驅(qū)體放入管式爐中，在氮?dú)鈿夥罩幸?℃/分鐘的升溫速率升溫至700℃，恒溫煅燒2小時(shí)，隨爐自然降至室溫，得到多壁碳納米管，其產(chǎn)率約為60％。由圖10可見(jiàn)，所得多壁碳納米管形貌規(guī)整，尺寸均勻、管道尺寸較長(zhǎng)，碳納米管的外徑約為40～50nm。
[0058] 實(shí)施例6
[0059] 在實(shí)施例1中，所用的苯用等摩爾的聯(lián)苯替換，其他步驟與實(shí)施例1相同，得到多壁碳納米管，其產(chǎn)率約為49％。由圖11可見(jiàn)，所得多壁碳納米管形貌規(guī)整，尺寸均勻、孔管道尺寸較長(zhǎng)，碳納米管的外徑約為40～55nm，并且所得多壁碳納米管純度高達(dá)99％以上。
[0060] 實(shí)施例7
[0061] 在實(shí)施例1中，所用的苯用等摩爾的萘苯替換，其他步驟與實(shí)施例1相同，得到多壁碳納米管，其產(chǎn)率約為54％。由圖12可見(jiàn)，所得多壁碳納米管形貌規(guī)整，尺寸均勻、管道尺寸較長(zhǎng)，碳納米管的外徑約為45～60nm，并且所得多壁碳納米管純度高達(dá)99％以上。
[0062] 實(shí)施例8
[0063] 在實(shí)施例1中，所用的苯用等摩爾的蒽替換，其他步驟與實(shí)施例1相同，得到多壁碳納米管，其產(chǎn)率約為42％。由圖13可見(jiàn)，所得多壁碳納米管形貌規(guī)整，尺寸均勻、管道尺寸較長(zhǎng)，碳納米管的外徑約為60～90nm，并且所得多壁碳納米管純度高達(dá)99％以上。
[0064] 實(shí)施例9
[0065] 在實(shí)施例1中，所用的苯用等摩爾的菲替換，其他步驟與實(shí)施例1相同，得到多壁碳納米管，其產(chǎn)率約為52％。由圖14可見(jiàn)，所得多壁碳納米管形貌規(guī)整，尺寸均勻、管道尺寸較長(zhǎng)，碳納米管的外徑約為60～100nm，并且所得多壁碳納米管純度高達(dá)99％以上。
[0066] 實(shí)施例10
[0067] 在實(shí)施例1中，所用的苯用等摩爾的芘替換，其他步驟與實(shí)施例1相同，得到多壁碳納米管，其產(chǎn)率約為55％。由圖15可見(jiàn)，所得多壁碳納米管形貌規(guī)整，尺寸均勻、管道尺寸較長(zhǎng)，碳納米管的外徑約為80～120nm，并且所得多壁碳納米管純度高達(dá)99％以上。
[0068] 實(shí)施例11
[0069] 在實(shí)施例1中，所用的苯用等摩爾的1,2-苯并菲替換，其他步驟與實(shí)施例1相同，得到多壁碳納米管，其產(chǎn)率約為60％。由圖16可見(jiàn)，所得多壁碳納米管形貌規(guī)整，尺寸均勻、管道尺寸較長(zhǎng)，碳納米管的外徑約為70～80nm，并且所得多壁碳納米管純度高達(dá)99％以上。
[0070] 實(shí)施例12
[0071] 1、將0.9736g(6mmol)FeCl3(商業(yè)購(gòu)買)、308mg(2mmol)聯(lián)苯和0.532mL(6mmol)二甲氧基甲烷和20mL二氯乙烷加入到兩口燒瓶中，混合均勻，所得混合物中苯的濃度為0.1mol/L，然后將所得混合物轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，80℃溶劑熱反應(yīng)24小時(shí)，停止加熱，離心分離，所得沉淀用甲醇和去離子水清洗3～5次后，在70℃下真空干燥12小時(shí)，得到聚合物前驅(qū)體，其產(chǎn)率約為90％。
[0072] 2、將聚合物前驅(qū)體放入管式爐中，在氮?dú)鈿夥罩幸?℃/分鐘的升溫速率升溫至600℃，恒溫煅燒2小時(shí)，隨爐自然降至室溫，得到多壁碳納米管，其產(chǎn)率約為69％。由圖17可見(jiàn)，所得多壁碳納米管形貌規(guī)整，尺寸均勻、管道尺寸較長(zhǎng)，碳納米管的外徑約為45～65nm。
[0073] 實(shí)施例13
[0074] 1、將0.4868g(3mmol)FeCl3(商業(yè)購(gòu)買)、128mg(1mmol)萘和0.266mL(3mmol)二甲氧基甲烷和50mL二氯乙烷加入到兩口燒瓶中，混合均勻，所得混合物中苯的濃度為0.02mol/L，然后將所得混合物轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，80℃溶劑熱反應(yīng)24小時(shí)，停止加熱，離心分離，所得沉淀用甲醇和去離子水清洗3～5次后，在70℃下真空干燥12小時(shí)，得到聚合物前驅(qū)體，其產(chǎn)率約為94％。
[0075] 2、將聚合物前驅(qū)體放入管式爐中，在氮?dú)鈿夥罩幸?℃/分鐘的升溫速率升溫至600℃，恒溫煅燒2小時(shí)，隨爐自然降至室溫，得到多壁碳納米管，其產(chǎn)率約為60％。由圖18可見(jiàn)，所得多壁碳納米管形貌規(guī)整，尺寸均勻、管道尺寸較長(zhǎng)，碳納米管的外徑約為45～60nm。
[0076] 實(shí)施例14
[0077] 1、將0.9736g(6mmol)FeCl3(商業(yè)購(gòu)買)、308mg(2mmol)聯(lián)苯和0.532mL(6mmol)二甲氧基甲烷和20mL二氯乙烷加入到兩口燒瓶中，混合均勻，所得混合物中苯的濃度為0.1mol/L，室溫超聲反應(yīng)1小時(shí)，離心分離，所得沉淀用甲醇和去離子水清洗3～5次后，在70℃下真空干燥12小時(shí)，得到聚合物前驅(qū)體，其產(chǎn)率約為96％。
[0078] 2、將聚合物前驅(qū)體放入管式爐中，在氮?dú)鈿夥罩幸?℃/分鐘的升溫速率升溫至600℃，恒溫煅燒2小時(shí)，隨爐自然降至室溫，得到多壁碳納米管，其產(chǎn)率約為58％。由圖19可見(jiàn)，所得多壁碳納米管形貌規(guī)整，尺寸均勻、管道尺寸較長(zhǎng)，碳納米管的外徑約為40～50nm。
[0079] 實(shí)施例15
[0080] 1、將0.4868g(3mmol)FeCl3(商業(yè)購(gòu)買)、128mg(1mmol)萘和0.266mL(3mmol)二甲氧基甲烷和50mL二氯乙烷加入到兩口燒瓶中，混合均勻，所得混合物中苯的濃度為0.02mol/L，室溫超聲反應(yīng)1小時(shí)，離心分離，所得沉淀用甲醇和去離子水清洗3～5次后，在
70℃下真空干燥12小時(shí)，得到聚合物前驅(qū)體，其產(chǎn)率約為96％。
70℃下真空干燥12小時(shí)，得到聚合物前驅(qū)體，其產(chǎn)率約為96％。
[0081] 2、將聚合物前驅(qū)體放入管式爐中，在氮?dú)鈿夥罩幸?℃/分鐘的升溫速率升溫至600℃，恒溫煅燒2小時(shí)，隨爐自然降至室溫，得到多壁碳納米管，其產(chǎn)率約為54％。由圖20可見(jiàn)，所得多壁碳納米管形貌規(guī)整，尺寸均勻、管道尺寸較長(zhǎng)，碳納米管的外徑約為40～60nm。
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